GB 15892-2003 水处理剂 聚氯化铝.pdf
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1、ICS 71. 100. 80 G 77 GB 中华人民共和国国家标准GB 15892-2003 水处理剂聚氯化铝Water treatment chemical-Poly aluminium chloride 2003-06-13发布2003-12-01实施带中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局GB 15892-2003 前言本标准表1中I类产品指标为强制性的,E类产品指标和其他条文为推荐性的。本标准是非等效采用日本工业标准JISK 1475:1996给水用聚氯化铝和美国给水工程协会标准ANSI/AWWAB 408,1993液体聚氯化铝对GB15892-1995水处理剂聚合氯化铝修订而
2、成。本标准与JISK 1475:1996和ANSI/AWW AB 408:1993的主要差异为2本标准包括液体聚氯化铝和固体聚氯化铝。一一根据聚氯化铝技术进展和我国聚铝行业的生产工艺及原料来源提高了盐基度的技术指标。一一有关重金属指标的检验方法有变动。本标准与GB15892 1995的主要差异为:增加了凝聚性能的判定的方法(附录Al。降低了一些重金属含量的指标。取消了Mn和SO.2项指标。附录A为提示的附录。本标准自实施之日起,同时代替GB15892 1995。本标准由原国家石油和化学工业局提出。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会归口。本标准负责起草单位z深圳中润水工业技术发展有限公
3、司、凯米沃特(宜兴)净化剂有限公司、中国预防医学科学院环境卫生监视l所、江苏太仓新星轻工助剂厂、深圳市清源净水器材有限公司、武汉自来水公司药剂厂、重庆渝西化工厂、淄博净水剂厂、鞍钢附企给排水净水剂厂、重庆蓝洁白来水材料有限公司。本标准主要起草人z李润生、卢国平、鄂学礼、陶福棠、黄红杉、汤志松、练荣伟、贾久顺、赵俊岩、邹鹏。本标准参加起草单位z南昌市昌林净水剂有限公司、南票矿务局化工厂、新乡新水水处理有限公司、河南巩义市芝田净水剂厂、巩义市恒源净水材料有限公司。本标准委托全国化学标准化技术委员会水处理剂分会。AC/TC63/SC 5)负责解释。本标准首次发布于1995年。中华人民共和国国家标准G
4、B 15892-2003 水处理荆聚氯化铝代替GB15892 1995 Water treatment chemical-Poly aluminium chloride 1 范围本标准规定了水处理剂聚氯化铝的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输和贮存。本标准适用于水处理剂聚氯化铝。该产品主要用于饮用水、工业用水和各种污水的处理。其中用于饮用水用聚氯化铝的原料盐酸,应采用工业合成盐酸。示性式:AtCOHlmCl。”时O10. 0 10. 0 30. 0 28. 0 10. 0 27. 0 盐基度%4085 4085 4090 4090 4090 4090 密度(20)(g/cm)飞 1
5、. 15 1. 15 1. 15 水不溶物的质量分数%。.1口,30. 3 1. 0 口,5I. 5 pHO%水溶液3 55 0 3 55 0 3 55 0 3. 55. 0 3. 55. 0 3. 55. 0 氨态氮(N)的质量分数% 0. 01 0. 01 醉(As)的质量分数%三三0. 000 1 0. 000 2 铅(Pb)的质量分数%三三0. 000 5 0. 001 铺(Cd)的质量分数%芝主0. 000 1 0. 000 2 隶(Hg)的质量分数%飞产。.000 01 。.000 01 六价幡(Cr勺的质量分数% 0. 000 5 0. 000 5 注z氨态氮、碑、铅、铺、隶、六
6、价锡等杂质的质量分数均按IO.O%AI,O,计。表l中I类产品的指标为强制性的,E类为推荐性的。5试验方法本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所需要标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T 602、GB/T603之规定制备。安全提示g本标准使用的强酸、强碾具高腐蚀性,使用时应注意。溅到身上时,用大量水冲洗。5. 1 氧化铝(Al203)含量的测定5. 1. 1 方法提要用硝酸将试样解聚,在pH二3时加过量的乙二胶四乙酸二锅溶液使EDTA与铝离子络合,然后用氯化铸标准滴定溶液返滴定。5. 1.
