SN T 0915-2000 进出口茶叶咖啡碱测定方法.pdf

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1、叶己|中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN /T 0915 - 2000 进出口茶叶咖啡碱测定方法Method for the determination of caffeine in tea f or import and export 2000- 06-22发布2000 -11-01实施中华人民共和国国家出入境检验检疫局发布SN/T 0915-2000 前本标准是对原专业标准ZBX50 010-1986(出口茶叶咖啡碱测定方法的修订。本标准与前版无技术路线的改变，仅在标准格式上按照GB/T1. 1一1993(标准化工作导则第1单元z标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定的要求

2、进行修订。本标准从实施之日起，同时代替ZBX50 010一1986。本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本标准由中华人民共和国上海出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人:汪玲平、毕立新。中华人民共和国出入境检验检疫行业标准1 范围进出口茶叶咖啡碱测定方法Method for the determination of caffeine in tea for import and export 本标准规定了进出口茶叶咖啡碱测定的方法。本标准适用于进出口茶叶咖啡碱的测定。2 引用标准SN /T 0915 - 2000 代替ZBX50 010一1986下列标准所包含的条文，通过在

3、本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。SN/T 0918-2000 进出口茶叶抽样方法3 抽样按SN!T0918抽取试样。4 检验方法4.1 原理将茶叶与沸蒸馆水和氧化模共热，游离出咖啡碱，经酸化后，用三氯甲炕抽提，抽提液浓缩后，以凯氏定氮法测得其含氮量，换算为咖啡碱含量。4.2试剂4.2.1 重质氧化镇:含量在98%以上，氧化镇经9000C灼烧30min.即成重质氧化楼。4.2.2 三氯甲烧:分析纯。4.2.3 硫酸:分析纯，密度1.84 kg/L.不含亚硝酸等含氮物。4.2.4 氢氧化饵和氢

4、氧化铀:分析纯。4.2.5 硫酸铜和无水硫酸饵:分析纯，不含镀盐。4.2.6 甲基红次甲基蓝泪合指示剂取0.1g甲基红及0.01g次甲基蓝，溶解于100mL的48%乙醇内，振荡数次，静置(l215)h后，过滤，取滤掖备用。4.2.7 0.1%甲基橙指示剂。4.2.8 1%酣歌指示剂。4. 2. 9 o. 1 mol/L氢氧化铀标准溶液取氢氧化纳4.5g.溶于1L刚煮沸冷却后的蒸锢水中。用下法标定其浓度:精确称取邻苯二甲酸氢饵(基准试剂)0.7g置于300mL锥形瓶中，加蒸馆水50mL.溶解后，煮沸数分钟。冷后加入酣献指示剂3滴，随即用氢氧化铺标准溶液滴定至呈粉红色为止。按式。)计算z-中华人民

5、共和国国家出入境检验检疫局2000-06-22批准2000-11-01实施1 SN /T 0915 - 2000 G 氢氧化锅标准溶液的摩尔浓度=.r -. C 1 ) V X 0.204 2 式中:G邻苯二甲酸氢饵质量，g;V一一滴定时消耗氢氧化纳标准溶液体积，mL;0.204 2 与0.1mol/L氢氧化纳标准溶液相当的邻苯二甲酸氢饵的毫摩尔数。4.2.10 0.1 mol/L硫酸标准溶液用蒸锢水稀释2.7mL硫酸至1L，棍合均匀，其浓度以用基橙为指示剂，用上述氢氧化纳标准溶液标定。4.2.11 40%氢氧化纳溶液取200g不含硝酸盐的工业用氢氧化纳，溶于蒸馆水，稀释至500mL。4.2.

6、12 1%氢氧化饵溶液。4.3 仪器4. 3- 1 分析天平:感量0.0001 g。4.3.2 锥形瓶:1 000 mL , 500 mL , 300 mL。4.3.3 分液漏斗:500mL , 125 mL。4.3.4 凯氏烧瓶:500mL。4. 3- 5 凯氏定氮装置。4. 3- 6 标准筛:630m。4.4 分析步骤称取磨碎、通过630m筛的5g茶样(精确至0.0002g)，置于已知质量的1L锥形瓶中，加入蒸馆水约500mL，旋转摇匀，加热至沸腾。加入10g重质氧化馍，在小火上轻微煮沸，时时摇动，并加入少量蒸馆水，以阻止泡沫发生和将粘附在瓶上茶叶冲洗下去。经2h，停火冷却，加蒸馆水至液体

7、和样品总质量达510g，过滤，收集澄清的滤液200mLC相当于样品质量的40%)于500mL分液漏斗中，加入20 mL硫酸。+9)溶液，用三氯甲烧抽取6次，用量依次为25、20、15、10、10、10mL，合并抽提液于125 mL分液漏斗中，加入5mL1%氢氧化饵溶攘，振摇，静置，分层后排尽三氯甲烧层至凯氏烧瓶中，用每份10mL:=:氯甲烧的洗涤分液漏斗中的碱液2次，合并三氯甲烧洗液于上述凯氏烧瓶中，蒸发或蒸馆至三氯甲烧的体积小于25mL。依次加入10g无水硫酸饵、0.5g硫酸铜和25mL硫酸，先在酸的沸点下加热，然后逐渐提高温度至泡沫消失，并继续煮解，至溶液变为淡色而透明，再煮解0.5h。放

8、冷，加200 mL蒸锢水，棍匀。加入辞粒或浮石数粒，再沿瓶壁徐徐加入40%氢氧化铀溶液，使溶液呈强碱性，迅即用安全球紧密连接定氮瓶和冷凝器。冷凝器的出口应预先接好球管。直伸至500mL锥形瓶中50 mLO. 1 mol/L硫酸标准溶液和23滴甲基红次甲基蓝混合指示剂的液面以下。将定氮瓶中内容物摇匀后，加热蒸馆至其中液体减少至约150mL时，断开定氮瓶与安全球，停止蒸馆。用蒸馆水洗涤安全球及冷凝器，收集洗液于受器内，然后，以0.1mol/L氢氧化纳标准溶液滴定受器中剩余的酸，直至呈浅绿色为止，记下读数。另在同样条件下做试剂的空白试验。4.5 结果计算茶中咖啡碱的干态百分率(X)按式(2)计算:(

9、vo - V) X 4.85 x ( %) = f ,/u 100 . ( 2 ) X 1 000 X M 式中:V o -空白测定所用0.1mol/L氢氧化纳标准溶液体积，mL;V一一试样滴出所用0.1mol/L氢氧化纳标准榕液体积，mL;C一试样质量，g:M-试样干物质含量百分率，%;2 SN /T 0915 - 2000 4.85一一与0.1mol/L氢氧化纳标准溶液相当于无水咖啡碱的毫克数。4.6 允许误差测定应作双试验。由同一分析者、同时或相继进行的二次测定结果之差，不得超过0.2%。COON-mFg 回Z中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口茶叶咖啡碱测定方法SN/T 0915-2000 蜂中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷版权专有不得翻印峰开本880X 1230 1/16 印张1/2字数4千字2000年9月第-版2000年9月第一次印刷印数1-2000定价6.00元每书号:155066. 2-13293