GB T 10574.10-2003 锡铅焊料化学分析方法 镉量的测定.pdf

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1、JCS 25. 160. 20 II 13 华=1:1: ，、王GB/T 10574.10-2003 代替GB/T10574. 12一1989F唱E:I目亘Methods for chemical analysis of tin-lead solders -Determination of cadmium content 2003-03-11发布2003-08-01实施68 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 GB/T 1057 4. 10-2003 前言本标准是对GB/T10574. 1 10574. 14-1989锡铅焊料化学分析方法的修订。本标准包括13个部分g1. GB/T 1

2、0574. 1（锡铅焊料化学分析方法政酸何滴定法测定锡量。锡量的测定是对GB/T10574. 1一1989的修订，采用2. GB/T 10574. 2锡铅焊料化学分析方法销量的测定是对GB/T1057 4. 210574.3-1989的修订，有两个方法。方法1采用孔雀绿分光光度法测定镑量，方法2采用澳酸何滴定法测定锦量。3. GB/T l 057 4. 3锡铅焊料化学分析方法协量的测定是对GB/T10574. 4-1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用硫服分光光度法测定销量。4. GB/T 10574. 4锡铅焊料化学分析方法铁量的测定是对GB/T10574. 5-1989的修订，采用火焰

3、原子吸收光谱法代替1.10二氮杂菲分光光度法测定铁量。5. GB/T 10574. 5锡铅焊料化学分析方法时量的测定是对GB/T10574. 6一1989的修订，采用耐锐铝蓝分光光度法测定碑量。6. GB/T 10574.“锡铅焊料化学分析方法铜量的测定是对GB/T10574. 7-1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法代替2.9二甲基1,10，二氮杂菲分光光度法1月l定铜量7. GB/T 10574. 7锡铅焊料化学分析方法银量的测定是对GB/T10574. 810574.9-1989的修订，有两个方法。方法1采用火焰原子吸收光谱法测定银量，方法2采用硫氨酸盐滴定法代替电位滴定法测定银量8.

4、 GB/T 10574. 8锡铅焊料化学分析方法铸量的测定是对GB/T10574. 10 1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用火焰原子吸收光谱法测定钵量9. GB/T 10574. 9锡铅焊料化学分析方法铝量的测定是对GB/T10574. 11-1989的重新确认，只进行编辑性修改采用络天青5聚乙二醇辛基苯基隧分光光度法测定铝量。10. GB/T 10574. 10锡铅焊料化学分析方法锅量的测定有两个方法。方法1是对GB/T 10574. 12-1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法测定销量，方法2为首次制定，采用络合漓定法测定锅量。11. GB/T 10574.11锡铅焊料化学分析方法

5、磷量的测定是对GB/T10574.13-1989的重新确认，只进行编辑性修改采用磷饥铝杂多酸结晶紫分光光度法测定磷量。12. GB/T 10574. 12锡铅焊料化学分析方法硫莹的测定是对GB/T10574. 14一1989的修订，采用高频感应红外吸收法代替蒸馆示波极谱法测定硫量13. GB/T 10574. 13锡铅焊料化学分析方法铜、铁、铺、银、金、呻、绊、铝、钻、磷量的测定是新制定的标准。采用电感销合等离子体发射光谱（！CPAES法对锡铅焊料中的铜、铁、锅、银、金、柿、绊、铝、钻、磷含量进行测定本部分分两个方法，方法1是对GB/T10574. 12 1989锡铅焊料化学分析方法催化示波极

6、谱法测定销量的修订，修订的主要内容是g改用原子吸收光谱法，测定范围（质量分数）: 0. 000 02% 0. 005%；方法2系首次制定，采用络合滴定法，测定范围（质量分数）: 10. 00 %20. 00%. 本部分中附录A和附录B是资料性附录。本部分自实施之日起，同时代替GB/T1057 4. 12一1989,本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责归口69 GB/T 1057 4. 10-2003 本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。本部分g方法l由云南锡业股份有限公司起草g方法2由云南锡业集团有限责任公司起草。本部分方法l由昆明冶金研究院、广西平