7、 2试剂和材料5. 1. 2. 1 硝酸溶液1+12。5. 1. 2. 2 氨水溶液zl+l。5. 1. 2. 3 乙二胶囚乙酸二销(EDTA)溶液,c(EDTA)约为0.05 mol/L。5. 1. 2. 4 乙酸乙酸锅缓冲溶液(pH5.5),称取乙酸纳(三水)272g溶于水中,加冰乙酸19mL,稀释至1000 mL。5. 1. 2. 5百里盼蓝溶液g1 g/L乙醇溶液。5. 1. 2. 6 二甲盼橙指示溶液Jg/L。5. 1. 2. 7 氯化铮标准滴定溶液:“ZnCl2)约0.02 mol/L 5. 1. 3 分析步骤称取约8g液体试样或2.5 g固体试样精确至0.000 2 g,用不含二
8、氧化碳的水溶解,移入250 mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。若稀释液浑浊,用中速滤纸干过滤,此为试液A。用移液管移取10 mL稀释液或干过滤溶液,置于250mL锥形瓶中,加10mL硝酸溶液,煮沸1min,冷却至室温后加20. 00 mL乙二胶四乙酸二纳溶液,加百里盼蓝溶液34滴,用氨水溶液中和至试液从红色到黄色,煮沸2min,冷却后加入10mL乙酸乙酸纳缓冲溶液和24滴二甲盼橙指示溶液,用氯化铸标准滴定GB 15892-2003 溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点,同时做空白试验。5. 1. 4 分析结果的表述以质量分数表示的氧化铝(Al,0,)含量叫(%)按式(1)计算:(V,。100
9、0 V /1 OOO)cM/2 . v 100 w, = m 10/250 A ( 1) 式中:Vo二一空白试验消耗的氯化铮标准滴定溶液的体积,mL:V一一测定试样消耗的氯化铸标准滴定溶液的体坝,mL;c 氯化铸标准滴JE溶液的实际浓度,mol/L;m 试料的质量,g;M氧化铝的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/moD(M= 101.衍。5. 1. 5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值:液体产品不大于0.1%;固体产品不大于0.2%。5. 2 盐基度的测定5. 2. 1 方法提要在试样中加入定量盐酸溶液,以氟化饵掩蔽铝离子,以氢氧化纳标准滴定溶液滴定。5.2.
10、2 试剂和材料5. 2. 2. 1 盐酸标准溶液:c(HCD约0.5 mol/Lo 5. 2. 2. 2 氢氧化锦标准滴定溶液,c(NaOH)约0.5 mol/Lo 5.2.2.3 盼歌指示液:10 g/L乙醇溶液。5.2.2.4 氟化饵溶液:500g/L。称取500g氟化饵,以200mL不含二氧化碳的蒸馆水溶解后,稀释至1000 mLo加入2滴酣欧指示液并用氢氧化纳溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色,滤去不济物后贮予塑料瓶中5. 2. 3 分析步骤移取25.oo mL试液A,置于250mL磨口瓶中,加20.00 mL盐酸标准溶液,接上磨口玻璃冷凝管,煮沸回流2min,冷却至室温。转移至聚乙烯杯中
11、,加入20mL氟化饵溶液,摇匀。加入5滴盼欧指示液,立即用氢氧化销标准滴定贯穿液滴定至溶液呈现微红色即为终点。同时用不含二氧化碳的蒸馆水作空白试验。5. 2. 4 分析结果的表述以百分比表示的盐基度(w,)按式(2)汁算z(V。1000 V /1 OOO)cM u., 品f100l 25 0. 529 3 二马一一一一100 250 8. 994 式中:v, 空白试验消耗氢氧化锅标准滴定溶液的体积,mL:V一一测定试样消耗氢氧化销标准滴定溶液的体积,mL;c一氢氧化纳标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;m试料的质量,g;w,5.1条测得的氧化铝的质量分数,%;M 氢氧根OH寸的摩尔质量的数值,
12、单位为克每摩尔(g/mol)(M=l6.99); 0. 529 3Al,O,折算成Al的系数;8阳A呻尔质量。5. 2. 5 允许差-( 2 ) GB 15892-2003 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于2.0%。5. 3 密度的测定5. 3. 1 方法提要由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度。5.3.2 仪器、设备5. 3. 2. 1 密度计分度值为0.001,5. 3. 2. 2 恒温水浴z可控温度(20士1)。5.3.2.3 温度计z分度值为1。5. 3. 2. 4 量筒,250mL或500mL, 5.3.3 分析步骤将液体聚氯化铝试样注入清
