NY 622-2002 甲 克悬浮种衣剂.pdf

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1、ICS 65.020 B 21 NY 中华人民共和国农业行业标准甲克悬浮种衣剂Phorate and carbofuran suspension concentrates for seed dressing NY 622-2002 2002-12-30发布2003-03-01实施中华人民共和国农业部发布NY 622-2002 目。言本标准第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准根据GB/T177681999(悬浮种衣剂产品标准编写规范要求编写，并结合国内生产企业实际情况制定。本标准由农业部市场与经济信息司提出。本标准由农业部农药检定所归口。本标准由农业部农药检定所起草。本标准主要起草人

2、:简秋、王国联、黄修柱。本标准委托农业部农药检定所负责解释。甲克悬浮种衣剂产品中有效成分通用名称、结构式和基本物化参数如下za) 甲拌磷ISO通用名称:phorate化学名称:0，0-二乙基-S-(乙硫基甲基)二硫代磷酸醋结构式z实验式:C7 H17 O2 PS3 S 11 (C2 H50)2PSCH2SC2 H5 相对分子质量:260.4(按1997年国际相对原子质量计)生物活性:杀虫熔点:114C(分解)蒸气压(20C):0. 09 mPa 榕解度:在水中为50mg/L( 25C ) ;能与醋类、酷类、二甲苯混榕;稳定性:中性、弱酸、弱碱条件下稳定。b) 克百威ISO通用名称:carbof

3、uran 化学名称:2，3二氢-2，2-二甲基苯并映喃-7-基N-甲基氨基甲酸醋结构式:不lCH实验式:C12H15N03 相对分子质量:221.26(按1997年国际相对原子质量计)生物活性:杀虫熔点:1500C152C 蒸气压(330C):2.7mPa 榕解度(20C)/(mg/U:水中320，二氯甲皖中大于200，异丙醇中2050稳定性:酸性和中性介质中稳定，碱性介质中不稳定。1 范围本标准规定了甲克悬浮种衣剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装和贮运。本标准适用于甲克悬浮种衣剂。2 规范性引用文件NY 622-2002 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注H期的引

4、用文件，其随后所有NY 622-2002 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 1601 农药pH值的测定方法GB/T 1604 商品农药验收规则GB/T 1605 商品农药采样方法GB 3796 农药包装通则GB/T 16150 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法NY 621-2002 多福克悬浮种衣剂3 要求3. 1 组成与外观:本品应由符合标准的甲拌磷、克百威原药和其他助剂(包括警色剂)组成;应为可流动的均匀悬浮液，长期存放可有少量沉淀或分层，但置于

5、室温下用于摇动应能恢复原状，不应有结块。3. 2 甲克悬浮种衣剂应符合表1要求。表1甲克悬浮种衣荆控制项目指标项目总有效成分含量/(%)其中:甲拌磷含量/(%)克百威含量/c%) pH值范围悬浮率/c%)筛析(通过44m试验筛)/c%)粘度范围(25.C)/(mPa.s) 成膜性b包衣均匀度b/( %) 包衣脱落率h/C %) 低温稳定性b热贮稳定性ba 标明含量应精确至0.1%。b 在正常生产时，每3个月至少进行-次试验。4 试验方法4.1 抽样二;:;二三主z、;:;二三 王二指标标明含量a标明含量a标明含量a5. 07. 0 90 99 100600 合格90 8 合格合格按照GB/T1

6、605中商品农药采样方法进行，用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量一般不少于250mL。4.2 鉴别试验高效液相色谱法一一本鉴别试验可与甲拌磷、克百戚的质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样搭液中甲拌磷、克百威色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。当上述鉴别方法有疑问时，应至少再用另外一种方法进行鉴别。4.3 有效成分含量的测定2 NY 622-2002 4.3. 1 方法提要试样用甲醇溶解，以甲醇+水为流动相，使用以C18键合固定相为填充物的不锈钢柱和紫外检测器，对试样中的甲拌磷和克百威进行高效液相色谱分离和测定，外标法定量。4.3.

