YS T 37.1-1992 高纯二氧化锗化学分析方法.硫氰酸汞分光光度法测定氯量.pdf

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1、中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 37. 1 - 92 高纯二氧化错化学分析方法确缸酸京分光光度法测定氯量1 主题内容与适用范围本标准规定了高纯二氧化铐中氯含量的测定方法。本标准适用于高纯二氧化错中氯含量的测定。测定范围，0.01% o. 10%。2 51用标准GB 1. 4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则3 方法原理试料用氢氧化纳溶解，以硝酸中和至弱酸性，氯离子与硫氢酸示反应定量置换出硫氨酸离子，并与过量三价铁离子生成血红色硫氨酸铁化合物，于分克光度计波长460nm处测量其吸光度

2、，间接测定氯的含量.错不干扰测定q4 试弗j4. 1 硝酸(p1.42 g/mL)，优级纯。4.2 硝酸。+1)，优级纯。4-3 硝酸铁溶液(300g/L)，称取150g硝酸铁，置于500时，烧杯中，加100mL硝酸(4.1)和250mL 水溶解，过滤到500mL容量瓶内，用水稀释至刻度。4.4 硫氧酸乘溶液(2g!L)，称取0.20g硫氨酸录，置于250mL烧杯中，加1mL无水乙醇，溶解后过滤于棕色瓶中保存。4.5 腺素溶液(50g!L)，称取5g腺素，置于250mL烧杯中，加入100mL水溶解，过滤于玻璃瓶中。4.6 氢氧化铀溶液(400g!L)，称取100g氢氧化纳优级纯)置于塑料瓶中，

3、加250mL水溶解。4. 7 氯标准贮存溶液=准确称取1.648 5 g经400-450.C灼烧过的氯化销，置于250mL烧杯中，以适量水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氯。4.8 氯标准溶液3移取10.0mL氯标准贮存溶液(4.7)置于100mL容量瓶中，以水稀释至f0.060-0.10 1. 000 6.2 测量数量独立地进行两份试料的测定，取其平均值。6. 3 雪白试验随同试料做空臼试验6.4 测定表I溶液总体伊、.tnL岳。100 格取溶液体权.rnL;:.UI ,).O() 6.4. 1 将试料(6.1)置于150mL烧杯中，用少量水润湿，加

4、入3mL氢氧化纳溶液(4.肘，稍加热溶解，加15mL水，用硝酸(4.2)中和至沉淀出现，再滴加i:沉淀溶解，并过量。.S mLc将试液按表1稀释至总体职。混匀。6.4.2 按表1移取溶液于25mL比色管中。6.4.3 加入2.5mL硝酸铁溶液(4.3)、1mL腺素溶液(4.日，摇至无大量气泡产生.冉加入5.0时，硫氨酸求溶液(4.4) ，用水稀释至刻度，混匀。放青10mno 6.4.4 将部分试掖(6.4.3)移入2cm吸收皿中，以试ifil空白为参比，于分光光度it波长460nm处测最其吸光度。6.4.5 减去空臼试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的棋量。6.5 _l作曲线的绘制6. 5

5、. 1 移取0，1. 00 , 2. 00 ,4. 00 , 6. 00.8. 00.10. 00 mL氯标准溶液(4.9 )分别进于-组25mL比色营中u以下按6.4.3和6.4. 4条进行。6. 5. 2 以氯量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算与表述按下式计算氯的百分含量zz x= 式中，X氯(Cl)的百分含量，1111 白工作曲线上查得的氯量，g，刑。一一试料的质量，g;V, 分取溶液体积，mL;V，-试料溶液总体积，时，。8 允许差, x V , X 10 6 X 100 moV 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。330 YSjT 37. 1 92 表2氯青量0.010-0.030 0.030-0.060 0.060-0.080 0. 080- O. 10 附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由北京有色金属研究总院负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人潘书慧、蔡绍勤。% 允许差0.004 0.006 0.010 0.02 331