JT T 2016-1990 散装化肥和农药洗舱废水分析方法.pdf

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1、.J T 中华人民共和国交通运输(水运)行业标准JT 2016-90 散装化肥和农药洗舱废水分析方法Analytical methods for washing waste from tanker of bulk f ertilizer and pesticide 、1990-06-05发布1991-1-1实施中华人民共和国交通部发布中华人民共和国交通运输(水运)行业标准JT 2016-90 散装化肥和农药洗舱废水分析方法Analytical methods for washing waste from tanker of bulk fertilizer and pesticide 1 主题内

2、容和适用范围1.1 本标准规定了散装化肥和农药洗脸水中总氮、总磷、钱氮、pH值、悬浮物、化学需氧量的分析方法。1. 2 本标准适用于船舶洗脸水、集装箱洗箱水、污染的河水和海水，压舱水也可参照使用。1.3 本标准的总氮和化学需氧量的分析方法不适用于海水洗舱、洗箱的废水和污染的海水。2 引用标准GB6920-86 水质pH恒的测寇3 总磷的测定一一分光光度法3. 测定范围试样体积为50mL，使用光程长为10mm比色皿，方邑最小检出量为1.5f.Lg，检出限浓度为O.022mgjL，测定上阳为O.60mgjL。3.2 干扰铁含量为50mgjL，铜10mgjL，六价锚30mgjL，硅10mgjL，呻1

3、0mgjL，对测定无影响。3.3 定义总磷z未经过滤的水样，经氧化消解后测寇的磷浓度。它包括陆解和悬浮状态的无机磷、有机磷等全部的磷。3.4 原理含磷水样经高氨酸一一硝酸加热消解后，所含磷全部转化为正磷酸盐。在酸性介质中，在锦盐非在下，正磷酸盐与铝酸镇反应生成磷锢杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，在700nm波长下测定。3.5 试剂分析中所用试剂，只能使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馆水，所用试剂和7(均不含磷。3.5.1 高氨酸(HC104):= 1. 68gjmL。3.5.2 硝酸(HN03): P=1.42gjmL 3.5.3 硫酸(HZS04): P=1.84gjmL 3

4、.5.4 硫酸(HZS04): 1+1硫酸榕液将硫酸(P= 1.84gjmL)缓缓加入同等体积的水中，tl昆匀。3.5.5 硫酸(HZS04): O.25moljL。移取6.9mL硫酸(P= 1.84gjmL)于一定量水中，并用水稀释到500mLo3.5.6 抗坏血酸(CeHsOe): 100gjL溶液。称取10g抗坏血酸，溶解于100mL水中，此榕液贮于棕色试剂瓶中，置暗冷处保存，一周后重新配制。3.5.7 氢氧化铀(NaOH): 6mo1jL榕挠。中华人民共和国交通部1990-06-05批准1991-1-1实施 1 JT 2016-90 溶解24g氢氧化铀于100mL水中。3.5.8 酣酥

5、指示剂:10g/L 容破。称取汇5g酷i!k溶于50mL95%乙醇中。3.5.9 t日酸按溶液溶解13g锢酸按(NH4)6Mo7024 4H20)于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锦饵(K(SbO) C4H406 5吼叫于100mL水中，在不断搅拌下，把锢酸钱溶液徐徐加入到U300mL(1 + 1)疏酸中，加入泪石酸锦饵溶液，并混合均句，此溶漉贮存于棕色试剂瓶中。3.5.10 磷标准贮备液:0.0500g/L。称取于1100C干燥2h(恒重)的磷酸二氢饵(KH:lO，)0.2195g，用水溶解后，移入1000mL容量瓶中，加入5mL(1 + 1)硫酸榕液，用水稀释到标线，摇句。此溶液每毫升

6、含50.00问磷。3.5.11 磷标准使用液:4.00g/mL。移取20.0mL磷标准贮备液置于250mL容量瓶中，用水稀、释到标钱，摇句。此溶液每毫升含4.00g磷，使用当天配制。3.5.12 氯化铀(NaCI): 35.0g/L溶液。称取35.0g氧化铀溶于1000mL水中。3.5.13 过硫酸锦(K2S20S): 50g/L。称取5g过硫酸饵，溶解于水中，并用水稀释到100mL。3.5.14 人造海水溶液24.5gNaC1、5.2gMgC12、4.1gNa2S04、1.2gCaC12、0.7gKCI、0.2gNaHC03、0.1gKBr于1000mL71中。3.6 仪器所用玻璃器皿均应用