7、桂飞碟公司冶炼厂协助起草；方法2由云南新立有色金属有限公司、云南个旧有色金属加工厂协助起草。本部分主要起草人方法1谭勇、苏晓梅、殷刚、李志红；方法2，王燕玲、马艳、张红玲本部分主要验证人g方法Iz毛禹平、陈淑莲、李蓉、李华立；方法2：贺春玲、李华民、李宏、董玉玲、董郁斌。70 本部分所代替的历次版本发布情况为2GB/T 10574.12 1989. GB/T 10574.10-2003 锡铅焊料化学分析方法铺量的测定方法1火焰原子吸收光谱法!91定铺量范围本方法规定了锡铅焊料中锅量的测定方法。本部分适用于锡铅焊料中销量的测定。测定范国（质量分数）：0.00002% 0. 005%. 2 方法提

8、要试样经盐酸、硝酸溶解后，再加入一定量的硫酸，沉淀分离大部分铅。在少量硫酸存在下，以盐酸氢澳酸排锡，使用空气乙诀火焰，于原子吸收光谱仪波长228.8 nm处，测量桶的吸光度。3 3. 1 3.2 3. 3 3.4 3. 5 3.6 3. 7 3.8 试lflJ盐酸（pl.19 g/mL）。硝酸（pl.42 g/mL). 氢澳酸（pl.48 g/mL）。盐酸氢澳酸z盐酸（3.1）和氢澳酸（3.3）等体积混合配制。盐酸。1）。盐酸（5十95）。硝酸（1+2）。硫酸。十1）。3.9锦标准贮存溶液z称取0.500 0 g金属铺（二99.99 % ）于500mL烧杯中，加入20mL硝酸（3.7) 盖上表

9、皿，微热至完全溶解，用水洗涤表皿及杯壁，冷却。移人500mL容量瓶中，加入25mL盐酸(3. 1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000阅铺。3. 10 锅标准溶液z移取25.00 mL锦标准贮存溶液置于盛有10ml，盐酸（3.1）的250ml，容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml，含100问销。3. 11 锅标准溶液z移取25.oo mL锦标准溶液（3.10）置于盛有10ml，盐酸（3. 1）的250mL容量瓶中，用水稀释至til度，摇匀。此溶液1mL含10问锅4 仪器原子吸收光谱仪，附铺空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用灵敏度z在与测

10、量溶液基体相一致的溶液中，钢的特征浓度应不大于0.009 0 g/ml, 精密度2用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.50%；用最低浓度的标准榕液（不是“零”浓度标准溶液）测量11次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的o.50%。工作曲线线性z将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.9.仪器工作条件见附录A（资料性附录）71 GB/T 10574.10-2003 5 分析步骤5. 1 试料按表1称取试样，精确至o.000 1 g。表1锅含量质量分数）%试料量g试液总体积ml,分取试液体积时，测量时

11、试液体积ml,o. 000 02 0. COO IO 2.0 5。25 IO O. 000 IO 0 001 0 2.0 50 IO IO O 001 0 0 005 0. 5 50 IO 10 独立地进行两次测定，取其平均值。5.2 空白试验随同试料做空白试验。5. 3 ill定5. 3. 1 将试料（5.1）置于200ml，烧杯中，加人0.1 mL 2. O mL盐酸C3.l),15mL硝酸（3.7），盖上表血，低温分解完全，蒸至大量沉淀析出，稍冷却，加入2ml，硫酸，如l盐酸（3.的至试液体积约35mL, 加热至沸，微沸3min 5 min，取下冷却，用盐酸（3.6）将试液连同沉淀转入5

