SN T 1923-2007 进出口食品中草甘膦残留量的检测方法 液相色谱-质谱 质谱法.pdf

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1、版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1923-2007 进出口食品中草甘麟残留量的检测方法液相色谱-质谱/质谱法Determination of glyphosate residues in food for import and export HPLC-MS/MS method 2007-05-23发布2007-12-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售SN/T 1923-2007 目。吕本标准的附录A和附录B为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国上

2、海出入境检验检疫局、中华人民共和国黑龙江出入境检验检疫局、中华人民共和国吉林出入境检验检疫局、中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局、中华人民共和国河北出入境检验检疫局。本标准主要起草人:李波、郭德华、邓晓军、杨长志、王明泰、丁涛、卫锋、郭春海、金淑萍。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售1 范围进出口食品中草甘麟残留量的检测方法液相色谱一质谱/质谱法本标准规定了食品中草甘腾残留量检验的制样和液相色谱串联质谱测定方法。SN/T 1923-2007 本标准适用于大豆、小麦、大米、玉米、甘市、柑橙、紫苏、板栗、茶叶、虾、鱼、畜

3、禽肉、蜂蜜、香料、人参中草甘腾(PMG)及其代谢产物氨甲基腾酸(AMPA)残留量的检测和确证。2 方法提要试样用水提取，经阳离子交换柱(CAX)净化，与9药基甲基三氯甲皖9-Fl uorenylmet hylchloro forma1e(FMOC-Cl) 衍生化反应后，用液相色谱质谱/质谱测定，内标法定量。3 试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二次超纯水。3.1 甲醇:液相色谱纯。3.2 丙酬:液相色谱纯。3.3 二氯甲皖:液相色谱纯。3.4 盐酸。3.5 氢氧化饵。3.6 磷酸二氢饵。3. 7 棚酸铀(Na2B407 10H20)。3.8 甲酸。3.9 元水乙酸钱。3.10 乙

4、睛:液相色谱纯。3.11 20%氢氧化押、溶液:称取20g氢氧化饵、溶于适量水，并用水稀释至100mLo 3.12 3 mol/L盐酸、溶液、0.3mol/L盐酸榕液:量取270mL盐酸，加适量水井稀释至1000 mL，此溶液浓度为3mol/L;再用水稀释10倍即为0.3mol/Lo 3.13 流动相A:0.1%甲酸的乙腊溶液，移取1mL甲酸于1000 mL乙睛中，泪匀。3.14 流动相B:称取O.154 g无水乙酸锻溶解于适量水中，加入1mL甲酸，用水定容至1000 mLo 3.15 酸度调节剂:称取16g磷酸二氢饵熔于160mL水中，加入13.4mL盐酸和40mL甲醇，泪匀。3.16 CA

5、X洗脱液:分别量取160mL水、2.7mL盐酸和40mL甲醇，泪匀。3.17 5%(体积分数)棚酸盐缓冲、溶液(pH二9):称取5g棚酸铀CJa2B407 10H20)，用水榕解并定溶至100mLo 3.18 9药基甲基三氯甲皖FMOC-Cl:纯度不低于99.0%，低于5C保存。3. 19 1. 0 g/L FMOC-Cl丙酣榕液:称取100mg FMOC-Cl，用丙酣榕解并定溶至100mL。3.20 草甘腾(PMG)标准物质(Glyphosate，CAS号:1071-83-6，分子式:C，HsNO，P):纯度不低于98.0%。3.21 氨甲基腾酸(AMPA)标准物质(aminomethylp

6、hosphonicacid , CAS号:1066-51-9，分子式:C H6:J03P):纯度不低于98.0%。版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售SN/T 1923-2007 3.22 同位素内标1，2-Cl:l J1S草甘腾:100问/mL水溶液。3.23 草甘腾(PMG)、氨甲基腾酸(AMPA)标准储备溶液(1.0 mg/mL):分别精确称取50mg(士0.1mg) 的草甘腾(PMG)、氨甲基腾酸(AMPA)标准品于聚乙烯塑料瓶中，分别加入一定量的水按式(1)计算，加2滴盐酸，充分振摇，确保其全部榕解，低于5C保存，有效期为1年。rnw 二二rn, X P , X Dw CS . ( 1