7、硝酸一硫酸棍合被自泡，或用不含磷洗涤剂洗涤，使用前用蒸锢水洗净。3.6.1 分光光度计3.6.2 50mL具塞比色管3.6.3 100lriL烧杯(高型)3.6.4 调压器3.6.5 一般实验室仪器和玻璃器皿3.7 采样和样品3.7.1 实验室所用样品，应用玻璃或聚乙烯瓶采样并保存，采样后应尽快分析。40C下暗处保存不要超过24h。水样放置时间较长时，应加入适量磁酸，酸化到pH2o3.7.2 试样的制备取20mL样品泼水洗舱取30-40mL)于100mL高型烧杯中，取样时应摇句，取具有代表性的试样。如果样品中含磷量较高，试样体2月可适当减少或稀释。试样总磷量小于30g。3.8 步骤3.8.1

8、样品的预处理3.8.1.1 向试份样品(3.7.2)中加入4mL硝酸(3.5.2), 3mL高氨酸(3.5.1), 5mL人造海水或氯化铀溶液(3.5.12)(海水样不力的，混句，将样品置于可调压的电炉上，加3粒玻璃珠，盖上表玻璃，加热煮沸，调节温度，保证微沸30min，煮沸后样品体积约6-10mL，去掉表玻璃，继续加热赶高氨酸，直至没有白烟冒出为止，放冷。消解过程定要在通风橱中进行，蒸发赶高氨酸时，速度不要太快，温度不要过高，以免样品掘出。3.8.1.2 向消解后的样品中，加入10mLO.25mol/L硫酸，溶解残余物，加1-2摘酣酥指示剂，滴加6mol/L氢氧化铀溶液，至刚呈红色，再搞加0

9、.25moljL硫酸使傲江包退去，充分混句，全部转移到50mL具塞比色管中。.2. JT 2016-90 3.8.2 测定向消解液中加入2mL锢酸按(3.5.9), 1mL抗坏血酸溶液(3.5.6)，用水稀释到标钱，充分i昆句，30min后，在700nm波长下，用10mm的比色皿，以水为参比，测定吸光度，减去空白试验吸光度后，从标准曲线上查得磷的含量。如果显色温度低于200C，可在20-300C水浴上显色30min。3.8.3 空白试验量取与试样相同体积的水，按与试样完全相同的步骤进行空白实验。3.8.4 标准曲线向一系列100mL高型烧杯中，分别加入0、1.00、2.00、3.00、4.00

10、、5.00、6.00、7.00mL磷标准使用液(3.5.11)，加水至体积为25mL，然后按试样步骤进行处理。从测得吸光度中减去空白试验的吸光度后，绘制以含磷量对吸光度的关系曲线。3.9 结果表示3.9.1 计算方法含磷量o(mgjL)计算公式如下z0=平式中:m一一从标准曲线上查得试样中含磷量，JlgJ V一一试份体积，mL。总磷含量以三位有效数字表示。-3.9.2 精密度和准确度七个实验室分析含总磷0.552mg/L的统一分发标准样品结果如下z-3 .9.2.1 重复性实验室内相对标准偏差为4.5%。3.9.2.2 再现性实验室间相对标准偏差为7.1%。3.9.2.3 准确度相对误差为-0

11、.4%。4 总氮的测定一一紫外分光光度法4.1 测定范围i式份体积为10mL，使用光程长为10mm的比色皿，本方法最低检出限为O.lmg/L，测寇上限为10mg/L。4.2 干扰测寇中的干扰物主要是映离子和澳离子。测定20问硝酸盐氮(N03-N)时，映离子相对于总氮含量的0.2倍以上，澳离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。碳酸盐对测寇有微弱影响，在加入少量盐酸后可以消除。盐酸是股可用来消除六价恪离子和三价铁离子的干扰。4.3 定义总氮z未过滤的水样，经氧化消解后测定的氮浓度，它包括榕解和悬浮状态的无机氮、有机氮等全部的氮。4.4 原理在600C以上水溶液中，过硫酸饵可分解产生硫酸氢辑和原子