12、0mL容量瓶中，并稀释至刻度，待大量沉淀物下沉后，用中速滤纸干过滤于50mL烧杯中，按表1准确移取10ml,25 mL滤液于200mL烧杯中，加热蒸发至刚冒硫酸烟，取下冷却，沿杯壁加入5mL盐酸一氢澳酸，加热排锡至刚冒硫酸烟，重复排锡1次2次，高温冒尽硫酸烟，冷却。5. 3. 2 加入lmL盐酸（3.日，以少量盐酸（3.6）吹洗杯壁，加盖表皿，低温加热溶解，冷却(3. 6）转入10ml，容量瓶中，并稀释至刻度，i昆匀。以盐酸5.3.3 使用空气乙：快火焰，于原子吸收光谱仪波长228.8 nm处，与标准溶液系列同时，以水调零，测量试液中锅的吸光度。所测吸光度减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上

13、查出相应的铺浓度5. 4 工作曲线的绘制移取0,O. 50, 1. 00, 2. 00, 3. 00, 4. 00, 5. 00 ml，锅标准溶液（3.11）置于一组100ml，容量瓶中，分别加人5mL盐酸（3.1），用水稀将至刻度，混匀。与试料测定相同条件下，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以销的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6 分析结果的表述按式（1）汁算钢的质量分数g式中z. v . v, 10- w(Cd)(%)=c 1 .100 m, Y z C一一从工作曲线查得的铺浓度，单位为微克每毫升（flg/mL);v，一一试液总体织，单位为毫升

14、（mL);v，一一分取试液体积，单位为毫升（mL);v，一一测量吸光度时试液体积，单位为毫升（mL);m，一一试样的质量，单位为克（g）。所得结果表示至4位小数。若锅含量（质量分数）小于0.000 10%时，表示至5位小数。I ) 视样品吉锡里，每1日mg锡加入0.1mL盐酸72 ( 1 ) GB/T 10574. 10-2003 7 允许差实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2% 钢含量（质量分数允许差（质量分数销吉量（质量分数）允许差（质量分数0. 000 02 0 oco 10 0. 000 02 O. 001 0 0. 003 0 0. 000 3 O. 000 10 0.

15、 000 50 0. 000 1 o 003 o 0. c 15 0 000 5 O. 000 50 0 001 0 0. 000 2 方法2络合滴定法扭tl定铺量8 范围本方法规定了锡铅焊料中铺含量的测定方法。本方法适用于锡铅焊料中铺含量的测定。测定范围（质量分数l:l0.00%20.00 %。9 方法提要试料用酒石酸、硝酸、盐酸混合酸分解后，以二甲苯盼橙作指示剂，调节pH5.86.2，用乙二胶四乙酸二纳（Na2EDTAJ标准滴定溶液先滴定铅钢总量，在另一份试液里用邻菲廖琳络合锅而滴定铅，减差法计算锅量。10 试剂硝酸（pl.42 g/mL), 盐酸Cpl.19 g/mL), 氨水（pO.9

16、0 g/mL）。氨水（1十2）。酒石E主溶液（200g/l,). 混合酸z于150mL 200 g/L酒石酸溶液中加人90mL硝酸和10mL盐酸。乙自主c(CH,COOHJ=lmol/LJ，量取58mL冰乙酸，用水稀释至1000 mL，混匀。10. 1 10.2 10. 3 10.4 10.5 10. 6 10. 7 10.8 乙酸乙酸纳缓冲溶液CpH=6）：称取10g乙酸锅CCH,COONa 3H,0）于100mL量杯中，加10 mL乙酸（10.7），用水稀释至100mL，混匀。10.9 邻菲琳溶液（10g/L) z称取1g邻菲叨琳，先用50ml，元水乙醇溶解后，再用水稀至100mL。10.

17、 10酒石酸饵纳溶液（100g/L）。10. 11 锅标准溶液z准确称取1.000 0 g金属锅（法99.99%），置于250mL烧杯中，加10mL王水，低温加热溶解并蒸干，加5mL盐酸，微热使盐类溶解，冷后，移人1000 ml，容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液lmL含Img锅。10. 12 乙二胶囚乙酸二纳（Na,EDT Al标准滴定溶液cCNa,EDTA) =0. 006 5 mol/LJ, 10. 12. 1 配制g称取24g乙二胶四乙酸二纳（Na,C10H1,N20s 2H,0）于250mL烧杯中，用水加热溶解，冷却后移入10L下口瓶中，以水稀释至刻度，混匀。10.12.2 标定