7、2 试剂甲醇;水:二次重蒸水;克百威标准品z已知含量，注99.0%;甲拌磷标准品z已知含量，二三99.0%。4.3.3 仪器高效液相色谱仪z具可变波长紫外检测器;色谱柱:250mmX4. 6 mm(i. d. )不锈钢柱，内装C18键合固定相，5m;超声波清洗器F色谱数据处理机F进样器:50L。4.3.4 色谱操作条件流动相z甲醇+水=70+30(体积比); 流速:1. 0 mL/min; 检测波长:270nm; 进样量:10L;柱温:250C;保留时间z克百威3.4min，甲拌磷16.9min。上述操作参数是典型的(见图口，可根据仪器特点对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。1一一克百

8、威$2 甲拌磷。4. 3. 5 测定步骤4.3.5. 1 标样溶液的配制2 圄1克甲悬浮种衣荆高效液相色i曾圄称取克百戚标样30mg(精确至0.1mg)和甲拌磷标样适量(根据样品中有效成分的比例确定，精确至0.1mg)置于100mL容量瓶中，加入90mL甲醇，在超声波清洗机中超声处理10min，使标样全部榕解，取出放至室温后，用甲醇定容，t昆匀。4.3.5.2 试样溶液的配制将样品充分混匀后，称取含克百威30mg(精确至0.1mg)的样品于100mL容量瓶中，加入90mL 甲醇，在超声波清洗机中超声处理10min，使有效成分充分溶解。取出放至室温后，用甲醇定容，摇匀。NY 622-2002 将

9、部分溶液转移至10mL具塞离心管中，以2000r/min的速度离心至榕液澄清，备用。标样和样品称样量可作适当调整，使标样溶液中和试样榕液中的有效成分含量相当。4.3.5.3 测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针的克百威峰面积变化小于1.5%时，按照标样溶液、试样榕液、试样溶液、标样溶液的顺序测定。4.3.6 计算将测得的两针试样溶液及试样溶液前后两针标样榕液中克百威(甲拌磷)的峰面积分别进行平均，试样中克百戚(甲拌磷)的用质量分数表示的含量X1(%)，按式(1)计算:X, = A2.X ml X P 一Al Xm2 .( 1 ) t川指臼析次衍每度孔粘一束

10、拌温标搅室指-m至用机化m去物归恢蹒叶以调山山测酣刷取为引瓶作川J角值于h三均muu将配配W柳州川咄咄均均缸算在下7平平3。取克Cd毫%E的的为，%他17积积UU数5洼置面面削分于比咒放h峰峰JAV量大。如hf续钳磷蜘量m质不行tt札行无在2阳倒叫附叫咱叫叫椭加拍即威威叫阿协啡膛的筛的阳刷刷如三述稚归如忡忡刷刷棚忆忡帷忡忡E忡定中现队L膳缸创中中阿量百果进中随测附验h士m于Z符验液液怦质克结肌定定J阳的试和置也划内剧栩栩zfE川恻m酣阳酣阳恻m柑mT甜腥味阱杭州制报酬甜444非非州刊制阳牌盯棚M剧阳脚阳节棚阳踹胁和附拣到黑肺比四讲Ah町附P7瞅闹剧悬MV筛机粘棚成脚包瞅包棚低1附:制膳J刷刷刊

11、热3456789mn门门门察进四444444444444观标44 4. 12. 1 仪器恒温箱(或恒温水浴):540C士20C;安部瓶(或在540C士20C下，仍能密封的具塞玻璃瓶):50 mL; 医用注射器:50mL. 4. 12.2 试验步骤NY 622-2002 用注射器将约30mL试样，注入洁净的安瓶瓶中(避免试样接触瓶颈)，用高温火焰封口(避免榕剂挥发)。至少封3瓶，分别称量。将封好的安顿瓶置于金属容器内，再将金属容器在540C土20C的恒温箱(或恒温水恪)中放置14d取出，将安辄瓶分别称量，质量未发生变化的试样，于24h内，对克百戚、甲拌磷含量及悬浮率进行检验。检验结果，克百威含量

12、的相对分解率小于5%，甲拌磷含量的相对分解率小于10%、悬浮率80%，判定为合格。4. 13 产品的检验与验收产品的检验与验收应符合GB/T1604的有关规定。极限数值处理，采用修约值比较法。5 标志、标签、包装、贮运5. 1 甲克悬浮种衣剂的标志、标签和包装，应符合GB3796中的有关规定。5. 2 甲克悬浮种衣剂的包装，应为10kg、25挝、50kg、100kg计量单位。也可根据用户要求或定货协议，采用其他形式的包装，但要符合GB3796的耍求。5.3 包装件应存放在通风、干燥的库房中。、5.4 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。5.

13、5 在使用说明书或包装容器上，除有相应的毒性标志外还应有毒性说明、中毒症状、解毒方法和急救措施。如误食，可用阿托品解毒。5.6 在规定的贮运条件下，申克悬浮种衣剂的保证期，从生产日期算起为2年。F d NOON-NNMZ 中华人民共和国农业行业标准甲克悬浮种衣荆NY 622-2002 中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045电话，68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售68517548 持开本880X 1230 1/16 印张3/4字数12千字2003年4月第一版2003年4月第一次印刷印数l一800当艇定价10.00网址书号，155066 2-15051 7G 635-525 版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533科目NY 622-2002