12、态氧，硫酸氢何在溶液中离解而产生氢离子，在氢氧化铀的碱性介质中分解过程趋于完全。 3 JT 2016-90 分解出的原子态氧在120-1240C条件下，可使水样中的含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐，同时有机物也被氧化分f晖，采用双波长分光光度的测立方怯进行测寇。于波长220nm、275nm处分别测出吸光度Azzo;f口A275。按式(1 )求出校正吸克度Ar:Ar = Azzo - 2Az75 按Ar的值由校准曲线查出并计算总氮(N03-N)含量。4.5 试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家或专业标准的分析纯试剂和按4.5.1叙述制备的水。4.5.1 水，无氨，按下述方法之一来制备。( ) 4

13、.5.1.1 离子交换法z将蒸悟水通过一个强酸性阳离子交按树脂(氢型)柱，流出液l&集在带有密封玻璃塞的玻璃瓶中。每升流出掖加入10g同类树脂以利于保存。4.5.1.2 蒸馆陆z向1000:!:10mL蒸悟水中加入0.10:!:O.OlmL的硫酸(p= 1. 8t1 gjmL) ，并在全玻璃蒸悟器中重蒸锢，弃去前50mL悟出液，然后将悟出液收集在带有密封玻璃塞的玻璃瓶中。每升收集的情出液加入10g强酸性阳离子交换树脂(氢型。4.5.2 氢氧化铀:200gjL。称取20g氢氧化铀(NaOH)，榕于水(4.5.1)中，稀释至100mL。4.5.3 氢氧化铀溶液:20gjL。将(4.5.2)榕掖稀释

14、10倍而得。4.5.4 硝酸锦标准贮备液:1000mgjL。硝酸押(KN03)在105-1l00C烘箱中烘干拙，于干燥器中冷却后，称取7.218g;溶于水中，移至1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。lmL本标准榕液含1mg氨。贮存于带有密封玻璃萃的玻璃瓶中，在o-10oC暗处保存，或加入1-2mL三氧甲:境保存，司稳.6个月。4.5.5 硝酸锦标准使用溶液:10mg/L。吸取10.0mL硝酸锦标准贮备液(4.5.4)放入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线。1mL本标准溶液含10.0g氨。11面用前配制此熔液。4.5.6 碱性过硫酸锦溶液称取40g过硫酸锦(KzSzOs)，另称取15g氢氧化

15、铀(NaOH)，溶于水中，稀释至100mq昆匀。溶:掖存放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。4.5.7 盐酸溶破:1+9 (1.2moljL)。4.5.8 硫酸溶液:1 + 35 (1moljL)。4.6 仪器除常用实验室仪器外，尚须下列仪器24.6.1 加热装置z电热板或变阻电炉。4.6.2 紫外分)光度计及10mm石英比色皿。4.6.3 医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅压力为1.1-1.t1kgfjc时，锅内温度相当于120-1240C)。4.6.4 25mL具塞比色管。所用玻璃器皿可用盐酸(4.5.7)或硫酸(4.5.8)摆泡，清洗后，再用水冲洗数次。4.7 采样和样品水样采集后立即放入冰箱或低

16、于40C的条件下保存，但不得超过24h。水样放置时间较长时，可在每1000mL7.样中加入约0.5mL硫酸(p= 1.84gjmL) ，酸化到pH2_并尽快测寇。样品可贮存在玻璃瓶中。 4 JT 2016-90 4.8 步骤4.8.1 试份取实验室样品(4.7)用氢氧化铀溶液(1.5.3)或硫酸(4.5.8)调节pH至5-9。4.8.2 吸取试份(4.8.1)10mL放入25mL比色管中，必要时酌情减少取样量并加水稀释至10mL。4.8.3 测定4.8.3.1 试样不含悬浮物时，按下述步骤进行。4.8.3.1.1 加入5mL碱性硫酸锦溶液(4.5.6)塞紧磨口塞，用纱布和细绳扎紧瓶塞，以防瓶塞

17、冲出。4.8.3.1.2 将比色管置于医用手提式蒸气灭菌器中，加热，使压力表指针到1.1-1.4kgfjc时，此时温度达到120-1240C，开始计时，或将比色管置于家用压力锅中，加热至顶压阀吹气时开始计时。保持此温度60min。4.8.3.1.3 冷却、开阔放气，移去外盖，取出比色管井冷至室温。4.8.3.1.4 加(1+ 9)盐酸1.0mL，用无氨水稀释至25mL标线，海句。4.8.3.1.5 移取部分溶液至10mm石英比色皿中，在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，分别在波长为220nm和275nm处测定吸光度，并用式(1 )计算出校正吸光度Ar。4.8.3.2 试样含悬浮物时，先按4.8

