YS T 35.2-1992 高纯锑化学分析方法.化学光谱法测定锌、银、铜、镉、镍、铅、镁、金、铁和锰量.pdf

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1、中华人民共和国有色金属行业标准高纯锦化学分析方法化学光谱法测定辑、银、铜、辑、镇、铅、镜、金、铁和锚量1 主题内容与适用范围YS/T 35. 2 92 牛;标准现走了高纯镜中杂质伴、银、钢、锅、镇、铅、续、金、铁、锚含量的测定h法。本标准边用于锵(99.999%)巾杂质僻、银、钢、铺、锐、铅、筷、金、铁、健含量的测定。测定范罔见表表17G 京测定范围.%刀斗章Ag、(丁u、MnO. 000 0030. 000 050 Zn 到1、Cd、Pb、Mg、Au、Fe2 引用标准GB . 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 146 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3 方法原理测定范围

2、，kO. OO Ol-(). 1)001二在580C温度下，用盐酸并通入氯化氢一氯混合气体与锦作用.生成镑的氯化物国人R七氢气体挥发除锦富集杂质;以镀作:内标，溶液残渣法，光谱测定杂!员含量。4 试剂和材料4. 1 盐酸:优级纯，经亚沸蒸馆后使用，浓度不低于11.5 mol!L 4.2 硝酸优级纯.经咂沸蒸馆后使用，浓度不低于14mol/L , 4. 3 聚苯乙烯苯溶液.称取2.0g聚苯乙烯，加100mL苯溶解，混匀。4.4 过氧化氢(30%)。4.5 去离于水(电阻率大于15Mlcm)。4. 6 锦标准贮存溶液称取1.00 g铸(99.999%)置于50时，烧杯巾，加入10mL盐般(4.1

3、)低温溶解并蒸宅约:;mL，取F放玲，移入1000 mL容量瓶巾，加200mL盐酸(4.1) ，用点稀释歪刻)j, j昆匀。此溶液1mL含1mg伴。4.7 银标准贮存溶液:称取1.00 g银(99.999%)宦于50mL烧杯中1日10mL水，!OmL硝酸(42)低温溶解+1蒸至约3mL.取下放冷，移入1OO mL容量瓶中，加800mL盐酸(4.1) .用水稀释手刻度i昆匀。此溶哝1mL含1mg银。4. 8 钢标准贮存溶液.称取.00 g制(99.999 %)置r:;0 mL烧杯中咽加10mL硝酸(L2l.Jm热溶做中国有笆金属工业总公司1992-03-13批准1993-01-01实施:; 91

4、 YS/T 35.2-92 并蒸至约3mL，取下放怜，移入1000 mL容量瓶中，加ZOOmL盐酸(4.1).4水稀释至引IJf吏.混匀u此溶w:1 mL含1mg钢。4. 9 锅标准贯:rf容液:林取1.00 g t雨飞99.999/(;)TlT. 50 mL烧杯1.)11 1l) rnL硝限(4.2).!m热f善解.并二蒸至约3mL.取F放陀、.移入1110() rnL乎乎iE肌中.加人200mL哉龄、川1)稀释主却JIt ;til生j内此溶液1 mL :t 1 n唱俑4. 10 锦标准贮存府液:称取1.00 g锦(9.999川)宦牙50mL烧杯中，加20rnL水.12 rnL li自酸(4

5、. 2) .低温溶解JI蒸至约3mL.取下放冷.移入1000 mL容量瓶中，力1I200 rnL盐酸(4.1) ，稀科至到j度，说匀。此溶液1mL含1mg镣。4. 11 辛苦标准贮1溶液.称取1.00 g铅(99.999 %)置于50mL烧杯中，加15mL水.5mL硝酸(4.2) . 低温溶解并蒸至约3mL.取下放冷，移入1000 mL容量瓶中，加200mL盐酸(1.1) .稀释罕刻度，现匀。此j替ff:1 mL含1m只铅。4. 12 传标准1Jt:if溶液z称取1.658 3日氧化娱(光谱纯h置于100时，烧杯中，用水润湿，bu20 mL盐酸(.1.ll.低温恪解.取F放冷，移入1000 m

6、L容量瓶中，加200mL盐酸(4.1) ，稀释主刻度，混匀。此熔液1mL含1m在钱。4. 13 金标准贮存宿液:你取1.000日金(99.999%1, j, f 50 mL烧杯中.加入4mL硝酸(4.21.J2mL盐酸(.1.1)，低温溶解井蒸至约3mL.加入二mL盐酸(1.J) ，取F放冷，移入jOIlO mL容irI:瓶中，圳人200 mL盐酸(4.1) .稀降至刻度，混匀。此溶液1mL 含1mg金。4. 14 铁标准贮布洛液.称取1.429 7 g 0氧化工铁(光谱纯)，置于100，aL烧杯中，用水润温，加20rnL 盐酸(4.1).低温溶解，取下放冷，移入1000 时，容量瓶中，加20

7、0rnL盐酸(4.1).稀释主刻度，混匀n此溶液1rnL含1mg铁。4.15 饭标准贮存榕液.称取1.000 g钮(99.999%)，B于50mL烧杯中，加入10mL硝酸(1. 2)号低温府解并蒸至约3mL.取下放冷，移入1()OO mL容量瓶中，加200mL盐酸(4.j)，稀释李商i度叶昆匀。Jlt溶液1rnL含1mg饭。4. 16 敏标准贮if溶液称取2.7752g氧化镀(光谱纯).监于50mL烧杯中，1lI尔问湿.Im20时，故酸(4. 1)，低温溶解，取下放冷，移入1000mL容量瓶巾.加200ml战酸(4.1)，稀释:l二刻度.Al匀。此j在液1 mL含1m日坡。4.17 锦标准贮存

