GB 18063-2000 水源水中偏二甲基肼卫生标准.pdf

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1、GB 18063-2000 前当口本标准的全部技术内容为强制性。为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国水污染防治法队防治航天工业废弃物对水环境的污染，保护广大人群身体健康，根据制定水源水卫生标准的原则，参考国外研究成果，并从我国实际情况出发制定本标准。本标准从2001年1月1日起实施。本标准由中华人民共和国卫生部和航空航天工业部提出。本标准的附录A是标准的附录。本标准负责起草单位.航空航天工业部第七设计研究院;参加单位z上海第一医学院、上海航天局806所、中国人民解放军军事医学科学院。本标准主要起草人g徐志通、陈秉衡、英惠敏、夏亚东、王兰翠。本标准由卫生部委托中国预防医学科学院环境卫生

2、监测所负责解释。130 中华人民共和国国家标准水源水中偏二甲基脚卫生标准GB 18063-2000 1 范围Hygienic standard for unsymmetrical dimethyl hydrazine in water sources 本标准规定了生活饮用水源水中偏二甲基脐的最高容许浓度及监测检验方法。本标准适用于以江、河、湖、水库、塘(井)水为饮用水的水源。2 标准内容生活饮用水源水中偏二甲蓦脐最高容许浓度为0.1mg/L。3 输测方法本标准采用氨基亚铁氟化锅分光光度法检测水中的偏二甲基胁，见附录A(标准的附录)。国家质量技术监督局2000-04-10批准2001- 01-0

3、1实施131 G B 18063-2000 附录A(标准的附录)水中偏二甲基脐的测定氨基亚铁佩化纳分光光度法A1 方法概要微量的偏甲基胁与氨基亚铁氟化俐在弱酸性水洛液中能够生成红色络合物。在测定范围内，红色的深度与偏工甲基胁的含量成lE比，符合朗伯比尔定律。红色络合物的最大吸收波长是500nm , 氨、尿素对本方法测定基本无扰。脐、4甲基脐、甲醒含量在偏二甲基脐含量5倍以内元干扰。亚硝酸根含量在偏二甲基脱含量2倍以上有明显负干扰，选择氨基磺酸胶做隐蔽剂。水样混浊时院子过滤。偏二甲基胁的测定范围，0.01 mg/L) 0 mg/L。大于1.0mg/L的偏甲基脐可稀释后按本法测定。A2 仪器与器皿

4、A2.1 分光光度计附5cm比色皿。A2.2 调压器TDGC2型。A2.3 电炉，1000 W 0 A2.4 氮气钢瓶:含氮气99.99 %。A2.5 氧气吸入器，L08-32浮标式氧气吸人器。A2.6 真空泵:DYBl型。A2.7 水浴，DL501型超级恒温水浴。A2.8 磨口蒸馆器，1000 mL , 1套。A2.9 磨口导气管:1只。A2.10 微量注射器，100L，3只。A2.11 具塞刻度管50mL，10只。A2. 12 真空干燥器。A2. 13 分度吸管1mL，3只;2 mL , 1只;5 mL , 1只;10mL，l只。A2.14 干燥塔:500mL，2只。A2.15 砂芯过滤漏

5、斗，4号。A3 试剂及配制方法A3. 1 氢氧化纳化学纯。A3.2 氯化例:化学纯。AJ 3 拧橡酸(C，H80， HJll，分析纯。A3.4 磷酸氢二纳(Na2HPO， 12H201，分析纯。AJ 5 亚硝基铁氢化纳a2Fe(CN1，NO 2H20分析纯。A3.6 硫自主:分析纯。AJ 7 甲醇分析纯。A3.8 氨水2分析纯。A3.9 氯化纳.分析纯。A3.10 偏二甲基脐:含量98%以上。132 GB 18063-2000 A3.11 5%氨基磺酸锻Cammoniumsulfamate .NH，jS(NH， )溶液。A3. 12 12 mo1/L硫酸在100mL容量瓶中，加入50mL蒸馆水