7、 ) 式中:rn.,v 所需加水的质量，单位为克(g);rns 标准品的称样量，单位为毫克(mg); 1 标准品的纯度(100%二1.00) ; Dw 水的密度(1.00 g/mL); C, 标准储备液的浓度(1.0 mg/mL)。3.24 草甘腾(PMG)、氨甲基腾酸(AMPA)混合标准中间溶液:用水分别稀释成1.0g/mL、10.0g/mL， 低于5C保存，有效期为6个月。3.25 同位素内标1，2-Cl:l J1S草甘腾工作溶液:用水分别稀释成1.0问/mL、10.0g/mL，低于5C保存，有效期为6个月。3.26 草甘腾(PMG)、氨甲基腾酸(AMPA)1昆合标准工作溶液:根据需要，临

8、用时吸取一定量的泪合标准中间溶液(3.24)和同位素内标工作溶液(3.2日，用水稀释配制成适当浓度的混合标准工作溶液(参考线性浓度范围为ong/mL至10ng/mL) ，每毫升该、混合标准工作溶液含有同位素内标1, 2-CI3 Nl5草甘腾6吨。3.27 CAX阳离子交换柱:AG50W-X8(200目400目), H I , 0. 8 cm X 4 cm。使用时不采用真空泵抽气，且不得使其干?因。注.可采用商品化的CAX小柱Bio-RadPoly-Prep :10.731-6214 CA 94547. USA.或同等性能的其他小柱。3.28 水相滤膜:0.45mo4 仪器和设备4.1 液相色谱

9、串联质谱仪:配有电喷雾(ESI)离子源。4.2 旋转蒸发器。4.3 振荡器。4.4 1.昆匀器。4.5 固相萃取装置。4.6 离心机:水平转子，转速不低于4000 r/mi口，配有250mL塑料离心瓶。4. 7 氮气吹干仪。5 试样制备与保存5.1 试样制备5.1.1 茶叶、大豆、小麦、大米、玉米、香料、草药取代表性样品约200g，粉碎，通过孔径为2.0mm的筛，装入洁净的容器内，密封，标明标记。5.1.2 甘震、柑橙、紫苏、板栗甘蔚:去皮、切成小段，称取约200g，速冻后取出切成细末，1昆匀，装入洁净的容器内，密封，标明标记。柑橙:取可食部分约200g，匀浆，装入洁净的容器内，密封，标明标记

10、。紫苏:取可食部分(不可水洗)约200g，捣碎均匀，装入洁净容器内，密封，标明标记。2 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售SN/T 1923-2007 板栗:取可食部分200g，粉碎，装入洁净的容器内，密封，标明标记。5.1.3 虾、鱼、畜禽肉从所取全部虾、鱼或畜禽肉样品中取出有代表性的可食部分约200g，捣碎并均质，装入洁净容器内，密封，标明标记。5.1.4 蜂蜜取蜂蜜代表性样品200g，未结晶的样品将其用力搅拌均匀，有结晶析出的样品可将样品瓶盖塞紧后，置于不超过60C的水浴中温热，待样品全部榕化后搅匀，迅速冷却至室温。在、溶化时应注意防止水分挥发。制备好的试样装入洁净容器内，密封，标明标记

11、。5.2 试样保存虾、鱼、畜禽肉试样于一18C冷冻保存，其余试样于OC4C保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生目标化合物残留量的变化。6 测定步骤6.1 提取称取约10g均匀i式样(茶叶试样约5g，精确到u0.01 g)，置于250mL塑料离心瓶中，加100L同位素内标工作榕液10g/mL(3.2日，加100mL水(茶叶样品浸泡O.5 h)、50mL二氯甲院，振荡20 mi口，于4000 r/min离心10min将上层水榕i夜转移至另一塑料离心瓶中，残渣再加入50mL水重复提取一次，合并上层水溶液，充分由匀后，取出4.5mL至10mL塑料具塞试管中，加0.5mL酸度调节剂(3.1

