SN T 1926-2007 进出口动物源食品中敌菌净残留量检测方法.pdf

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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1926-2007 进出口动物源食品中敌菌净残留量检测方法Determination of diaveridine residue in foodstuffs of animal origin for import and export 2007-05-23发布2007-12-01实施何苦中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局SN/T 1926-2007 前-R 本标准的附录A、附录B和附录C为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口本标准起草单位g中华人民共和国黑龙江出入境检验检疫局、中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局。本标准

2、主要起草人z杨长志、康庆贺、林维宜、X1J永、王维、王宏伟。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。1 范固进出口动物源食品中敌茵净残留量检测方法SN/T 1926-2007 本标准规定了动物源食品中敌菌净残留量的制样、高效液书1色谱测定和液相色谱-质i古/质谱确证方法。本标准适用于禽肉及禽组织、中敌商净残留量的检测。2 样品制备与保存从全部原始样品取出有代表性样品约500g.用组织捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装人洁净容器作为试样，密封，并标明标记.在l!J样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。将试样存放于18C冰箱中保存。3 方法提要试样中残留的敌菌净在碱性条件下用

3、二氯甲烧提取，提取液经浓缩和酸化后，用正己炕、乙酸乙目旨和阳离子交换小柱净化。残渣用稀盐酸溶解后，用配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定，外标法定量。必要时用液相色谱质谱法确证，确证参见附录A和附录Bo4 试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为去离子水。4. 1 甲醇2液相色谱纯。4.2 正己烧=液相色谱纯。4.3 二氯甲烧z液相色i苦纯。4.4 乙脐2液相色谱纯。4.5 乙阪乙醋z液相色i普纯。4.6 氮氧化何=优级纯。4.7 磷股二氢何。4.8 乙股馁。4.9 无水硫股纳2经650C灼烧4h，I1于T燥器内备用。4. 10 盐阪，tJt级纯。4. 11 氨水，25%28%。4.12

4、 2%氨水溶液z氨水+水t.其回收率范围为，84.2%100. 4%; 在0.05mg/kg 时，其回收率范围为，82.2%99. 6%; 在0.01mg/kg时，其回收率范围为，79.0%92.5%。8.2.3 鸡肾中敌茵净添加浓度及其回收率的实验数据g在0.10mg/kg时，其回收率范围为，89.4%97. 9%; 在0.05mg/kg时，其回收率范围为:90.6%101. 6%; 在0.01mg/kg时，其囚收率范围为:82.8%97. 4%。( 1 ) 3 SN/T 1926-2007 A.l 液相色i曹-质谱条件附录A(资料性附录确证a) 色i古往C18.50 mmX 2.1 mm(

5、内径).粒度1.7m或相当者zb) 流动相g乙脐十0.002moL/L乙酸钱(20+80.体积比), c) 流速，0.4mL/min, d) 柱温，25C, e) 迸样最，5L，f) 离子源，ESI.正模式pg) 扫描方式g多反应监测(MRM), h) 源温度110C，j) 去溶剂气流量，550L/h.氮气gj) 去溶剂温度，350C，k) 锥孔气流量，50L/h.氮气;1) 碰撞气压力，3.3XlOmPa(3.30XI0 mbar) ，氧气，纯度注99.999%, m) 毛细管电压、锥孔电压、萃取锥孔电压、RF离子透镜电压等值应优化至最优灵敏度。n) 检测离子对参见表A.1.标准品的液相色谱

6、-串联质i茜图参凡附录B，表A.l被测物的保留时间、母离子和子离子被测物敌茵净保留时间/min1. 17 A.2 液相色i昔质i营确证A. 2.1 保留时间母离于m/z260.80 244.80 于离子m/z122.60 在人1测试条件下，样品中待检测物质相对保留时间应与标准溶液的相对保留时间一致，允许偏差为土2.5%。A.2.2 相对丰度当样品中待检测物质的相对离子丰度与浓度相当标准工作溶液的相对离子丰度一致，相对丰度允许相对偏差不超过表人2规定的范围，则可确定样品中存在对应的被测物。相对离于丰度/(%)允许的相对偏差/(%) 4 表A.2定性时相对离子丰度的最大允许偏差50 土2020至5

7、0:t25 10至20:t30 lO :t50 $, 。0.50 $, 。0.50 附录B(资料性附录)标准品多反应监测色谱圈1. 17 2537 1. 00 1. 16 2094 1. 00 1. 50 2.00 1. 50 2.00 岛咀Mof2 Channels ES+ 260.8244.8 2.50 2. 82e4 Area SN/T 1926-2007 MRM of 2 Channels ES+ 260.8122.6 2.50 2. 44e4 Area Time 图B.1敌茵净标准品多反应监测色谱图5 SN/T 1926-2007 6 附录C(资料性附录标准晶液相色谱图mA U 世口

8、坦E提640 30 20 10 。fr -8 / 2 / / / 10 12 14 mm 1 SN/T 1926-2007 Foreword Annex A.annex B and annex C of this standard are informative annexes. This standard was proposed by and was under the charge of National Regulatory Commission for Cer tification and Accreditation. 有，isst自由rdwas draft创byHeilor可jia

9、r唱Entry-ExitInspection and Ouarantine Bur田uof the People s Republic of China and Liaoning Ent叶ExitInspection al50 I 2却口t阳05切oI 1叩口t阳02却口| 10 pem、ittedrelative tolerances/ (%) 士20:t 25 士30:t 50 15 SN/T 1926-2007 16 iI! 。iI! 。Annex B (informative) Mutiple rection momitoring (MRM)chromatogram of the st

10、andard 0.50 0.50 1. 17 2537 1. 00 1. 16 2094 1. 00 1. 50 1. 50 2.00 2.00 MRM of 2 Channels ES+ 260.8244.8 2.50 2. 82e4 Area MRM of2 Channcls ES+ 260.8122.6 2.50 2. 44c4 Area Time Figure B. l-Mutiple rection momitoring (MRM) chromatogram of the diaveridine standard SN/T 1926-2007 Annex C ( informativ

11、e) Chromatogram of the standard mAU 。Z号巳、，gm40 30 20 10 。2 4 6 8 10 12 14 min Figure C. 1一Liquidchromatogram of the diaveridine standard 17 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准迸出口动物源食品中敌茵净残留量检测:方法SN/T 1926-2007 中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045网址电话，6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷4睡开本880X12301/16 印张1.5字数32千字2007年9月第一版2口口7年9月第一次印刷印数1-2口00电岳书号，155066 2-18069 定价13.00元