18、.3.1.1至4.8.3.1.4步骤进行，然后待澄清后移取上请;在至石英Jt色皿中。再按4.8.3.1.5测定。4.8.4 空白试验按4.8.2和4.8.3进行处理，1旦使用10mL水代替试份。4.8.5 校谁4.8.5.1 标准溶液制备向一组10个25mL具塞比包管(4.6.4)中分别加入硝酸盐标准使用液(4.5.5)0、0.10、。.30、0.50、0.70、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL。力口水至10.0mL。4.8.5.2 按4.8.3.1测定。4.8.5.3 校准曲线的绘制将空白和硝酸锦标准系列溶液(4.8.5.2)于班长220nm和275nm处测寇吸光度后，

19、分别按式(3 ), ( 4 )求出标准系列j容液的校正吸光度As和空白溶液的校正吸光度Ab，及其差植Ar:Ar=As-Ab As = AS22。一2As且75Ab = Ab220 - 2Ab275 式中:As川一一标准溶液在220nm波长的吸光度;AS275一一标准溶液在275nm波长的吸光度zAb220一一空白在220nm波长的吸光皮;Ab275一一空白在275nm波长的吸光度。按Ar值与相应硝酸盐氮含量m绘制校准曲线，此线为直线且过原点。4.9 结果的表示4.9.1 计算方怯样品中总氮的浓度C(mgjL) ，计算公式如下zc=孚式中:m一一由Ar值和校准曲线确定试样中总氮含量，吨，V一一试

20、份体积，mL。4.9.2 结果表示4.9.2.1 取平行测寇结果的算术平均值为测定结果。( 2 ) ( 2 ) ( 4 ) .5. JT 2016-90 4.9.2.2 报告总氮含量，结果以三位有效数字表示。4.10 精密度和准确度四个实验室分析含总氮15.6mgjL的统分发标准样品结果如下z4.10.1 重复性实验室内相对标准偏差为2.1%。4.10.2 再现性实验室间相对标准偏差为1.7%。4.10.3 准确度相对误差为一1.3%。5 银氮的测定一-分光光度法5.1 测定范围试份体积为25mL，使用光程长为10mm的比色皿，本方怯检测限浓度为0.05mgjL，测定上限浓度为1.60mgjL

21、。5.2 干扰股类如苯脸和乙醇股对测寇有干扰，但是这些物质在散装化肥和农药洗脸水中以明显浓度出现是很少见的。试样颜色深或含盐量高(如海水洗脸、洗箱的废水干扰严重，则用蒸馆法制备试样(见附录A)。5.3 原理在亚硝基铁氧化铀存在下，接与苯酷和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在约620nm班长处用分光光度计加以测定。在pHl1.7时有亚硝基快氨化铀存在下，氯胶与苯自分发生反应，所有样品中的氯肢都定量地被测定。加酒石酸饵铀可以掩蔽阳离子特别钙镜离子的干扰。5.4 试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家或专业标准的分析纯试剂和按5.4.1叙述制备的水。5.4.1 水，无氨，按下述方怯之一来制备。5.4.

22、1.1 离子交换怯z将蒸馆水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱，流出液收集在带有密封玻璃瓶中。每升流出液加入10g同类树脂以利于保存。5.4.1.2 蒸馆法:向1000:t10mL蒸馆水中加入0.10:tO.OlmL的硫酸(P= 1.84mgjL) ，并在全玻璃蒸馆器中重蒸锢，弃去前50mL馆出液，然后将馆出液收集在带有密封玻璃塞的玻璃瓶中，每升收集的馆出液加入10g强酸性阳离子交换树脂(氢型)。5.4.2 钱氮标准贮备液:1000mgjL。:1守3.81%氯化镇(在105CC至少干燥2h)i容于约200mL水中，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标钱。1mL本标准溶液含1mg镇氮。贮存

23、于密封的玻璃瓶中，此陪液至少.定1个月。5.4.3 镣氮标准使用j容掖:10.0mgjL。吸取10.0mL镇氮标准贮备液(5.4.2)放入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度。lmL本标准j容被含10.0g按氮。11笛用前配制此搭液。5.4.4 显色浓称取5.0g苯盼(C6H50H)和2.5mg亚硝基快氨化铀(Na2Fe(CN)6NO 2吼叫置于400mL烧杯中，加入约100mL水使之溶解，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线。存jft于棕色玻璃瓶中，本试剂至少稳定一个月。5.4.5 磷酸氢二铀一一磷酸铀缓冲溶液。6 JT 2016-90 将2.四氢氧化铀(NaOH), 18.7g磷酸氢二