12、日，由匀。6.2 净化CAX小柱。.27)经10mL水活化后，加入1.0 mL提取液，用0.7mL CAX洗脱液(3.16)淋洗两次，再用11mL CAX洗脱液(3.16)洗脱并收集，洗脱液于45C减压旋转蒸发至干，加1mL 5%棚酸盐缓冲溶液(3.17)溶解残渣，此时pH约为9左右，需要时用20%氢氧化何溶液(3.11)和3mol/L盐酸溶液、0.3mol/L盐酸溶液(3.12)调节pH至906.3 衍生化取泪合标准工作榕液(3.26)各1.0 mL加入200L5%棚酸盐缓冲榕液(3.17)，由匀。此标准系列、溶液与净化后样液分别加入200L1. 0 g/L FMOC-Cl丙四月榕液(3.1

13、9)，由匀，室温下进行衍生化反应，放置过夜。将衍生化后榕液通过O.45m滤膜(3.28)，供液相色谱串联质谱测定。6.4 测定6.4. 1 液相色谱条件a) 色谱柱:C18柱，150mmX 2.1 mm(内径)，粒度5m或相当者;b) 流动相梯度洗脱程序见表10表1梯度洗脱程序流动相比例/c%)梯度时间/min流动相A流动相Bo 20 80 5 70 30 8 95 5 12 95 3 严13 20 80 20 20 80 3 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售SN/T 1923-2007 c) 流速:200L/mi川d) 进样量:30Lo6.4.2 质谱条件a) 离子源:电喷雾离子源;b)

14、扫描方式:正离子模式;c) 检测方式:多反应监测MRM;d) 雾化气、窗帘气、辅助加热气、碰撞气均为高纯氮气;使用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度达到检测要求，详细条件参见附录A;巳)喷雾电压(lS)、雾化气压力(GSl)、气帘气压力(CUR)、辅助气流速(GS2)、去集簇电压(DP)、碰撞能等电压(CE)值应优化至最优灵敏度，参考条件和定性离子对、定量离子参见附录A。6.4.3 液相色i普质谱/质谱检测及确证按照确定的液相色谱串联质谱条件测定样品和混合标准工作溶液(3.2.6)，响应值均应在仪器检测的线性范围内，以色谱峰面积按内标法定量。在上述色谱条件下草甘腾(PMG)、氨甲基腾酸(AMPA

15、)的参考保留时间分别为9.2mi口、9.5mi口，标准溶液的选择性离子流图参见附录B中图B.1。在相同实验条件下，试样中待测物质的保留时间与标准工作溶液中对应的保留时间偏差在士2.5%之内;且试样谱图中各组分定性离子的相对丰度与标准工作溶液中定性离子的相对丰度，其允许偏差不超过表2规定的范围时，则可确定为样品中存在这种农药残留。表2定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度/C%) 允许的相对偏差/c%)50 20至5010至20主豆10+20 +25 +30 +50 6.5 空白试验除不加试样外，均按上述操作步骤进行。6.6 结果计算和表述用色谱数据处理机或按式(2)计算样品中草甘腾(

16、PMG)、氨甲基腾酸(AMPA)残留量。计算结果需扣除空白值。nu nu v-o -11 一八 A-m 一A-pb -A 一C-qz -J 一C -s -flu x . ( 2 ) 式中:X 样品中待测组分残留量，单位为毫克每千克(mg/kg); C 草甘腾(PMG)或氨甲基腾酸(AMPA)标准工作溶液的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL); Ci 样液中内标物的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL); A 样液中草甘腾(PMG)或氨甲基腾酸(AMPA)的峰面积;A 标准工作榕液中内标物的峰面积;V 样品溶液最终定容体积，单位为毫升(mL);C创标准工作榕液中内标物的浓度，单位为纳克每毫升(口g