8、溶液z称取1.()()O g锦(99.999%)，置于50mL烧杯中，加3mL硝酸(4.2).ml.挝酸(.)，加热溶解并蒸至约3mL.取F放冷.移入100mL容量瓶中.)11 30 mL盐酸(.1.).怖锋耍。度.混生J.此1容液1mL含10mg钧。4. 18 纳标准贮布i容液:称取5.084 g氯化饷(光谱纯).缸子50mL烧杯中，4点溶液.移入2()mL容量瓶中.稀释至刻度.混匀。此;在液1mL含10ILg纳。4. 19 内标?在液分别移取适垦标准贮存帘液(4.164. 18)，配成盐酸酸度为20%的海液，每().1 mL 分别含().1 E锐、30，g锦、20问纳u4.20感光板紫外P

9、l。4. 21 石地l且极:如mm，千头型.聚苯乙烯封闭后使用。5 仪器、装置5. 1 中刑紫外摄诸仪:倒数线色散率0.9nm/mmQ 5. 2 .It源:交流电弧.电压220V，电流10A. 5.3 拥IJ微光皮汁。5.4 再化挥发装fi见下民!。5Y2 YS!T 35. 2 - 9 2 2 3 4 7 主乱化挥发装宦/ 6 vw l 挝化氢发生器.J-.部装盐酸.-f.部装硫酸;2氯气发生器.r.部装过氧化氧F部装盐酸，3 盐酸洗气瓶;.1 硫酸浴挥发器;5朽英玻璃板;6 !甘l再s7 电炉，8温度!-;9红外灯10一接射在某6 分析步骤6. 1 试料称取1.000 g试料，精确至O.00

10、1 g。6. 2 空臼试验随同试料做空白试验。6. 3 测定数量平行兰份，取其平均值。6.4 分离富集9 1 J 5 6. 4. 1 将试料(6.1 )贵于石英地锅中，加2mL盐酸(4.1) ，进均涡j硫龄iH车&器I.JJII热fUSPJ 80) C , 6. 4. 2 氯化氢发生器和氯气发生器分别以10滴/mn的速度滴加盐酸(1.j)相过氧化氧(1.IJ.严1.的氯化氢氯气与试料作用。试料完全溶解后，停止发生氯气(np停止滴加过氧化氧L6. 4. 3 升温至140160C.继续通入氧化氧气体，挥发试料溶液;试液J平发完川，打斤挥发器.1m O. 5 1址，盐酸(4.1)洗塌壁，继续挥发溶液

11、至干。6. 4. 4 取出柑涡.放冷，加0.1mL内标溶液(4.16)溶解残渣，浓浓均生J询411、t1)1恨lt 421-U!13 滴水洗柑塌.?);液i滴在同一对电极l二，红外灯F烤子，以备摄谱6. 5 J!1定YA3 YS/T 35.2-92 6. 5. 1 级22标准溶液的配制:准确移取一定量标准贮存溶液(4.64. 18)相内标溶被(.1.19)，自己成盐酸浓度为25%的溶液，使每0.1mL f辞、锅、镇、铅、镜、金、铁均分别为1.60、o.80、O.0 , 0.20. D. 0、0.05吨，含铜、饭、银均分别为O.64、O.32、O.16、O.08、。.04、0口2闯;fT傲。.1

12、问;含锦30用;含俄20 lg. 6.5.2 分别移取0.3mL级差标准榕液(6.5.1)，滴在对应的三对电极(4.21)七，红外灯f烤|tJi式料电极(6.4. .1)在同样条件下摄谱。6. 5. 3 测定条件报谱仪二透镜照明系统，狭缝宽10m，中间光栏高5mffio 光源交流电弧，电流7IL 暗室处理.在20(士1)C显影4min，定影.水洗，干燥。黑度测量F际尺，狭缝o.20 mm 分析线对及线性范围见表2.表2分析线内标线nm Zn 33. 50 Ile 332.12 Ag 328. 6 Be 332. 12 Cu 327.39 Be 332.12 Cd 326.10 lle 332.

13、 12 i 305.08 Be 332. lZ Ph 283.30 Ile 265.04 :I1g 280.27 Be 265.04 Au 267.59 e 265.04 Mn 260, 59 R 265. 04 Fe 259.93 Be 265.04 L一6. 6 五作曲线的绘制线性范围% O. 000 0050. 000 16 O. 000 002 0.000 064 O. 000 0020. 000 061 O. 000 005O. 000 16 O. 000 005O. 000 16 O. 000 C冗O.Ot)O 16 O. 000 0050. 000 J 6 O. 000 0050. 000 16 O. 000 002O. 000064 。刷)0005-0.0机)16 用测微光度计泪.量分析线对的黑度值，计算.P，以.P-logC绘制工作曲线。7 分析结果的计算与表述按下式计算被测元素(.)的百分含量:%l 生二乓X100 mo久10式中，X被测元素(Zn，Ag、Cu，Cd，Ni，Pb、Mg、Au、Fe、Mnl的百分含量，m , 从I丁作曲线t查得被测元素量，g;m , 从工作曲线主查得空白量，问，59也一-一一