GB 15954-1995 甲胺磷原药.pdf

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1、中华人民共和国国家标准甲肢磷原药Methamidophos technical 本品有效成分甲胶磷的其他名称、结构式和物化参数如下，!SC) j国用名称：MethamidophosCIPAC数字代号：355化学名称，O,S二甲基硫代磷酸胶结构式：实验式，C,H,NO,PS。CH,O一P-NH,CH,S 相对分子质量：141.1 （按1991年国际相对原子质量计）生物性质：杀虫剂熔点，46.lC蒸气压czocl,2.310-sPa GB 15954一1995代替GB3724 83 溶解度（g/L、20）水l000，二氯甲烧1000，正己；皖0.11，辛醇50100，甲苯25,丙酣200稳定性：2

2、2c时半衰期为，pH9时70h,pH7时120h,pH4时1.8 a 1 主题内容与适用范围本标准规定了甲胶磷原药的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于由甲胶磷及其生产中产生的杂质组成的甲胶磷原药，应无外来杂质。2 引用标准. GB 190 危险货物包装标志GB/T 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及和j品的制备c;H/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法Gl:l/T 1600农药水分测定方法c;11;r 1504 农药验收规则c;B/T 1605 商品农药采样方法c;B 3796 农药包

3、装通则国家技术监督局199512 21批准1996 08 01实施651 GB 15954-1995 3 技术要求3. 1 外观无色至淡黄色液体，或结晶形浆状物，应元外来杂质。3. 2 甲牍磷原药应符合下表指标要求2项目甲胶磷含量二三酸度（以H,SCJ，计）/ 毛主主水分三三4 试验方法%,(n1/m) 指标70.0 J. 2 0. 2 除另有说明，本试验所使用的试剂均为分析纯。水应符合GB/T682中的三级水规格。4. 1 甲胶磷的测定4. 1. 1 鉴别试验HPLC一一本鉴别试验可与甲胶磷含量的测定同时进行。试样溶液主峰的保留时间与标样溶液在相同条件下甲胶磷的保留时间，其相对差值应在1.5

4、%以内。TJ,C 试样溶液经展开得到的主斑点与对照的标样溶液的斑点，其R，值应一致。IR 将分离出的lmg甲胶磷试样（标样）与300mg KBr充分混匀后压片，在4000 400 cm 波长范围内进行红外光谱扫描。试样与标样的红外光谱图应没有明显的差异。4. 1.2 甲胶磷含量的测定4.1.2.1 高效液相色谱法（仲裁法）4.1.2.1.1 方法提要试样用水溶解，以水乙腊为流动相，在以5m C1s或c，填料的液相色谱柱上进行反相高效液i普分离，有效成分含量用外标法峰面积定量。4.1.2.1.2 试剂和溶液水2新蒸二次蒸馆水P乙睛：色谱纯$流动栩水十乙腊94+6，经G5玻璃码、芯过滤漏斗滤于深色

5、瓶中，密封，低温保存；甲胶磷标祥己知含量，二99.0 %。4.1.2.1.3 仪器高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器$色i普柱：250mm 4. 6 mm(id）不锈钢柱，内装5m C18或c，填充物；过滤器滤膜孔径约0.5 m; 微量进样器，25L。4.1.2.1.4 液相包谱操作条件住温：室温（温差变化应小于土2）；流动相流速1.5 mL/min; 中在测器波长，210nm;进样体积，JO!,;保留时间：甲胶磷约3.7 min; J_j主液相色谱条件，系典型操作参数。分析者可根据仪器特点，对上述操作参数作适当调髦，以获得6S2 GB 15954 1995 最佳效呆。4.1.2.1.5

6、测定步骤a. 标中fj容液的制备科：取甲胶磷标样0.12 g，精确至0.000 1 且，于50ml，容量瓶中，用水溶解并稀释军刻度，摇匀。b. i式样J咨液的制备先将试样混合j，必要时口J用水浴加热，称取含甲胶磷0.12 g的试样，精确至0.000 1 g，的于50mL 清洁、干燥的容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度、摇匀。用0.5 fID孔径过滤器过滤。c. 测定在上述液相色谱操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标祥溶液，直至相邻两针的校正因子其变化小于）.5 %后，然后按下列顺序进样分析：标样溶液，试样溶液，试样溶液，标祥溶液。2 I 4.1.2.1.6 汁算3 图1甲胶磷原药液相色谱图