17、/mL); A, 样液中内标物的峰面积;人草甘腾(PMG)或氨甲基腾酸(AMPA)标准工作、溶液的峰面积;m 最终样液代表的试样质量，单位为克(g)o本方法草甘腾的残留量测定结果系指草甘腾和其主要代谢产物氨甲基腾酸(AMPA)残留量之和。7 测定低限、回收率7.1 测定低限本方法测定低限:茶叶的测定低限为0.10mg/kg，其他样品的测定低限为0.05mg/kgo 4 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售SN/T 1923-2007 7.2 回收率本方法添加浓度及回收率试验数据见表30表3添加浓度及回收率试验数据基质名称化合物添加浓度/回收率范围/(mg/kg) (%) 0.05 74.0104

18、.。草甘麟o. 10 69. 3106. 0 (lMG) 0.50 78. O 108.0 大豆0.05 66. 294. 8 氨甲基麟酸o. 10 82.1112.。(AMPA) 0.50 80. 0112. 0 0.05 74. 2102. 4 草甘麟o. 10 70. 6108. 0 (PMG) 0.50 91.0106.8 大米0.05 70. 094. 8 氨甲基麟酸o. 10 73. 1 110.。(AMlA) 0.50 70. 4102. 6 0.05 69. 296.。草甘麟o. 10 79. 2110. 0 (lMG) 0.50 82. O 110.0 甘庶0.05 67.

19、298. 0 氨甲基麟酸O. 10 74.1115.。(AMPA) 0.50 78. 0106. 0 0.05 70. 696.。草甘麟O. 10 78. 4109. 0 (PMG) 0.50 74.498.8 紫苏0.05 72. 8101. 2 氨甲基麟酸O. 10 71.597.5 (AMlA) 0.50 70. 496. 8 0.05 76. O 100.2 草甘麟O. 10 92. 0110. 0 (lMG) 0.50 76. 4 116.0 猪肉0.05 78. 096. 8 氨甲基麟酸O. 10 82. 4 108.。(AMlA) 0.50 74. 094. 8 0.05 76.

20、 O 100.4 草甘麟O. 10 86. 1108. 0 (PMG) 0.50 78. O 110.0 鱼0.05 72. 096. 4 氨甲基麟酸O. 10 73.1105.。(AMPA) 0.50 70. 096. 6 5 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售SN/T 1923-2007 表3(续)基质名称化合物添加浓度/回收率范围/(mg/kg) (%) O. 10 72. O 112.。草甘麟0.20 70. 5 106.。(lMG) 1. 0 75.1 105. 0 茶叶O. 10 77.5118.。氨甲基麟酸0.20 66. 096. 5 (AMlA) 1. 0 71. 2 104

21、. 0 0.05 68. 0108.。草甘麟O. 10 69. 4 113.。(lMG) 0.50 64. O 106.0 香料0.05 73. 6102. 0 氨甲基麟酸O. 10 78. 4 119.。(AMPA) 0.50 68. O98. 6 0.05 76. O106. 8 草甘麟O. 10 76. 2105. 0 (lMG) 0.50 77.2 112.0 小麦0.05 68. O98. 8 氨甲基麟酸O. 10 74.3110.。(AMPA) 0.50 70. O108. 0 0.05 72. O 112.。草甘麟O. 10 82. 1105. 0 (lMG) 0.50 78.