13、洁、干燥的量筒内,不得有气泡。将量筒置于(20士1)的恒温水浴中。待温度恒定后,将密度计缓缓地放入试样中。待密度计在试样中稳定后,读出密度计弯月面下缘的刻度(标有弯月面上缘刻度的密度计除夕忡,即为20时试样的密度。5. 4 水不溶物含量的测定5. 4. 1 仪器、设备5. 4. 1. 1 电热恒温干燥箱:10200。5. 4. 1. 2 布氏漏斗:d=lOOmm, 5.4.2 分析步骤称取约10g液体试样或约3g固体试样,精确至0.001 g。置于1000 mL烧杯中,加入500mL 水,充分搅拌,使试样溶解。然后,在布氏漏斗中,用恒量的中速定量滤纸抽滤。洗至无Cl时(用硝酸银溶液检验),将滤
14、纸连同滤渣于100105干燥至恒量。5.4.3 分析结果的表述以质量分数表示的水不溶物含量立的(%)按式(3)计算2式中:m, 滤纸和滤渣的质量,由m, 滤纸的质量,um 试料的质量,g,5.4.4 允许差n1 m, w, =100 m ( 3 ) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值,液体样品不大于o.03%,固体样品不大于0.1%。5.5 pH值的测定5. 5. 1 仪器、设备一般实验室用仪器和5. 5. 1. 1 酸度计精度。.02pH单位,配有饱和甘京参比电极、玻璃测量电极或复合电极。5. 5. 2 分析步骤称取1.00 g土0.01 g试样。用水溶解后,全部转
15、移到100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。将试样溶液倒人烧杯中,置于磁力搅拌器上,将电极浸入被测溶液中,开动搅拌,在己定位的酸度计上读出pH值。5. 6 氨态氮(N)含量的测定5. 6. 1 方法提要试样中加人碳酸锅溶液使Al形成氢氧化物沉淀,于沉淀上清液中加入次氯酸销和1荼盼,形成蓝绿色麓盼络合物,在波长720nm处测定其吸光度,求出氨态氮含量。5. 6. 2 试剂和材料5. 6. 2. 1 硫酸溶液:1+35.5. 6. 2. 2 碳酸铺溶液:30 g/L. 5. 6. 2. 3 氢氧化纳溶液10g/L。5.6.2.4 次氯酸纳溶液lg/L. GB 15892-2003 将(100/c)m
16、L(c为有效氯浓度)次氯酸销及15g氢氧化纳溶于水中,并稀释至1000 mL. 5. 6. 2. 5 EDT A 氢氧化锅混合溶液g称取0.93 g乙二胶四乙酸二锅溶于氢氧化销溶液(40g/L)中,并用氢氧化纳溶液将其稀释至250 mL. 5. 6. 2. 6 1荼盼溶液:称取1.6 g 1荼盼溶于丙酣乙醇05+85)溶液中,并用丙酣乙醇溶液将其稀释至100mL. 5. 6. 2. 7 氨态氮标准贮备溶液:1.00 mL溶液含o.1 mgN. 5. 6. 2. 8 氨态氮标准溶液1.00 mL溶液含0.005 mgN。用移液管移取50mL氨态氮标准贮备溶液,移入1000 mL容量瓶中,用无氨蒸
17、馆水稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配。5.6.3 分析步骤5. 6. 3. 1 标准曲线的绘制分别移取0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL、6.00 mL、7.00 mL氨态氮标准溶液,移人100mL容量瓶中,加无氨蒸馆水约50mL.加入1mL次氯酸纳溶液,摇匀,2min后5 min内加入1mL EDTA 氢氧化纳混合溶液,摇匀,再在1min后5min内加入5mL L荼酣溶液并再次摇匀,加水稀释至刻度,于2530静置15min,用1cm比色皿,在波长720nm处以试剂空白为参比测其吸光度。以氨态氮的(mg)含量为横坐标,吸光度为纵坐标绘
18、制标准曲线。5.6.3.2 测定称取约10g液体试样或3.3 g固体试样,精确至o.001 g。移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用移液管移取25mL此溶液,置于100mL容量瓶中,加1.5 mL硫酸溶液摇匀后,加人5mL碳酸销溶液并稀释至刻度,轻轻摇匀。静置使氢氧化物沉淀。用移液管移取50mL上清液于100mL 容量瓶中,用氢氧化纳溶液调pH至约11。以下按绘制标准曲线步骤进行吸光度的测定。5.6.4 分析结果的表述以质量分数表示的氨态氮的含量叫(%)按式(4)计算:m 10 3 4 =100 25 50 mo 500 100 4m ( 4) m, 式中m从曲线上得到的氨态氮CN