18、g准确移取主份25.00 mL锅标准溶液于250mL烧杯中，加2滴5g/L二甲苯盼橙溶液，用氨水（10.4）调至溶液呈现红色，加入15mL乙酸乙酸的缓冲溶液（pH们，用Na2EDTA标准滴定溶液滴定至黄色为终点。按式（2）计算Na2EDTA标准滴定溶液的实际浓度Co V1 C二二112.41 v, ( 2) 73 GB/T 10574.10-2003 式中zC一Na2EDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L);Co 锦标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL);v, 移取锅标准溶液的体积，单位为毫升（ml,);v，一一标定时，滴定锅标准溶液所消耗的Na,EDT A标准

19、滴定溶液的体积，单位为毫升（mL);112.41一一锅的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。平行标定3份，其极差值不大于2.5 10 5 mol/L时，取其平均值，否则重新标定10. 13 二甲苯盼橙溶液（5g/L）。1 1 分析步骤11. 1 试料称取0.3 g试样，精确至0.0001 g. 独立地进行两次测定，取其平均值。11. 2测定11. 2. 1 将试料（11.1）置于250mL烧杯中，加12m混合酸（0,6）微热分解，冷却并移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀11. 2. 2 分取25.00 mL试液2份于250mL烧杯中。11. 2. 3 在一份试液中，加2滴二甲苯盼

20、橙溶液，用氨水（10.4）调节溶液呈现红色，加入15mL乙酸乙酸纳缓冲溶液（pH们，用Na2EDTA标准满足溶液满足，溶液由玫瑰色突变成黄色即为终点，这是铅和锅消耗的Na,EDT A标准滴定溶液体积。11. 2. 4 在另一份试液中，加10mL酒石酸饵纳溶液，加2滴二甲苯盼橙溶液，用同样的方法调节溶液pH=6，加10mL邻菲咿琳溶液，用Na,EDT A标准滴定溶液滴定，溶液白玫瑰色突变成黄色即为终点，这是铅所消耗的Na,EDTA标准滴定溶液体积12 分析结果的表述按式（3）计算锅的质量分数式中zc(V, V,JV。10-3112.41(Crl）四（%）100.( 3 ) m0 V, c Na2

21、EDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L);v, 扭定时，滴定铅、销总量所消耗Na,EDT A标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL);v，一一测定时，滴定铅所消耗Na,EDT A标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL);v。一一试液总体积，单位为毫升（ml,);v，一分取试浓的体积，单位为毫升（mL);mo一一试料的质量，单位为克（g);112.41一一锅的质量，单位为克每摩尔Cg/moll。所得结果表示至两位小数。13 允许差实验室间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3% 锵含量（质量分数）允许差质量分数10. 0020，。0.20 74 附录A 资料性附录）仪器工作条

22、件使用WFX1F2型原子吸收光谱仪测量锅的参考工作条件如表A.1 o 表A.1 GB/T 10574.10-2003 波长nm灯电流mA单色器通带nm燃烧器高度mmi空气流量min)I乙快流量川min)228.8 1 0.4 8 0.8 75 GB/T 1057 4. 10-2003 附录B （资料性附录）树脂芯焊锡丝”样品预处理方法用干净的不锈钢剪刀将试料剪成约10mm长的短丝，置于250mL烧杯中，加100mL元水乙院、异丙醇或其他有机溶剂，微热并摇动至树脂芯焊剂完全溶解，取出焊锡丝，先后用水、乙醇洗净，晾干，备用。亦可将供分析测定用的一定量样品（一般为30g），放于约500mL不锈钢锅中，加入100mL丙三醇（化学试剂二级品），加热至焊锡丝熔化，轻轻摇动，维持1min，停止加热，冷却，但l出金属熔块，先后用水、乙醇洗净，晾干。用不锈钢剪刀减成细末或丝条状，备用。1) 国家标准GB/T3131 2C01 锡铅纤料76