22、O 110.0 玉米0.05 68.2104.4 氨甲基麟酸O. 10 75. 4 112.。(AMPA) 0.50 68.2 106. 0 0.05 66. 498.。草甘麟O. 10 78. 6110. 0 (PMG) 0.50 70.2 106.0 橙0.05 67. 296. 2 氨甲基麟酸O. 10 70. 2 108.。(AMPA) 0.50 78. 6 108. 0 0.05 82. 8 106.。草甘麟O. 10 81. 2104. 0 (lMG) 0.50 85.2 107.6 板栗0.05 74. O110. 0 氨甲基麟酸O. 10 74.4102.。(AMlA) 0.5

23、0 84.2 107.6 6 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售SN/T 1923-2007 表3(续)基质名称化合物添加浓度/回收率范围/(mg/kg) (%) 0.05 74. 092. 4 草甘麟O. 10 79. 1105. 0 (lMG) 0.50 72. 8 110.0 鸡肉0.05 76. 494. 8 氨甲基麟酸O. 10 76.4107.。(AMPA) 0.50 70. 093. 0 0.05 73. 894.。草甘麟O. 10 78. 4108. 0 (PMG) 0.50 72. O 104.0 虾0.05 66. 494. 4 氨甲基麟酸O. 10 75. 3 112.。

24、(AMlA) 0.50 68. 096. 4 0.05 70. 8 101.。草甘麟O. 10 79. 4110. 0 (lMG) 0.50 82. O 104.0 蜂蜜0.05 72. 0107. 0 氨甲基麟酸O. 10 74.8102.。(AMPA) 0.50 72.2 109.6 0.05 70. 2 108.。草甘麟O. 10 86. 5121. 0 (PMG) 0.50 80.2 110.0 人参0.05 68. 096. 8 氨甲基麟酸O. 10 68. 5 114.。(AMlA) 0.50 70. 093. 0 7 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售SN/T 1923-2007

25、 附录Al)(资料性附录)HPLC-MS/MS仪器参数参考条件a) 电喷雾电压(l曰:3500V;b) 雾化气压力(GSl):50Pa; c) 气帘气压力(CUR):20Pa d) 辅助气流速(GS2):25 Pa; 巳)离子源温度(TEM):250C; f) 定性离子对、定量离子对、去簇电压(DP)、碰撞气能量(CE)、碰撞室出口电压(CXP)、碰撞室入口电压(EP)见表A.10表A.1草甘麟(PMG)、氢甲基麟酸(AMPA)的定性离子对、定量离子对、DP、CE，CXP名称定性离子对定量离子对m/z m/z Dl/Y CE/Y CXl/Y El/Y 392.0/88.0 392.0/88.0

26、 63 30 16 8 草甘麟CPMG)392.0/214.0 54 15 14 8 60 28 10 6 334.0/179.1 334.0/179.1 氨甲基麟酸CAMlA)334.0/112.0 8 48 17 10 11 1. 2-C1:l .110草甘麟395.0/91. 0 65 29 14 6 1)所列参数是在All4000质谱仪上完成的，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试采用不同厂家或型号的仪器。版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售SN/T 1923-2007 附录B (资料性附录)草甘麟(PMG)、1，2-C13N15草甘麟(lS)、氢

27、甲基麟酸(AMPA)标准晶选择性离子固谱4 7岳。9.15 山 1，2-C13N15草日麟395.0/91. 0 ;., 3 000 2E口龙2 000 1 000 。2 3 4 岳6 7 8 9 10 11 12 I/min 2 225 9.1岳革甘麟392.0/88.0 山 二1500 呈也已1 000 岳002 3 4 5 6 7 自9 10 11 12 I/min 1 915 , 9.15 草日瞬392.0/214.。1 5001 E巳JL f的口巳口fJ 1 0 0 0 500 。2 3 4 岳6 7 8 9 10 11 12 I/min 2 22岳9.48 氮甲基麟酸334. 0/

28、179. 1 f 1 500 r , 也5口1 000 岳00 。叫h2 3 4 5 6 7 自9 10 11 12 I/min 9.48 1 000 氨甲主主麟酸334.0/112.0 的C巳JbL 800 -EZ z -U ,E ，祖600 400 200 。2 3 4 5 6 7 自9 10 11 12 I/min 图B.1草甘麟(PMG)、1，2-C13N15草甘麟(lS)、氢甲基腾酸(AMPA)标准晶衍生物的选择离子图谱9 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售SN/T 1923-2007 Foreword Annex A and annex B of this standard is