24、铀(NazHP04)和15.9g磷酸铀(NaaP0412矶的溶于适量水中，用磷酸铀或磷酸调节pH至11.7，用水稀释至500mL。5.4.6 次氯酸铀原液可购买商品试剂，亦可以自己配制，详细的制备方法见附录B.l。此溶液存放于塑料瓶中，每次使用前应标寇其有效氯浓度，标定方怯详见附录B.2。5.4.7 次氯酸铀溶液取经标定的次氯酸铀原液(5.4.6)500mg，用水稀释至500mL，制成1.0mgjmL的次氯酸铀溶液。5.4.8 10%酒石酸何铀溶液称取100g酒石酸饵铀(C4H406KNa 4吨的，溶于水中，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线。5.4.9 清洗溶液将100g氢氧化铀溶于1

25、00mL水中，冷却溶液并加900mL95%(VjV)的乙醇。将此溶液贮存在聚乙烯瓶内。5.5 仪器除常用实验室仪器外，尚须下列仪器z5.5.1 分光光度t:能在披长620nm处操作，配有5-30mm比色皿。5.5.2 pH 计。5.5.3 恒温水浴装置。5.5.4 玻璃仪器的准备所有玻璃器皿均应用清洗掖(5.4.9)洗涤，然后用水冲洗净。5.6 采样和样品实验室样品应收集在聚乙烯或玻璃瓶内，并尽快对其进行分析。水样放置时间较长时，用硫酸将样品酸化到pH2，密闭保存，避免样品吸收大气中氨。5.7 步黯5.7.1 试份最大试份体积为25mL，这时可测定的钱氨浓度高达1.6mg/L。为测定更高的按氮

26、浓度，可相应地减少试份体积，含有悬浮物的实验室样品则需加以澄清，或用。.45g滤膜或4#-5#玻璃砂芯漏斗过指后，再从中吸取试份。也可以对水样进行蒸饵处理。5.7.2 吸取试份(5.7.1)25ml放入50mL比色管中，必要时用水(5.4.1)稀释至25mL。5.7.3 测定5.7.3.1 显包加入3.5mL磷酸氢二铀一一磷酸铀缓冲溶液(5.4.5)和4.omL昆包液(5.4.4)自匀，再加入4.0mL次氯酸铀溶液(5.4.7)和4.0mLyj目石酸卸铀溶液(5.4.3)，再混匀。加入水稀释至析、线，充分混句，置于40C恒温水浴中加热30min。5.7.3.2 测定j容液冷却后，在620nm波

27、长处，测定溶液的吸光度，采用10mm光程的比色皿，以水作参比。5.7.4 空白试验按5.7.2和5.7.3进行处理，i旦使用25mL水代替试份。5.7.5 校准5.7.5.1 标准溶液制备向一组8个50mL比色管中分别加入钱氮标准i容掖(5.4.3)0、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00、4.00、5.00mL，用水稀释至25mL。5.7.5.2 拉5.7.3进行显包测定。5.7.5.3 绘制校准曲线.7. JT 2016-90 从各个校准溶液测得的吸光度值扣除空白试验的吸光度，绘制吸光度对接氮含量的曲线，此线应为-直线且过原点。5.8 结果的表示5.8.1 计算方法试份中按氮吸

28、光度Ar由式(1 )计算zAr=As-Ab 式中:As 一一试验溶液的吸光度zAb-空白试验溶液的吸光度。样品中接氮的浓度c(mg/L) ，由(2 )式计算:c=孚一式中:m一一由Ar恒和校谁曲线确定试样中钱氮含量，gJv一一试份体积，mL。5.8.2 结果表示5.8.2.1 取平行测定结果的算术平均值为测定结果35.8.2.2 报告锻氮的含量，结果以三位有效字表示。5.9 精密度、和准确度三个实验室分析含按氮1.19mg/L的统一分发标准样品结果如下z5.9.1 重复性实验室内相对标准偏差为2.0%。5.9.2 再现性实验室间相对标准偏差为5.0%。5.9.3 准确度相对误差为-1.7%。6

