GB T 10513-2012 硝酸磷肥中游离水含量的测定 卡尔.费休法.pdf

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1、道昌ICS 65.080 G 20 和国国家标准_ft J，、中华人民GB/T 10513-2012 代替GB/T10513一1989L胁硝酸磷肥中游离水含量的测定卡尔费休法Determination of free water for nitrophosphate-Karl fischer method Lf 2013-06-01实施2012-12-31发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检亵总局中国国家标准化管理委员会？即vGB/T 10513-2012 - 目。昌本标准按照GB/T1. 1 2009给出的规则起草。本标准是硝酸磷肥、硝酸磷饵肥试验方法系列标准之一，下面列出了这些系列国家

2、标准：一GB/T10511 2008硝酸磷肥中总氮含量的测定蒸锢后滴定法hGB/T 10512 2008硝酸磷肥中磷含量的测定磷铝酸喳琳重量法；一GB/T10514 2012硝酸磷肥中游离水含量的测定烘箱法hGB/T 10515 2012硝酸磷肥粒度的测定h一GB/T10516 2012硝酸磷肥颗粒平均抗压碎力的测定。本标准代替GB/T10513 1989硝酸磷肥中游离水含量的测定卡尔费休法机本版与前版的主要差异是：试剂溶液、标准滴定溶液等的配制和标定方法均执行HG/T2843标准；一一吸取试液的体积由10.O mL改为5.0 mL; 一增加了安全警示的内容。本标准由中国石油和化学工业协会提出

3、。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口。本标准起草单位：天脊煤化工集团有限公司、国家化肥质量监督检验中心（上海）。本标准主要起草人：张家宏、王寅、李永平、郭炼红、杨一。本标准于1989年首次发布。1 、/ / / / / 飞飞识、叭i GB/T 10513-2012 硝酸磷肥中游离水含量的测定卡尔费休法本标准规定用卡尔费休法测定硝酸磷肥、硝酸磷饵肥中的游离水含量。本标准适用于各种工艺生产的硝酸磷肥、硝酸磷饵肥申游离-Jj(含量的测定。2腑的Iffl 3t f-1: f二川。凡是神日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件n凡是不1常日期的引用文件，其最新版本（包括所有GB/T lo

4、512008 硝酸磷肥中总氮含量的测定蒸馆后滴定法 HG/T2削化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液翩翩叫溶液相指示剂溶液/ ：知水的滴定度的:s HsN=2Cs HsN 10H=CsHsNH 4油田人体： 本标准中所用试剂、溶液和水j在未注，. 4. 1 甲醇：水含量运0.05%，如水含量O.05%，向500mL甲醇中加入5A分子筛约50g，塞上瓶塞，放置过夜，吸取上层清液使用；4.2 二氧六环：经脱水处理，方法同4.1; 4.3 元水乙醇：经脱水处理，方法同4.1; 4.4 卡尔费休试剂；注2元口比睫的卡尔费休改进试剂也可使用，但在仲裁时，只能使用含毗院的试剂。4.5 5 A分子筛z直径3m

5、m 5 mm颗粒，用作干燥剂。使用前于500下蜡烧2h并在内装新鲜分子筛的干燥器中冷却。使用过的分子筛可用水洗涤、烘干、蜡烧再生后备用。范围原理3 4 ., 仪器5 1 通常实验室用仪器；5. 1 GB/T 10513-2012 5.2 卡尔费休直接电量滴定仪器，按GB/T6283配备，或与之性能相当的卡尔费休仪器z5.3 离心机，医用，（04OOO)r/min; 5.4 注射器，5mL和50mLo 6 分析步骤6. 1 卡尔费休试剂的标定按GB/T6283规定步骤，用水进行标定。6.2 测定试样的制备见GB/T10511-2008中的6.1。做两份试料的平行测定。称取游离水含量不大于150m

6、g的试样1.5 g 2. 5 g，精确至0.000 2 g，置于125mL带盐水瓶橡皮塞的锥形瓶中，盖上瓶塞，用注射器注入50.O mL二氧六环（除仲裁应使用外，可用元水甲醇或元水乙醇代替），摇动或振荡几分钟，静置15min，再摇动或振荡几分钟，待试料稍为沉降后，取部分试液于带盐水瓶橡皮塞的离心管中离心，吸取上层清液测定游离水含量。通过卡尔费休直接电量滴定仪的排泄嘴将滴定容器中残液放完，加50mL甲醇于滴定容器中，甲醇量应足以淹没电极，接通电源，打开电磁搅拌器，与标定卡尔费休试剂一样，用卡尔费休试剂滴定至电流计产生与标定时同样的偏斜，并保持稳定1min。用注射器从离心管中取出5.0mL萃取液，

7、经加料口注入滴定容器中，用卡尔费休试剂滴定至终点，记录所消耗的卡尔费休试剂的体积CV1）。用二氧六环作萃取剂时，应在三次滴定后将滴定容器中残液放完，加入甲醇，用卡尔费休试剂滴定至同样终点，再进行下一次测定。6.3 空白试验以同样方法，测定5.0mL二氧六环所消耗的卡尔费休试剂的体积CV2），进行平行测定。, . 7 分析结果的表述7. 1 分析结果的计算游离水含量w，以水CH20）的质量分数计，数值以%表示，按式(1）计算：CV, -V2)T CV, -V?.)T w二4100= . .( 1 ) m L 1 000 m 50 . 式中zV1一一滴定5.0mL试液所消耗的卡尔费休试剂的体积的数

8、值，单位为毫升（mL);V2一一空白试验消耗的卡尔费休试剂的体积的数值，单位为毫升（mL);T一一卡尔费休试剂对水的滴定度的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL);m一一试料质量的数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。7.2 允许差平行测定结果的绝对差值不大于0.10%。2 ?-z ？声NFONEmOFH阁。华人民共和国家标准硝酸磷肥中游离水含量的测定卡尔费休法GB/T 10513-2012 国中; 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号（10004日网址www.spc. net. en 总编室，（010)64275323发行中心，（010)51780235读者服务部：（01068523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本88012301/16 印张o.5 字数5千字2013年4月第一版2013年4月第一次印刷* 书号：155066.1-46618定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：（010)68510107GB/T 10513-2012 打印日期：2013年4月18日F002