7、1 0,0,0三甲基硫代磷酸醋；2甲艘磷$3-0,0二甲基硫代磷II胶；4未知杂质4 将测得的试样溶液以及试祥前后两针标祥溶液中甲胶磷的峰面积进行平均。甲胶磷的质量百分含量凡，按式（1）计算X互，m,W,-A万7式中：A，一标样溶液中甲胶磷峰面积的平均值，A，一一试样溶液中甲胶磷峰面积的平均值，1n, 甲胶磷标样的质量，g;叫甲胶磷试样的质量，UW一甲胶磷标样的纯度，%，4.1.2.1.7 允许差1Uj次平行测定结果之差，应不大于）.5%。4.1.2.2 薄层面费量法( 1 ) 653 GB 15954一19954.1.2.2.1 方法提要试样经薄层层析，将甲胶磷与杂质分离，刮下含有甲胶磷的谱

8、带，用腆量法测定甲胶磷的含量。4. 1.2. 2. 2 试剂和1溶液乙酸乙醋CGB/T3 1226); 丙嗣CGB/f686); 甲醇CGB/T683); 冰乙酸CGB/T676); 氢氧化纳CGB/T629) ,80 g/l，甲醇溶液，破标准i商定溶液；c(l/212)=0.01 mol/L，按GB/T601配制0.1 mol/L 溶液，再稀释10倍，展开剂乙酸乙醋内阁水8+4+1;硅胶G（薄层层析用）。4.1.2.2.3仪器层析缸层析板，18 cm 15 cm XO. 3 cm平滑玻璃板；移液管（按实际操作条件对容量进行校正）, 0. 5 mL; 玻璃砂芯漏斗，G3,抽滤瓶；硬质玻璃制，壁

9、厚2mm。4.1.2.2.4 测定步骤a. 层析板的制备称取10g硅胶G，置于玻璃研钵中，加入25mL水（视每批硅胶G质量可适当增减），仔细研磨至均匀糊状，立即倒在干净的层析板上轻轻振动玻璃板，使硅胶在板上分布均匀且无气泡，v青板子水平处，在红外灯下或空气中固化后，放入130C烘箱中活化40min，稍冷后，取出，贮存于装有硅胶干燥剂的干燥器中备用。b. 试样溶液的自己11先将试样混匀，必要时可用水浴加热，称取含甲胶磷I.I g的试样，精确至0.000 I g ，置于25ml, 容量瓶中，用甲醇榕解并稀释至刻度，摇匀。 薄层分离取一快己活化好的层析板，用o.5 mL移液管吸取0.5 mL试样溶液

10、，在离层析板底边2.5 cm处成直线状点样（点样线两端离两边各I.5 cm）。风干除去溶剂后，直立于盛有展开剂的层析缸中展开（层析板浸入溶剂约lcm），当溶剂前沿上升到距离点样线约13cm时，将板取出，待溶剂挥发至近干，将板平民于装有40w电灯的无盖盒上，使光向上透射，用针划出甲胶磷谱带区轮廓，继续让溶剂完全挥发（或待溶剂完全挥发后，用10g/L氯化铠乙醇喷雾显色，确定甲胶磷谱带区，将甲胶磷谱带区的硅胶刮入砂芯漏斗中，用甲醇沾湿的棉球擦净未吸入的硅胶，一并放入砂芯漏斗中，将吸滤器连接到内放有100mL映最瓶的抽滤装置上（如图2），向砂芯漏斗内加入10mL甲醇，用玻璃棒搅动硅胶成糊状，减压下将滤

