YS T 37.2-1992 高纯二氧化锗化学分析方法.钼蓝分光光度法测定硅量.pdf

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1、d 中华人民有色金属行业标准高纯二氧化错化学分析方法锢蓝分光光度法测定硅量1 主题内容与适用范围本标准规定了高纯二氧化销中硅含量的测定方法。YS/T 37. 2 - 92 本标准适用于高纯二氧化错中硅含量的测定。测定范围。.000 Ol%O. 0001%。2 引用标准GB 1.4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则3 方法原理试料用盐酸溶解。在130.C左右挥发分离四氧化错;用氢氟酸溶解聚合硅酸，以棚酸络合氟离子，用砖铝蓝法，于分光光度计波长810nm处测量其吸光度。4 试剂本标准所用水均

2、为去离F水，电阻率不小于15M!1 cm。4. 1 盐酸(pl.19 g/mL) ，优级纯经亚沸蒸馆提纯或等温扩散提纯04.2 盐酸(9.O9. 5 mol/L) ，由盐酸(4.1)配制。4.3硫酸(pl.84 g/mLl，优级纯。4.4 硫酸(0.5 mol!Ll ，由硫酸(4.3)配制。4.5 硫酸0+1)，由硫酸(4.3)配制。4.6 氢氟酸z用氢氟酸(优级纯)经销蒸铺器蒸馆提纯或聚四氟乙烯蒸馆器亚沸蒸馆提纯。4.7 棚酸(40g/Ll，优级纯。4.8 铝酸锻(50g/L)，高纯。4.9 酒石酸(300g/L)，优级纯。4.10 还原剂:1氨基2荼盼4-磺酸(2g/Ll与无水亚硫酸销(4

3、0日/Ll等体积混合，过滤。刑时现配。4.11 硅标准贮存溶液=称取O.213 9 g二氧化硅置于钳均锅中，加入2g碳酸纳与碳酸饵飞2: 1)的棍合试剂，搅匀，熔融至澄清。冷却后用水浸取，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即转歪塑料瓶中。此溶液1mL含100问硅。4. 12 硅标准溶液z移取10.0mL硅标准贮存溶液(4.11)置于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，泡匀，立即转移至塑料瓶中。此溶液1mL含1用硅。4.13 氮气。中国有色金属工业总公司1992-03-13批准1993-01-01实施332 YS/T 37.2-92 5 仪器与装置5. 1 分光光度计。5.

4、2 分离错装置，见下图。2 3 s 9 ? 密闭蒸发装置示意图1-一氮气瓶;2-4 g/L氢氧化锅，3 空瓶，4一盐酸，5一去离子水;6 环形水槽，7 调整螺丝，8烧杯，9一盛去离子水烧杯310 电炉罩;11电炉盘，12 密闭罩;13 温度汁;14 红判5 分析步骤6. 1 试料称取Q.50 g或1.00 g试样。6. 2 测定数量灯;15钳增捐独立地进行三份试料的测定，取其平均值。6. 3 空白试验随同试料做空白试验。6.4 测定6.4.1 将试料(6.1)置于带盖钳增锅中，加入7.5mL(或12.5mL)盐酸(4.2) ，按图所示，将锦增揭放入密闭蒸发器内。6.4.2 加热至80C左右，保

5、温23h，待试料完全溶解，取出钳柑祸，清洗密闭蒸发器。6 4.3 将铅士甘垠(6.4.2)重新放入密闭蒸发器内，移去铅均锅盖。向密闭器内通入净化氮气，加热罕130C左右.待囚氯化错挥发除尽后，继续通气10min，停止加热。稍冷，启开密闭罩，盖好铅柑塌盖。6.4.4 将铅增揭移至防尘手套箱内。加入0.5mL硫酸(4.4)、0.5mL水，滴加约0.05时，氢氟酸(4. 6) .室温放程1h(或在约45C水浴上放置20min)。加4mL砌酸(4.7).放置5min，将试模移入塑333 YS/T 37. 2 - 9 2 料试管中。6.4.5 加1mL铝酸钱(4.剖，将试管置于约30C水浴中保持20mi

6、n，加0.5mL洒石酸(4.9).放置10 min，加1mL硫酸(4.5).0.5 mL还原剂(4.10).放置15min。6.4.6 将部分试液(6.4.5)移入3cm吸收皿中，以水为参比，于分光光度计波长810nm处测量其吸光度。6.4.7 从工作曲线上查出相应的硅量。6. 5 工作曲线的绘制6. 5. 1 移取0.0.10.0.20.0.30.0.40.0.50mL硅标准溶液(4.12).分别置于组塑料民管中，加入0.5 mL硫酸(4.的，用水稀释至1mL，滴加约0.05mL氢氟酸(4.6) .加4mL棚酸(4.7)，放茸5mtnv 以下按6.4.5和6.4. 6条进行。6.5.2 减去

7、试剂空白的吸光度，以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7 分析结果的计算与表述按下式计算硅的百分含量x，(m，一m，)X 10- x = . . . X 100 m, 式中，X一硅(Sil的百分含量，m, 自工作曲线上查得试料的硅量，问m，一一自工作曲线上查得空白试验的硅量，g;隅。试料的质量，目。8 允许是实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许美.硅啻量0.000 01-0.00003 0.000 03-0.000 1 附加说明本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由北京有色金属研究总院负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人李凤娥。33; 允许差0.000 01 O. O 02 %