29、 pH值的测定一-破璃电极法按GB6920-1986水质pH恒的测定的方法进行测定。7 悬浮物的测定一一重量法( 1 ) ( 2 ) 按国家环保局(82)城环监字第66号颁发污染源统一监测分析方法废水部分第二章第二部分测定。8 化学需氧量的测定一一重锦酸悍法按国家环保局(82)城环监字第66号颁发污染源统一监测分析方法废水部分第二章第二部分测定。9 试验报告试验报告应包括下列内容a. 取样日期、时间和地点b. 样品保存方法C. 所用方法d. 测定样品日期和时间及温度e. 测定结果和准确度f. 测定过程中注意到的反常现象9. 其它需说明的情况.8. JT 2016-90 附录A样品的蒸tfii预

30、处理A.1 试剂所用试剂为分析纯试剂，水为无氨水(5.4.1)A.1.1 砌砂(NazB407.10吨的:0.lM1容液。A .1.2 硫酸(HZS04): O.OlM溶液。A.1 .3 防爆沸颗粒:洗ili古的坡璃珠或沸石。A.2 仪器蒸悟器z由个500-S00mL的茶馆烧瓶及防喷头和一个垂直放置的冷凝管组装而成。冷凝管末端可连接一个适当长度的摘管.使出口尖端浸入吸收液液面下约2cm。茶馆器清洗:向蒸t留瓶里加入250mL水，10mL棚砂缓冲液，加几粒防爆j弗颗粒，装好仪器，茶馆到至少收集100mL水时，中:S-:目出波及瓶内残留掖弃去。A.3 菜馆操作将50mL硫酸i容掖(A.1.2)移入

31、接收瓶内，确保冷凝结;出口在硫酸溶液掖面下。量取250mL样品(或分取部分水样用水稀释至250mL).移入蒸馆瓶中q加入10mL珊砂溶液:(A.l.l)及少许l:tr累i颗粒，立即将蒸悟烧瓶与冷凝管连接好。加热蒸恼，使用H掖速率约为10mLjmin，待悟出液约为200mL时，停止蒸馅。1夺目出;在:立容至原体积(250mL)备测。附录B次氯酸铀溶液的制备方法及其有效氯:在度的标定8.1 次氯酸铀溶液的制备方法将盐酸(P= 1.19gjmL)逐捕作用于高锤酸饵团体，逸出的氯气导入2mgjL氢氧化铀吸收被中吸收，得到一个淡草绿色的次氯酸铀溶液，其有效氯的浓度约为3.5%(mjV)左右。此榕液存放于

32、塑料瓶中，该溶液不稳定，在用它配制次氯酸铀使用液(5.4.7)前，需标定其有效氯.浓度。8.2 次氯酸铀溶液中有效氯含量的测定用移液管移取次氯酸铀溶液(5.4.6)10mL于100mL容量瓶中，加水至标线，i昆句。用移液管移取稀释掖10mL于250mL腆量瓶中，加入约40mL蒸悟水，腆化生甲2g1昆匀。用吸管加入5mL6moIjL硫酸溶液，密塞，混匀。置暗处5min后，用O.lmoIjL硫代硫酸铀溶液摘走至淡黄色，加入约1.0mLO.5%(mjV)淀粉指示剂，继续搞至蓝色刚消失为止。其有效氯按式(B1)计算z70.91 100 100 有效氯(CIz%)=OxVx言币汇丁丽一丁丽一(Bl) 式

33、中oV一-i商定J耗硫代硫酸铀溶液的体积，mL; C一一硫代硫酸铀溶液的浓度，moljL。 9 JT 2016-90 附加说明E本标准由交通部标计委环境保护专业委员会提出。本标准由交通部标计委环境保护专业委员会归口。本标准由交通部环境监测总站、交通部天津水运工程科学研究所负责起草。本标准主要起草人z播素京、牟萍、姚惠苓、董琦。 10 中华人民共和国交通运输水运行业标准散装化肥和农药洗舱废水分析方法JT 2016-90 人民交通出版社出版发行北京和平里东街10号各地新华书店经销人民交通出版社印刷厂印刷开本:880 x 1230 1/16 印张:0.75 字数:20千199 1年4月第1版1 9 9 1年4月第1版第1次印刷印数:000l-10CO册定价:2.50元ISBN 7-114-01096-6 U.00716 ,