GB 11065.2-1989 钐、铕、钆富集物化学分析方法 P507萃淋树脂分离DTPA滴定法测定氧化钐、氧化铕、氧化钆和氧化钇量.pdf
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1、中华人民共和国国家标准书错轧富集物化学分析方法P507萃淋树脂分离DTPA滴定法测定氧化彰、氧化铺、氧化轧和氧化缸量Samarium europium gadolinium concentrates Determination of samrium oxide, europium oxide, gadolinium oxide and ytterbium oxide contents -Chromatographic separation with P507 extraction resin and DTPA titrimetric method 1 主题内容与适用范围GB 11065.2-8
2、9 本标准规定了号铺tL富集物中氧化钉、氧化裙、氧化轧和氧化纪的分离方法及含垦的测定方法。本标准适用于信楠iL富集物中氧化传、氧化铺、氧化专L和氧化纪含量的测定。泪lj止范网见表10 表l氧1t 物氧化钉制化Iii氧化礼氧化纪2 51用标准(;B 1.4 标准化i作导则化学分析方法标准编写规应GB !467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3 方法原理恻定范IH 30 55 7 12 IU 20 l 15 试样以盐酸分解,分取部分溶液吸附于P507萃淋树脂色i普校h以不同浓度的淋沈液洗脱稀士元素,得到生兰、针1、L军n纪的单一稀上溶液。以偶氮肿皿为指示剂,在pH5.5时,用DTPA何、
3、准滴忘溶液滴定。4 试剂和材料4. 1 2 乙基己基磷酸单2一乙基己基脂(p 507)萃淋l1!旨z含150755 100 150, 4.2盐酸,c( HCI)二日moi/L。4.3 盐酸,c(HCl) 4 mol/L。4.4盐酸,ccHCl) 3 mol/L。中国有色金属工业总公司198901 28批准1990 02 01实施41 GB11065.2 89 4. 5 11丰洗液24.5.1 0.9mol/L盐酸1.omol;L氯化镇溶液gl. 80 mol/ l盐酸与2.0mol/l.氯化镇浴被按等体积混合。4.5.2 0.6mol/ L盐酸一l.Omol/L氯化钱溶液z1. 20mol/
4、L盐酸与2.0mol/L氯化钱溶液按等体积混合。4.5.3 0.2mol/l,盐酸1.0mol/L氯化钱溶液z。.4mol/L盐酸与2.0mol;L氯化钱溶液按等体积视台。4.6氯;j(l+l)。4. 7 横墓1K杨酸溶液(lOo)。4.8 六次甲基四版溶液zool。4.9钟标准溶液z称取1.000 g金属铮于300mL烧杯中,盖l:表皿,加入50mL;)(,&_ 25mL盐酸( 4. 2),待完全溶解后,将溶液移人1ooomL容量瓶中。以水稀释至吉lj度,混匀。此溶液lml. 含l mg伴。4. 10 乙二月主丘乙酸(01PA)标准滴定溶液(约。.002 5 mo! i L)。4. 1-0.
5、1 但由lj柏:取2.028gDTIA (97%)300mL烧杯中,加入150mL水,滴IJ1氨水(4.6)使之完仓溶解,用盐酸(4. 2)和氨水(4.6)调主pl!57,移人200ml.容量瓶中,用水稀释至划度,混匀。4. 10 .2 ,f,j(定g移取20.oomLl书标准溶液(4.9)f三角瓶巾,用氨水(4.6)1周pH9 10, IJLI人。5 ; 的铮试剂指示剂35滴,用DTPA标准滴定溶液摘定,溶液白天蓝色变为亮红色泊滴定终点。同时作空白试验。DTP A标准j商也熔被对铸的滴定度按式(1) tt算:T m 一一一一一.2(1 ) I V -To 式中,1, DTPA标准滴li.溶液
6、对钟的滴定度,在/mL, r 丰J、工主时消耗DTPA中111t滴).二溶校的体积,ml,r o一一空白试验消耗DTPA标准j商店溶液的体积,mL1 m 标注时所取饼的质坠,旦。取二次标Ji.结果的、均值为滴也度,次结果的阪差值应不大于o.ooo 01 g/ mL o 4. 11 检lf液,2 mL六次甲基四胶溶液(.1.的加入34滴偶氨肿即指示邦I(4. 12)。4. 12 1闺氮申1ill指;J;剂(5 g/ L)。5 装置5. 1 色i片中主:内径llmm,长800mm带有恒温水套管。5.2 届级恒耐水泊。5. 3 CJ 41部分收集器。5.4 色ii柱的制备z称取42g p 507萃淋
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