GB T 10510-2007 硝酸磷肥、硝酸磷钾肥.pdf

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1、lCS 65080G 21 香目中华人民共和国国家标准GBT 105102007代替GBT 10510-19982007-06-06发布硝酸磷肥、硝酸磷钾肥Nitrophosphate and potassium nitrophosphate2007-09-0 1实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局岩右中国国家标准化管理委员会仅111刖 昌GBT 105102007本标准代替GBT 10510一1998(硝酸磷肥。本标准与GBT 105101998相比，主要变化如下：根据硝酸磷肥的开发生产需要，规定了硝酸磷钾肥的技术要求；制定了氧化钾含量和氯离子含量的测定方法；在原标准规定的要求基础上规

2、定了总养分及配合式要求；取消了强度指标。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口并负责解释。本标准主要起草单位：国家化肥质量监督检验中心(上海)、天脊煤化工集团有限公司。本标准主要起草人：杨晓霞、张家宏、房朋、马爱枝、卫丽华。本标准于1989年首次发布。硝酸磷肥、硝酸磷钾肥GBT 1051020071范围本标准规定了硝酸磷肥和硝酸磷钾肥的要求，试验方法，检验规则，标识，包装、运输和贮存。本标准适用于主要以硝酸分解磷矿石后加工制得的氮磷比约为2：1的肥料以及在其生产过程中加入钾盐而制得的肥料。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准

3、的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 1250极限数值的表示方法和判定方法GBT 6679固体化工产品采样通则GBT 8569 固体化学肥料包装GBT 10511硝酸磷肥中总氮含量的测定蒸馏后滴定法GBT 10512硝酸磷肥中磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法GBT 10513硝酸磷肥中游离水含量的测定卡尔费休法GBT 10514硝酸磷肥中游离水含量的测定烘箱法GBT 10515硝酸磷肥粒度测定GB 18382肥料标识内容

4、和要求(GB 18382-2001，neq ISO 7409：1984)HGT 2843化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3术语及定义下列术语和定义适用于本标准。31硝酸磷肥nitrophosphate以硝酸分解磷矿石后加工制得的氮磷比约为2；1的肥料。32硝酸磷钾肥potassium nitrophosphate以硝酸分懈磷矿石并加人钾盐加工制得的肥料。33配合式formula按NPzOs-KzO(总氮一有效五氧化二磷一氧化钾)顺序，用阿拉伯数字分别表示其在肥料中所占百分比含量的一种方式。注：。O”表示肥料中不含该元素。4要求41外观：颗粒状产品，无机械杂质。

5、42硝酸磷肥和硝酸磷钾肥应符合表1要求，同时应符合标明值。GBT 105102007表1硝酸磷肥 硝酸磷钾肥项 目 优等品 一等品 合格品 优等品 一等品 合格品27135一。 2611一。 2510o 221010 2299 20810总养分(N+ROs+K：o)的质量分数 405 37o 35o 42o 40o 38o水溶性磷占有效磷百分率 70 55 40 60 50 40水分(游离水)的质量分数 o6 1o 12 o6 1o 1_2粒度(粒径1oo mm475 ram) 95 85 80 95 85 80氯离子(CI一)的质量分数 30 30 3o注1：单一养分测定值与标明值负偏差的绝

6、对值不得大于15。注2：如硝酸磷钾肥产品氯离子含量大于30，并在包装容器上标明。古氯”，可不检验该项目；包装容器未标明“含氯”时，必须检验氯离子含量。5试验方法本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未标明规格和配制方法时，均应按HGT 2843之规定。51外观目视法测定。52总氮的测定(蒸馏后滴定法)按GBT 10511进行。53有效磷和水溶性磷占有效磷百分率的测定(磷钼酸喹啉重量法)按GBT10512进行。54氧化钾的测定(四苯硼钾重量法)541原理在弱碱性介质中，以四苯硼酸钠溶液沉淀试样溶液中的钾离子，将沉淀过滤、干燥及称重。为了防止阳离子干扰，可预先加入适量的乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)