29、an informative annex. This standard was proposed byand is under the charged of certification and accreditation administa tion of the People s Republic of China. This standard was drafted by Shanghai Entry-Exit Inspection and Ouarantine Bureau of the People s Republic of China , Heilongjiang Entr-Exi

30、t Inspection and Ouarantine Bureau of the Peoples Republic of China , Jilin Entry-Exit Inspection and Ouarantine Bureau of the Peoples Republic of China , Jiang su Entry-Exit Inspection and Ouarantine Bureau of the People s Republic of China , Li aoning Entry-Ex it Inspection and Ouarantine Bureau o

31、f the People s Republic of China , Hebei Entry-Exit Inspection and Ouarantine Bureau of the People s Republic of China. The standard was mainly drafted by Li Bo , Guo Dehua , Deng Xiaojun , Yang Changzhi , Wang Ming tai , Ding Tao, Wei Fe吨，Guo Chunhai , Jin Shuping. This standard is a professional s

32、tandard for entry-exit inspection and quarantine promulgated for the first time. Note: this English version , a translation from the Chinese text , is solely for guidance. 10 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售SN/T 1923-2007 Determination of glyphosate residues in food for import and export-HPLC-MSjMS method 1 Scope

33、The standard specifies the method of sample preparation and determination of glyphosate and its me tabolite , AMPA residues in foods for export and import bHPLC-MS/MS. This standard is applicable to the determination and confirmation of glyphosate and AMPA residues in foodstuff of plant originCwheat

34、 , barley, soybean , corn , rice, tea , vegetable, fruit , chestnut etc. ) and animal origin (shrimp, fish , poultry meat and honesamples) for import and export. 2 Principle Glyphosate and AMPA residues are extracted from the sample with water and cleaned up with cation exchange CCAX) column followe

35、d by derivation with 9-fluorenylmethI chloroformate C FMOC-CI). The residual content is determined by HPLC-MS/MS, and quantified by internal standard method. 3 Reagents and materials Unless otherwise specified , all the reagents used should be analytical grade , water is HPLC-grade water. 3.1 Methan

36、ol: HPLC grade. 3.2 Acetone: HPLC grade. 3.3 Dichloromethane: HPLC grade. 3.4 Hydrochloric acid. 3.5 Potassium hydroxide. 3.6 Potassium dihydrogen phosphate. 3.7 Disodium tetraborate CNa2B407 10H2Q) . 11 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售SN/T 1923-2007 3.8 Formic acid. 3.9 Ammonium acetate. 3.10 Acetonitrile: HPLC g

37、rade. 3.11 20% Cm/v) potassium hydroxide: dissovle 20 9 of potassium hydroxide to final volume of 100 mL with water. 3.12 3 mol/L HCI , 0.3 mol/L HC I. 3.13 Mobile phase A: dissovle 1 mL formic acid to final volume of 1 000 mL with acetonitrile. 3.14 Mobile phase B: dissovle O. 154 9 of ammonium ace

38、tate and 1 mL formic acid to final volume of 1 000 mL with water. 3. 15 Acidic modifier solution: dissovle 16 9 of KH2 P04 in 160 mL water with the addition of 40 mL of methanol and 13. 4 mL of HC I. 3.16 CAX mobile phase solution: combine 160 mL wat町，2. 7 mL HCI , and 40 mL methanol. 3.17 5% C V /

39、V) borate buffer CpH = 9): dissovle 5 9 of Na2 B407 10H20 to final volume of 100 mL with water. 3.18 9-fluorenImethyl chloroformateFMOC-CI: purit;?:99%， stored at 98%. 3.21 AMPACAS No. 1066-51-9 , molecular formula: C1 H6 N03 P: purity 98%. 3.22 Glyphosate 1 ,2_C13 N15 : 100g/mL. 3.23 Stock standard

