YS T 273.5-2006 冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法.第5部分：火焰原子吸收光谱法测定钠含量.pdf

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1、ICS 71. 100. 10 H 21 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 273.5-2006 代替YSjT273. 5-1994 冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第5部分:火焰原子吸收光谱法测定铀含量Chemical analysis methods and physical properties of cryolite-一Part 5: Determination of sodium by flame atomic absorption spectrometric method 2006-05-25发布2006-12-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会061 02300

2、0j7 6 前YS/T 273(冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法共分为13部分:一一第1部分重量法测定湿存水含量;一一第2部分烧减量的测定p一一第3部分蒸馆硝酸牡容量法测定氟含量;一一第4部分EDTA容量法测定铝含量;一一第5部分火焰原子吸收光谱法测定铀含量;一一第6部分锢蓝分光光度法测定二氧化硅含量;一一第7部分邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量;第8部分硫酸顿重量法测定硫酸根含量F第9部分铝蓝分光光度法测定五氧化二磷含量;一一第10部分重量法测定游离氧化铝含量z一一第11部分X射线荧光光谱分析法测定硫含量:第12部分火焰原子吸收光洁法测定氧化钙含量p第13部分试样的制备和贮存。本部

3、分为第5部分。四月273.5一2006本部分是对YS/T273.5-1994的修订，除进行编辑整理外，增加了精密度和质量保证与控制两章，其他改变还有:将仪器测定波长由最灵敏的589.0nm改为次灵敏的589.6nm; 一一-缩短了工作曲线长度，将工作曲线中最高浓度标准溶液的浓度由10.0g/mL降至5.00 g/mL; 一一对实验室间分析结果的允许差由不大于0.5%修改为不大于1.2%。本部分代替YS/T273.5-1994。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由抚顺铝厂、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由抚顺铝厂起草。本部分主要起草人z郭阳、吴玉春、孙宇飞

4、。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替的历次版本发布情况为:YS/T 273.5-1994。I 1 范围冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第5部分:火焰原子吸收光谱法测定纳含量本部分规定了冰晶石中纳含量的测定方法。本部分适用于冰晶石中铀含量的测定。测定范围:20%35%。2 方法提要四月273.5-2006试料用硫酸溶解后，加热除氟，用盐酸和水溶解沉淀，试液于原子吸收光谱仪波长589.0nm或589.6 nm处，以空气-乙快贫燃性火焰进行铀量的测定。3 试剂3. 1 硫酸(p1. 84 g/mL)。3.2 盐酸(p1. 19 g/mL)。3.3 铀标准溶液z称取3.08

5、9g预先在120.C烘干并在干燥器中冷却的无水硫酸纳，置于250mL烧杯中，加入100mLJj(溶解后，加入10mL盐酸(3.2)，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，温匀，移入聚乙烯瓶中。此溶液1mL含1.000 mg铀。4 仪器和设备4. 1 铀皿z直径80mm，高35mm。4.2 原子吸收光谱仪，附铀空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标均可使用。一一特征浓度E在与测量试样的基体相一致的溶液中，铀的特征浓度应不大于0.07ug/mL。一一精密度z用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%，用最低浓度的标准榕掖(不是零浓度标准溶液)测量1

6、0次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。-一一工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成5段，最高段吸光度差值与最低段吸光度差值之比不小于0.85。5 试样试样应符合YS/T273. 13中3.3的要求。6 分析步骤6. 1 试料称取0.5g试样(5)，精确至0.0001 g。6.2 测定次鼓独立地进行两次测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料做空白试验。YSjT 273.5一20066.4 测定6.4. 1 将试料(6.1)置于铀皿(4.1)中，加入5mL硫酸(3.1) ，在沙浴上缓慢溶解(15min20 min)除氟，然后升高温度蒸发开始冒浓烟，取下冷却至室温，加

7、入3mL盐酸(3.2)及30mL水，在低温抄浴上加热至盐类全部榕解，冷却后，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀。6.4.2 按表1分取试液(6.4.1)置于500mL容量瓶中，用水稀释至200mL，加入5mL硫酸(3.1)及5 mL盐酸(3.2)，用水稀释至刻度，混匀，移入聚乙烯瓶中。表1纳的质量分数/%试料的质量/g分取试液体积/mL 20. 025.。0.500.0 10.0 25. 035.。0.500 0 5.0 6.4.3 将随同试料所做的空白试验榕液(6.3)及根据试料中纳质量分数而制备的试液(6.4.2)于原子吸收光谱仪波长589.0nm或589.6nm处，用空气-乙快

8、贫燃性火焰，以水调零，测量铀的吸光度，将所测试液吸光度减去随同试料所做的空白吸光度后，从工作曲线上查得相应的饷量。6.5 工作曲线的绘制6.5. 1 移取omL, 0.50 mL, 1. 00 mL, 1. 50 mL, 2.00 mL, 2.50 mL铀标准榕液(3.3)分别置于一组500mL容量瓶中，用水稀释至200mL，加入5mL硫酸(3.1)及5mL盐酸(3.2)，用水稀释至刻度，混匀。6.5.2 将标准溶液(6.5.1)于原子吸收光谱仪波长589.0或589.6nm处，使用空气-乙快贫燃性火焰，以水调零，分别测量标准榕液和零校准溶液(不加铀标准溶液者)的吸光度，以销量为横坐标，吸光度

9、(减去零校准溶液的吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算按公式。)计算铀的质量分数(): 式中z以Na)=巴之旦X100 10 V m一一从工作曲线上查得的销量，单位为克(g);mo-一一试料的质量，单位为克(g);V广一一移取试液体积，单位为毫升(mL);Vo-一一试液总体积，单位为毫升(mL)。计算结果表示至小数点后两位。8 精密度8. 1 重复性. ( 1 ) 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(忡，超过重复性限(r)情况不超过5%。重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得z铀的质量分数(%):21

10、. 78 25.63 31. 37 重复性限r( %): O. 50 O. 56 O. 54 8.2 允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表2所列允许差:2 四月273.5-2006表2纳的质量分数/%允许差/%20. 027.。0.9 27.0-35.。1. 2 9 质量保证与控制应用国家标准样品或行业级标准样品，每6个月校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。goNim-mhNHmh 中华人民共和国有色金属行业标准冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第5部分z火焰原子吸收光谱法测定铀含量YS/T 273. 5-2006 峙中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤印张0.5字数7千字2006年9月第一次印刷开本880X12301/16 2006年9月第一版 定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 2-17199 YS/T 273.5-2006