7、，使阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。542试剂和材料5421四苯硼酸钠溶液：15 gL。5422乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)溶液：40 gL。5423氢氧化钠溶液：400 gL。5424四苯硼酸钠洗涤液：15 gL。5425酚酞指示液；5 gL乙醇溶液，溶解05 g酚酞于100 mL 95(质量分数)乙醇中。543仪器5431通常实验室用仪器。5432玻璃坩埚式滤器：4号，30 mL。5433干燥箱：能维持120士5C的温度。544试样溶液的制备称取按642制备的试样4 g5 g(称准至0000 2 g)，置于250mL锥形瓶中，加约150mL水，加热煮沸30 min，冷却，定量转移到250

8、mL量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初50 mL滤液。545分析步骤准确吸取25mL试样溶液(544)于200mL烧杯中，加20mL EDTA溶液，加23滴酚酞指示2GBT 105102007液，滴加氢氧化钠溶液至红色出现时，再过量1 mL，在通风柜内缓慢加热煮沸15 min(注意!不能煮干，如在煮沸过程中溶液太少时可加入适量水)，冷却至室温，若红色消失，再用氢氧化钠溶液调至红色。在不断搅拌下，于上述溶液中逐滴加入四苯硼酸钠溶液，加入量为每含1 mg氧化钾加四苯硼酸钠溶液05 mL，并过量约7 mL，继续搅拌1 min，静置15 min以上，用倾滤法将沉淀过滤于120(2下预先恒重

9、的4号玻璃坩埚式滤器内，用四苯硼酸钠洗涤液洗涤沉淀57次，每次用量约5 mL，在洗涤的同时将沉淀全部转移至滤器内，最后用水洗涤2次，每次用量5 mL。将盛有沉淀的坩埚置入120C土5干燥箱中，干燥15 h，然后放在干燥器中冷却，称重。同时进行空白试验。546分析结果的表述氧化钾(以K20计)含量”。以质量分数()表示，按式(1)计算：。一亟二型善；也坐100”o X虿丽(”2一m1)1314Zn-0式中：m：测定试样溶液时所得沉淀质量的数值，单位为克(g)；m。空白试验时所得沉淀质量的数值，单位为克(g)；o131 4四苯硼酸钾质量换算为氧化钾质量的系数的数值；m。试料的质量的数值，单位为克(

10、g)；25一一吸取试样溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；250试样溶液总体积的数值，单位为毫升(mL)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。547允许差平行测定结果的绝对差值不大于020；不同实验室测定结果的绝对差值不大于040。55水分(游离水)的测定551卡尔费休法(仲裁法)按GBT10513进行。552烘箱法按GBT 10514进行。56粒度的测定筛分法按GBT10515进行，试验筛孔径为100mm和475mm。57氯离子的测定佛尔哈德法571原理试料在微酸性溶液中，加入过量的硝酸银溶液，使氯离子转化成为氯化银沉淀，用邻苯二甲酸-T酯包裹沉淀，以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸铵标准滴定

11、溶液滴定剩余的硝酸银。572试剂和材料5721邻苯二甲酸二丁酯；5722硝酸溶液：1+1；5723硝酸银溶液：c(AgNO。)一o05 molL。称取87 g硝酸银，溶解于水中，稀释至1 000 mL，储存于棕色瓶中；5724氯离子标准溶液：1 mgmL。准确称取1648 7 g经270300烘干至恒重的基准氯化钠于烧杯中，用水溶解后，移人1 000 mL量瓶中，稀释至刻度，混匀，储存于塑料瓶中。此溶液1 mL含3GBT 10 51020071 mg氯离子(C1一)；5725硫酸铁铵指示液：80 gL。溶解80 g硫酸铁铵于75 mL水中，过滤，加几滴硫酸，使棕色消失，稀释至100 mL。57

12、26硫氰酸铵标准滴定溶液：c(NH。SCN)一o05 molL。称取38 g硫氰酸铵溶解于水中，稀释至1 000mL。标定方法如下：准确吸取250 mL氯标准溶液于250 mL锥形瓶中，加入5 mL硝酸溶液和250 mL硝酸银溶液，摇动至沉淀分层，加入5 mL邻苯二甲酸二丁酯，摇动片刻。加入水，使溶液中体积约为100 mL，加人2 mL硫酸铁铵指示液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定剩余的硝酸银，至出现浅橙色或砖红色为止。同时进行空白试验。硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度c(molL)按式(2)计算：m，1 000。一3545(VDl一V1)式中：m。所取氯离子标准溶液中氯离子的质量的数值，单位为克(g)