11、液滤入100mL liJ跑最瓶中，每次用6mL甲醇重复洗涤两次。654 GB 15954 1995 3 2 图2抽滤装置图I 砂芯漏斗，2腆量瓶；3 抽滤瓶d. ;mtl定向上述滤液中加入7mL 80 g/L氢氧化纳甲醇溶液，于30水浴上碱解10min，取出后肯于冰浴中冷却10min，加入10ml.冰乙酸，立即塞紧瓶塞，并用甲醇封口，继续冷却5min，取出，用少量甲醇洗涤瓶塞，立即用0.01 mol/L映标准滴定溶液滴定至浅黄色，并在1min内不消失为终点。同时另取层析板在相应区域做空臼测定。4.1.2.2.5计算试样中甲胶磷质量百分含量凡，按式（2）计算X c(V,-V,) 0. 141 1

12、 ，“丰m100“（2 ) 式巾；v i商定试样溶液，消耗破标准滴定溶液的体积，mL;v，滴定空白溶液，消超琪标准滴定溶液的体积，mL1C于二哥跑标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;m一O.5 mL点样液中所含甲胶磷试样的质量，g;0. 141 l 与1.00 mL硕标准i商定溶液c(l/212)=1.000 mol/L丁相当的以克表示的甲胶磷的质量。4.1.2.2.6 允许差两次平行测定结果之差，应不大于1.0%。4.2 水分的测定按（；B/T1600中的卡尔费休法进行（允许使用精度相当的微量水分测定仪测定）。4.3 酸度的测定4.3. 1 试剂和溶液无水乙醇（GB/T678); 氢氧化纳C

13、GB/f629）标准滴定溶液c(NaOH)=O.OZ mol/l.; 甲基红指示液，1g/L溶液。4. 3. 2操作步骤称取1.5日甲胶磷原药试样，精确至O.OOlg，置于150ml.锥形瓶中，加入25mL无水乙醇，振摇使样品浴解后，加入两漓甲基红指示液，用氢氧化纳标准滴定溶液滴定至黄色为终点，同时作空白测定。4. 3. 3 it). 以质量百分数表示的甲胶磷原药酸度几按式（3）计算z655 . . GB 15954 1995 X c(V, V ,) 0. 049 x 100 ( 3 ) 式中v, 滴定试样溶液，消耗氢氧化纳标准滴定溶液的体积，ml,;V, 滴定空白溶液，消耗氢氧化纳标准滴定溶

14、液的体积，mL;正氢氧化纳标准滴定溶液的实际浓度，mol/I,;, 试样的质量，g;0, 049 与l,00 mL氢氧化纳标准滴定溶液c(NaOH）二l,000 mol/L相当的以克表凉的硫酸的质量。5 检验规则5. 1 测定值与指标作比较的方法采用GB/T1250中的修约值比较法。5.2 取样方法按照GB/T1605中乳剂和液体状态的采样方法进行。采用随机方法确定取样的包装件；最终取样量应不少于250mL。5,3 验收规则按照GB/T1604标准进行验收。6 标志、包装、运输和贮存6. 1 甲胶磷原药的包装及其标志应符合GB3796中的有关规定，并注明产品商标。6.2 甲胶磷原药应用清洁、干

15、燥、内涂保护层的铁桶包装，每桶净重应不超过200吨。6. 3 根据用户要求或供需双方达成的协议，可以采用其他形式的包装，但要符合GB3796的有关要求。6. 4 贮运时，必须严防潮湿和日晒，保持通风良好，不得与食物、种子和饲料混放，避免与皮肤接触，防止由口鼻吸入。6. 5 包装件应贮存在通风、干燥的仓库中。6.6 安全：甲胶磷是一种有机磷杀虫剂。吞噬或吸入均有毒。它可以通过皮肤渗入。使用本品应带防护于套、防毒面具、穿干净的防护服。施药后，应立即用肥皂和水洗净。如发生中毒现象，应请医生，用阿托品和解磷毒等特效解毒药，必要时作人工呼吸。附加说明：本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口。本标准由化工部沈阳化工研究院负责起草。本标准主要起草人楼少巍、高晓晖、张圣龙、阮士祥、潘冬明。656