GB T 10467-1989 水果和蔬菜产品中挥发性酸度的测定方法.pdf

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1、GB 1046789 本标准等效采用国际标准ISO 66321981水果、蔬菜及其制品挥发性酸度的测定。 1 主题内容与适用范围 1.1 主题内容 本标准规定了水果和蔬菜产品中挥发性酸度的测定方法。 1.2 适用范围 本标准适用于所有新鲜果蔬产品，也适用于加或未加二氧化硫、山梨酸、苯甲酸、甲酸等化学防腐剂之一的果蔬制品的测定。 2 引用标准 GB 601 化学试剂 标准溶液制备方法 3 定义 挥发性酸度：所有低分子量的脂肪酸。例如游离态或结合态的乙酸和丙酸，但甲酸除外。 用本标准规定方法测定的挥发性酸度，以每100mL或100g制品中乙酸克数表示。 4 原理 试样经酒石酸酸化后，用水蒸气蒸馏带

2、出挥发性酸类。以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定馏出液。 5 试剂 5.1 酒石酸； 5.2 鞣酸； 5.3 氢氧化钙：澄清的饱和溶液； 5.4 氢氧化钙稀溶液：1体积饱和氢氧化钙溶液加4体积水； 5.5 氢氧化钠：0.1molL标准溶液。配制和标定方法按GB 601操作。 5.6 酚酞：称取1g酚酞，溶解在100mL95（ V/V）乙醇溶液中。 6 仪器 6.1 蒸馏装置：见图。 页码，1/4GB 10467892006-3-28file:/C:InetpubwwwrootdatagbcC104670A.htm6.1.1 蒸汽发生器：容量2000mL，用耐热玻璃制做，用于产生不含二氧化碳

3、的蒸汽； 6.1.2 起泡器：为一玻璃管，直径30mm，长270mm，管口为（29#）标准玻璃磨口，下部扩大形成直径为60mm的球形； 6.1.3 分馏柱：为一玻璃管，直径20mm，长400mm，内装宽为20mm，长1000mm两条用十字交叉法叠成的80目螺旋形不锈钢网，螺距1520mm； 6.1.4 连接器：为一玻璃管，直径20mm，长为100mm，两端管口均匀（29#）标准玻璃磨口，并装有直径8mm的玻璃管，内端插入起泡器的底部，其外端与蒸汽发生器连接； 6.1.5 冷凝管：直径16mm，标长400mm，垂直放置，以保证蒸汽冷凝和馏出液完全冷却。 6.2 若采用其他蒸馏装置时，需符合下述要

4、求： 6.2.1 在正常蒸馏条件下，从250mL馏出液中测出加入样品中已知量的乙酸不得少于99.5。为此，用20mL浓度（c）为0.1molL的标准乙酸溶液进行检验。 页码，2/4GB 10467892006-3-28file:/C:InetpubwwwrootdatagbcC104670A.htm6.2.2 在上述蒸馏条件下，从250mL馏出液中测出加入样品中已知量的乳酸不超过0.5。为此，可用20mL浓度（c）为1.0mol/L的标准乳酸溶液进行检验。 6.2.3 检验蒸汽发生器产生的蒸汽不应含有二氧化碳。即在正常蒸馏条件下，在250mL馏出液中加2滴酚酞指示剂（5.6条）和0.1mL氢氧

5、化钠（5.5条）标准溶液。应呈现粉红色，并稳定10s不褪色。 6.3 高速组织捣碎机。 6.4 滴定管：25mL，分刻度0.1mL。 6.5 移液管：20mL。 6.6 锥形瓶：500mL。 6.7 分析天平。 7 样品的制备 7.1 新鲜果蔬样品（苹果、桔子、冬瓜等） 取待测样品适量，洗净、沥干，可食部分按四分法取样于捣碎机（6.3条）中，加定量水捣成匀浆。多汁果蔬类可直接捣浆。 7.2 液体制品和容易分离出液体的制品（果汁、糖浆水、泡菜水等） 将样品充分混匀，若样品有固体颗粒，可过滤分离。若样品在发酵过程中或含有二氧化碳，用量筒量取约100mL样品于500mL长颈瓶中，在减压下振摇23mi

6、n，除去二氧化碳。为避免形成泡沫，可在样品中加入少量消泡剂，例如50mL样品加入0.2g鞣酸。（5.2条）。 7.3 粘稠或固态制品（桔酱、果酱、干果等） 必要时除去果核、果籽，加定量水软化后于捣碎机（6.3条）中，捣成匀浆。 7.4 冷冻制品（速冻马蹄、青刀豆等） 将冷冻制品于密闭容器中解冻后，定量转移至捣碎机（6.3条）中捣碎均匀。 8 分析步骤 8.1 取样 8.1.1 液体样品 用移液管（6.5条）吸取20mL试样于起泡器（6.1.2）中，如样品挥发性酸度强，可少取，但需加水至总容量20mL。 8.1.2 粘稠的或固态的或冷冻制品 称取试样约100.01g于起泡器（6.1.2）中，加水

7、至总容量20mL。 8.2 蒸馏 页码，3/4GB 10467892006-3-28file:/C:InetpubwwwrootdatagbcC104670A.htm 将氢氧化钙稀溶液（5.4条）注入蒸汽发生器至其容积的23，加0.5g酒石酸（5.1条）和约0.2g鞣酸（5.2条）于起泡器（6.1.2）里的试样（8.1条）中。连接蒸馏装置，加热蒸汽发生器和起泡器。若起泡器内容物最初的容量超过20mL，调节加热量使容量浓缩到20mL，在整个蒸馏过程中，使起泡器内容物保持恒定（20mL）。蒸馏时间约1520min。 收集馏出液于锥形瓶（6.6条）中，直至馏出液体积为250mL时停止蒸馏。 8.3

8、滴定 在250mL馏出液中滴加2滴酚酞（5.6条）指示剂，用氢氧化钠（5.5条）标准溶液滴定至呈现淡粉红色，保持15s不褪色。 9 结果的表示 9.1 计算方法和公式 挥发性酸度以每100mL或100g样品中乙酸克数表示，分别由公式（1）和（2）求得： 若重复性（见9.2条）符合要求，取连续两次测定值的算术平均值作为结果。 9.2 重复性 对同一操作者，连续两次测定结果之差，每100mL或100g样品中乙酸相差不得超过12mg。10 制品含挥发性酸防腐剂的特殊情况 若制品含二氧化硫、山梨酸、苯甲酸、甲酸等防腐剂，则测定馏出液中防腐剂的量，以校正其滴定结果。 x1=cV0.06100/ V0（1）式中： x1每100mL样品中乙酸克数，g/100mL；c氢氧化钠标准溶液浓度，molL；V滴定样品时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；V0试样的体积，mL；0.06与 c=1.000molL的1.00mL的氢氧化钠标准溶液相当的乙酸克数。x2=cV0.06100/ m（2）式中： x2每100g样品中醋酸克数，g/100g；m试样的质量，g；c、 V、0.06同公式（1）。页码，4/4GB 10467892006-3-28file:/C:InetpubwwwrootdatagbcC104670A.htm