13、；3545氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gm01)；U，空白试验(250 mL硝酸银溶液)所消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；V。滴定剩余的硝酸银所消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)。573分析步骤称取试样约1 g至10 g(精确至0001 g)(称样范围见表2)于250 mL烧杯中，加100 mL水，缓慢加热至沸，继续微沸10 min，冷却至室温，溶液转移到250 mL量瓶中，稀释至刻度，混匀。干过滤，弃去最初的部分滤液。表2l氯离子质量分数(x) X25称样量g 105 51 1准确吸取一定量的滤液(含氯离子约25 rag)于250 mL

14、锥形瓶中，加入5 mL硝酸溶液，加人250 mL硝酸银溶液，摇动至沉淀分层，加入5 mL邻苯二甲酸二丁酯，摇动片刻。加人水，使溶液总体积约为100 mL，加入2 mL硫酸铁铵指示液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定剩余的硝酸银，至出现浅橙色或砖红色为止。同时进行空白试验。574分析结果的表述氯离子(以cl一计)含量”z以质量分数()表示，按式(3)计算： wz一斋学X100”一1面万聂i矿一 ”式中：U：空白试验(250 mL硝酸银溶液)所消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；v：滴定试液时所消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；c硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度的

15、数值，单位为摩尔每升(toolL)；3545氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gt001)，m。试料质量的数值，单位为克(g)；D测定时吸取试液体积与试液的总体积之比。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。4575允许差5751平行测定结果的绝对差值()应符合表3要求。裹3GBT 105102007l氯离子质量分数(x) X25l绝对差值 020 030 0405752不同实验室测定结果的绝对差值()应符合表4要求。表4l氯离子质量分数(x) X25l绝对差值 030 040 0606检验规则61检验类别及检验项目产品检验为出厂检验，检验项目为第4章的全部内容。62组批产品按批检验，以每班产

16、量为一批。63采样方案631袋装产品不超过512袋时，按表5确定采样袋数；大于512袋时，按式(4)计算结果确定采样袋数，如遇小数则进为整数。表5采样袋数总袋数 最少采样袋数 总袋数 最少采样袋数1lO 全部袋数 182216 181149 11 217254 195064 12 255296 206581 13 297343 2182101 14 344394 22102125 15 395450 23126151 16 451512 24152181 17n=3N (4)式中：n采样袋数；N每批产品总袋数。按表5或式(4)计算结果，随机抽取一定袋数，用采样器从每袋最长对角线插入至袋的四分之

17、三处，取出不少于loo g样品，每批采取总样品量不少于2 kg。632散装产品按GBT 6679规定进行采样。5GBT 10510200764样品缩分及试样制备641样品缩分将采取的样品迅速混匀，用缩分器或四分法将样品缩分至不少于1 kg。分装于两个洁净、干燥的500 mL具有磨口塞的玻璃瓶或塑料瓶中，密封并贴上标签，注明生产企业名称、产品名称、产品等级、批号或生产日期、取样日期和取样人姓名，一瓶做产品质量分析，另一瓶保存两个月，以备查用。642试样制备由641中取一瓶样品，经多次缩分后取出约100 g样品，迅速研磨至全部通过050mm孔径筛，混匀，置于洁净、干燥的瓶中，做成分分析。余下样品供

18、粒度测定用。65结果判定651本标准中产品质量指标合格判断，采用GBT 1250中“修约值比较法”。652出厂检验的项目全部符合本标准要求时，判该批产品合格。每批检验合格的出厂产品应附有质量证明书，其内容包括：生产企业名称、地址、产品名称、产品等级、批号或生产El期、产品净含量、总养分、配合式及本标准编号。653如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自二倍量的包装袋中采取样品进行检验，重新检验结果中，即使有一项指标不符合本标准要求，则判该批产品不合格。7标识如产品中氯离子的质量分数大于3oH，应在包装容器上标明“含氯”，非硝酸分解磷矿石制得的肥料不应标注硝酸磷dE(硝酸磷钾BE)。其余应执行GB 18382的规定。8包装、运输和贮存81产品用编织袋内衬聚乙烯薄膜袋或内涂膜聚丙烯编织袋包装，应按GB 8569规定执行。每袋净含量(50-I-05)kg、(40土04)kg、(25o25)kg，平均每袋净含量分别不应低于500 kg、400 kg、25o kg。82产品的贮存和运输过程应防潮、防晒、防破裂。