19、)的质量,mg;mo一一试料的质量,g.5. 6. 5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于o.002%。5. 7 硝含量的测定5. 7. 1 DDTC银法仲裁法5. 7. 1. 1 方法提要在酸性介质中,将碑还原成醉化氢气体,用二乙基二硫代氨基甲酸银三乙基胶三氯甲烧吸收液吸收碑化氢气体,形成紫红色物质,在510nm处测其吸光度。5. 7.1.2 试剂和材料5. 7.1.2.1 元碑镑。5. 7. 1. 2. 2 三氯甲烧。5. 7. 1. 2. 3 硫酸溶液:l+L5. 7. 1. 2. 4 腆化御溶液,150 g/L 5.7.1.2.5 氯化亚锡盐酸溶液
20、2GB 15892-2003 将40g氯化亚锡溶于100mL盐酸中,保存时可加入几粒金属锡,贮于棕色瓶中。5. 7. 1. 2. 6 二乙基二硫代氨基甲酸银三乙基胶二氯甲烧吸收液g称取1.0 g二乙基二硫代氨基甲酸银,研碎后,边研磨边加入100mL三氯甲烧。然后加入18mL 三乙基胶,再用三氯甲烧稀释至1000 mL,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤,保存于棕色瓶中,置冰箱中保存。5. 7. 1. 2. 7 碑标准储备溶液:1. 00 mL含0.1mgAso 5. 7. 1. 2. 8 碑标准溶液1.00 mL含0.001 mgAso 移取10.00 mL砰标准贮备液于100mL容量瓶中,加1mL
21、盐酸溶液,用水稀释至刻度,混匀,临用时移取此溶液10.00 mL置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。5. 7. 1. 2. 9 乙酸铅脱脂棉。5. 7. 1. 3 仪器和设备一般实验室用仪器和5. 7.1.3. 1 分光光度计。5.7.1.3.2 定碑器z符合GB/T610. 2中第5.3条之规定。5. 7. 1.4 分析步骤5. 7. 1. 4. 1 标准曲线的绘制a)在6个干燥的定碑瓶中,依次加入0mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL呻标准溶液,再依次加入30mL、29mL、28mL、27mL、26mL、25mL水使溶液总体积为30
22、mL b)在各定碑瓶中加入4mL硫酸溶液,2mL腆化御溶液和2mL氯化亚锡盐酸溶液,摇匀。静置反应20min。再各加入5g士o.1 g元碑镑,立即将塞有乙酸铅脱脂棉并盛有5.0mL二乙基二硫代氨基甲酸银三乙基胶三氯甲烧吸收液的吸收管子装在定碑瓶上,反应50mino取下吸收管(勿使液面倒吸),用三氯甲烧将吸收液补充至5.0mL,混匀。c)在波长510nm处,用Icm吸收池,以试剂空白为参比,测定吸光度。d)以碑含量(mg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。5.7.1.4.2 测定称取约10g液体试样或3.3 g固体试样,精确至0.01 g,置于100mL蒸发皿中。加入10mL硫酸溶液
23、,在沸水浴上蒸至近干。冷却,以热水溶解(如有不溶物应过滤除去),再移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(此溶液为试液B)。移取10mL试液B于定碑瓶中,加入20mL水。然后按工作曲线的绘制中的b,c步骤操作,测定吸光度。5. 7. 1. 5 分析结果的表述以质量分数表示的碑的含量町(%)按式(5)计算m103 , w只100, 10八2们, 100 ( 5 ) m, 式中:m从工作曲线上查得的碑含量,mg;m, 试料的质量唱。GB 15892-2003 5. 7. 1.6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于o.000 05%。5. 7. 2 碑斑法
24、5. 7. 2. 1 方法提要在酸性溶液中,用腆化饵和氯化亚锡将AsCVl还原为AsCffi),加铸粒与酸作用,产生新生态氢,使As(皿)进一步还原为硝化氢,碑化氧气体与漠化乘试纸作用时,产生棕黄色的乘呻化合物,可用于碑的目视比色法测定。5. 7. 2. 2试剂和材料5. 7. 2. 2. 1 盐酸。5. 7. 2. 2. 2 殃化御。5. 7. 2. 2. 3 硫酸溶液,1+1,5. 7. 2. 2. 4 氯化亚锡溶液:400g/L, 5. 7. 2. 2. 5 氢氧化纳溶液:100g/L, 5. 7.2.2.6 无碑镑粒。5. 7.2.2.7 乙酸铅棉花。5. 7.2.2.8 澳化录试纸。
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