40、 solution of PMG and AMPA C 1.0 mg/mL): accurately weigh 50 mg C:t O. 1 mg) PMG and AMPA standard in two polyethylene or polypropylene bottles, add appropriate volume of water into the bottles to make a solution containing PMG and AMPA all of 1. 0 mg/mL. Calculate mw weight of water neededCg) , as t

41、he formula C 1) , add 2 drops of HCI and mix thoroughly, these solutions can be used oneear when stored at 50 20 to 50 10 to 20 10 Permitted tolerances/ ( %) :t 20 :t 25 士30:t 50 6. 5 81ank test The operation of the blank test is the same as described in the method of determination , but without add

42、ition of the sample. 6. 6 Calculation and expression of result Calculate the content of PMG or AMPA residue in the test sample by HPLC-MS/MS data processor or according to the formula (2). The blank value should be subtracted from result of calculation above. x= Cx C i X A x A si X V C si X A i X A

43、s x m x 1 000 Where X-the residue content of PMG or AMPA in the test sample , mg/kg; C-the concentration of PMG or AMPA in standard working solution , ng/mL; Ci-the concentration of Glyphosate 1 ,2_C13N15 in sample solution , ng/mL; A-the peak area of PMG or AMPA in sample solution; Asi-the peak are

44、a of Glyphosate 1 ,2_C13N15 in standard working solution; V-the final volume of the sample solution , mL; Csi-the concentration of Glyphosate 1 ,2_C13N15 in standard working solution , ng/mL A;-the peak area of Glyphosate 1 ,2_C13N15 in sample solution; As-the peak area of PMG or AMPA in standard wo

45、rking solution; m-mass of test sample of final sample solution , g. The result means the sum of PMG and AMPA. 7 Li mit of quantitation(LOQ) and recover 7.1 Li mit of quantitation . ( 2 ) The limit of quantitation (LOQ) of the method for tea is O. 10 mg/kg , others are all 0.05 mg/kg. 7. 2 Recovery A

46、ccording to the experimental data , the fortified concentration of glphosate and AMPA in all kinds of matrix are listed in table 3. 17 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售SN/T 1923-2007 Table 3-Recovery range of PMG and AMPA Concentration/ Recoverrange/ 盯latnxChemicals (mg/kg) (%) 0.05 74.0-104.。PMG 0.10 69.3-106.。soy

47、a 0.50 78.0-108.。bean 0.05 66.2-94.8 AMPA 0.10 82.1-112.。0.50 80.0-112.。0.05 74.2-102.4 PMG 0.10 70.6-108.。0.50 91.0-106.8 nce 0.05 70.0-94.8 AMPA 0.10 73.1-110.。0.50 70.4-102.6 0.05 69.2-96.0 PMG 0.10 79.2-110.。sugarc 0.50 82.0-110.。ane 0.05 67.2-98.。AMPA 0.10 74.1-115.。0.50 78.0-106.。0.05 70.6-96.

48、0 PMG 0.10 78.4-109.。sweet 0.50 74.4-98.8 basil 0.05 72.8-101.2 AMPA 0.10 71.5-97.5 0.50 70.4-96.8 0.05 76.0-100.2 PMG 0.10 92.0-110.。0.50 76.4-116.。pig muscle 0.05 78.0-96.8 AMPA 0.10 82.4-108.。0.50 74.0-94.8 0.05 76.0-100.4 PMG 0.10 86.1-108.。0.50 78.0-110.。fish 0.05 72.0-96.4 AMPA 0.10 73.1-105.。0.50 70.0-96.6 18 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售SN/T 1923-2007 Table 3 CContinued) Concentration/ Recoverrange/ 盯latnxChemicals (mg/kg) (%) 0.10 72.0-112.。PMG 0.20 70.5-106.。1.0 75.1-105.。tea 0.10 77.5-118.。AMPA 0.20 66.0-96.5 1.0 71.2-104.。0.05 68.0-108.。PMG 0.10 69.4-113.。0.50 64.0-106.。splce