YS T 34.3-1992 高纯砷化学分析方法.极谱法测定硒量.pdf

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1、中华人民共和国有色金属行业标准高纯碑化学分析方法极谱法测定晒量1 主题内容与适用范围本标准规定了高纯醉中晒含量的测定方法。YS/T 34.3-92 本标准适用于呻(99.999%)中晒含量的测定。测定范围，0.000 05%O. 00015%。2 引用标准GB 1. 4标准化工作导则化学分析方法编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3 方法原理试料用过氧化氢溶解，制得含晒的硝酸溶液，调节As(1 )与As(V )的比例，于示波极谱仪一0.7-J.2V记录晒峰最高峰电流值，从工作曲线t查得晒量。4 试剂和材料4. 1 过氧化氢(30%)。4.2 三价碑溶液z称取o.52

2、8 g三氧化二碑，加5mL水加热溶解，移入200mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1时，含2mg二价耐。4. 3 晒标准贮存溶液z称取1.000 g硝(99.999%)，置于50mL烧杯中，加10mL过氧化氢(4.1) ，在电热石墨板上低温溶解，蒸至透明状，用少诗水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至1却l度，混匀。此溶液1mL含1mg晒。4.4 硝标准溶液z准确移取J.0 mL牺标准贮存溶液(4.3) ，于1000 mL容量瓶中，稀释刻度，混生L此溶液1mL含1g晒。5 仪器示波极谱仪E扫描电压。2V。6 分析步骤6.1 试料称取1.ClOO g试料，精确至0.001go 6.2

3、空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6. 3. 1 将试料自1)曾于50mL烧杯中，滴加8mL过氧化氢(4.1)，盖上表面皿.反应平稳后，将烧杯中国有色金属工业总公司1992-03-13批准1993-01-01实施323 YS/T 34. 3 - 9 2 置于lO120C电热石墨板k加热，试料完全溶解后取下表面阻，加热浓缩主透明状(倾斜烧杯例自主流动起皱纹)，取烧杯。稍冷，用约2mL水淋洗杯壁，加热蒸发军玻璃状.重复次!而5rnL水。6. 3. 2 通氮气3mn，于示波极谱仪，滴录阴悦，银求膜llE极O.72V进行一次导被扫描.iZJK(每次。.1mL)滴加三价呻溶液(1.2) ，记录最高峰

4、电流值。i1: ，逐次摘加三价碑无最高峰电流时，应重作。6. 4 _l二作曲线的绘制称取1.000 g硝(99.999 99 %) 5份，分别宜于50mL烧杯中，依次加八、05JEOJ-LZ)问刑标准溶液(4.3)，以下按6.3.16. 3. 2操竹，记录最高峰电流的，以峰电流值为纵坐标咱耐kt为愤恨标绘制丁丁作曲线。7 分析结果的计算与表述按F式计算耐的百分含量x，式巾:I 晒(Se)的百分含量，m , - m , z=-i一一一-c:;X 100 mc X 10 nl2一一从I作曲线上查得耐茧，g;刑1从工作曲线上查得雪白晒量，g，1，;一试料的质量，g0 B 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于F表所列允许壳。Se量O. 000 050. 000 15 附加说明.本标准由巾因有色金属_L业总公司标准计量研究所提出。本标准由峨崛半导体材料研究所负责起草。本标准主要起草人郭富敏、李白卡32斗允，1苦。.0000,)