6、，小心加人33.3mL浓硫酸，用蒸锚水稀释至刻度，摇匀。A3.13 氨基ill:铁氟化饷CTPF)Csodium amino lerricyanide , Na, Fe (CN) ，NHJ的制备:称取45g亚硝基铁氟化纳于250mL锥形瓶中，逐渐加入氨水140mL.边加边摇，至全部溶解。将此瓶放人OC左右的冰箱中过夜，加入250mL甲醇，即析出黄色结晶，将结晶滤出、抽干、再用甲醇洗一次。所得结晶放入装有氯化钙的棕色真空干燥器中，干燥46h , +燥后的氨基亚铁氟化纳装人棕色细口瓶中，于暗处保存。A3. 14 0.15%丁PF显色剂的配制:在100mL棕色容量瓶中，用蒸饱水浴解O.15 gPF，

7、并稀释歪刻度。A3. 15 1泪4.8缓冲溶液的配制称取拧橡酸13.138g和磷酸氢二铀48.868g，用150mL煮沸过的蒸馆水将其熔解，并移入250mL容量瓶中，用煮沸过的蒸馆水稀释至刻度。A3. 16 偏工甲基脐标准贮备液的配制:在50mL容量瓶中加入蒸馆水25mL及12mol/L硫酸5mL. 盖t塞，摇匀。用微量注射器取65L偏二甲基脱，仔细注入容量瓶中，以增量法称取0.0500g偏二甲基脐。轻轻摇动容量瓶，使偏二甲基脐充分溶解。20min后，用蒸馆水稀释至刻度。常温下可保存两周。此溶液偏二甲慕阱含量为1mg/L。A3. 17 偏二甲基脚工作液的配制z在1000 mL容量瓶中.加人偏二

8、甲基阱标准贮备液1.0mL并用蒸馆水稀释至刻度。此溶液偏二甲基脐含量为1自/mL水常温下可保存一周。A3. 18 样品保存水样以当天测试为宜。必需保存时.可在水样中每升加入.8 mo1/L c(H，SCl硫酸溶液1mL，此水样可放置1天。A4 分斩步骤A4.1 标准曲线绘制取6只50mL具塞刻度管，分别加入偏二甲基脐工作液0.0，2.0，5.0，7.0，10.队13.0mL，然后分别向各管加入蒸馆水至25mL，加pH缓冲溶液1mL及0.15%TPF显色J1 mL.摇匀。当水样中亚硝酸根含量大于偏二甲基脐2倍以上时，应在加入pH缓冲溶液后，分别再向各管加人5%氨基磺酸胶0.2mL，然后再加入显色

9、剂1mL。将比色管放入30C恒温水浴中，放置1h。在分光光度计500nm处用5cm比色皿测定吸光度。根据测得的吸光度及相应的偏二甲基脐含量绘制标准工作曲线，求出回归方程。A4.2 水样测定A4. 2. 1 水样中偏二甲基脐含量在50Ig/L以上时的测定A4.2.1.1 先调水样pH在3.08. 0。水样混浊时，要用俨砂芯漏斗过滤。取适当体积的上述予处理过的水样于具塞刻度管中，用蒸馆水准确稀释至25mL，然后按A4.1步骤进行测定。根据测定的吸光度.按标准工作曲线的回归方程或查标准工作曲线法5算出偏二甲基胁含量。A4- 2.1.2 按式CA1)计算水样的偏二甲基脐含量式中:C JI. 水样中偏二

10、甲基脐含量lg/mL;Cv X n C x = v 11调压樱图l蒸馆装置流程图A4.2.2.2 按式(A2l计算水样的偏二甲基脐含量。Wl + W, + W, C =一丁EE文万卢-. . . . . ( AZ ) 式中2一一-水样中偏二甲基胁含量，g/mL，W lWpW3 分别为3只装有惰分具塞刻度管中所含偏二甲基脐质量，g，500-蒸馆水样的体积，mL;N 回收率.71%。A4- 2. 3 取平行测定两个结果的算术平均值为水样中的偏二甲基脐含量。A5 允许差对于偏三甲基胁不同含量的水样，分析结果的允许差见表1。134 偏二甲基脐吉量范围.mg/L0.01-0.1 0.1-1.0 GB 18063-2000 表l允许差.%20 10 135