HG T 2879.3-1997 橡胶配合剂.陶土.硅含量的测定.pdf

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1、 HG / T 2879.3-1997 别吕本标准是试验方法标准，等效采用国际标准ISO5795-1 : 1988 (橡胶配合剂一陶土第1部分附录A(硅含量的测定一硅铝蓝光度法).本标准与ISO5795-1附录A的差异:ISO 5795-1附录A在绘制标准曲线时其溶液未规定用水稀释至刻度，本标准明确规定用水稀释至刻度.ISO 5795一1附录A规定空白溶液加试样溶液，本标准明确规定空白溶液不加试样溶液.ISO 5795-1附录A用中速无灰滤纸(WhatmanNo.40)，本标准规定用中速无灰滤纸.本标准增加了第1章范围，第2章引用标准、第6章采样、第9章试验报告.本标准的编写格式按照GB/ T

2、 1. 1-1993执行.本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出.本标准由化工部炭黑工业研究设计所归口;本标准由化工部炭黑工业研究设计所负责起草;本标准主要起草人:于莲、胡开碧、薛蕾.HG /T 2879.3一1997ISO前ISO (国际标准化组织)是一个世界性的各国家标准团体(ISO成员团体)的联合机构.制订国际标准的工作通常由ISO各技术委员会进行.凡对已建立技术委员会的某专业感兴趣的成员团体都有权参加该委员会.与ISO有联系的各政府的或非政府机构的国际组织也可参加此项工作.在所有电气技术标准方面，ISO与国际电工委员会(IEC)进行密切合作.国际标准被ISO理事会采纳前，由技术

3、委员会将国际标准草案寄送给各成员团体进行投票，按ISO要求至少75%成员团体投赞成票，才能正式通过.国际标准ISO5795-1由ISO/TC45橡胶和橡胶制品标准化技术委员会制订.ISO 5795总标准题为橡胶配合剂一陶土，包括下面三部份.一一第1部份:试验方法(非橡胶试验)一一第2部份:橡胶试验一一第3部份:技术条件附录A到F是ISO5795的组成部份.1988年发布第一版. 咱FICS 83. 040. 20 备案号453-1997 中华人民共和国化工行业标准橡胶配合剂陶土硅含量的测定HG / T 2879.3-1997 eqv ISO 5795-1 : 1988 1范围Rubber co

4、mpounding ingredients-kaolin c1ay-Determination of silicon content 1.1 本标准规定了橡胶配合剂陶土的硅含量的测定.1.2 本标准适用于橡胶配合剂天然陶土硅含量的测定，其他工业用天然陶土硅含量的测定亦可使用.1.3 本标准适用于在生产过程中，用中和酸性的物质(如胶)进行化学处理过的天然陶土硅含量的测定.1.4 本标准不适用于经表面改性(如硅烧处理)的天然陶土硅含量的测定.1.5 本标准不适用于锻烧过的天然陶土硅含量的测定.2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文.本标准出版时，所示版本均为有效.

5、所有标准都会被修订.使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性.GB/T 6682- 2 分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO 3696: 1987) GB/T 1053-89橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅包装、贮运、采样及验收方法3原理将试样用碳酸铀熔融，在浓酸介质中形成不溶解的硅(不溶性硅).用氢氟酸转变成挥发性四氟化硅，以质量损失作为不溶性硅的质量来计算.滤液中残留硅质量，用硅铝蓝光度法测定.总硅含量为不溶性硅与残留硅之和，以二氧化硅质量百分率表示.4试剂与配制所有试剂均为分析纯，试验用水应符合GB/T 6682的规定.注:在试验过程中，应遵守公认的安全、卫生规程.4.1 无水

6、碳酸铀-4.2盐酸:36% (m/m.= 1. 18 Mg/ m3 4.3 氧氟酸:40% (m/m). 4.4 铝酸锻溶液:80 g/ dm3 称取8.0g锢酸镀C(NH山M0702唾4H20)晶体，用80cm3热水溶解，然后用水稀释至100 cm3 贮存在聚乙烯瓶(5.1)中.4.5 硫酸亚铁(II)镀帘被:100 g/ dm3 中华人民共和国化学工业部1997-04-21批准1997-10-01实施IS HG / T 2879.3-1997 称取10g硫酸亚铁(n)镀(NH.)lSO. FeSO. 6H10)晶体，用60cm3热水溶解，加0.2cm3硫酸(4.9).用水稀释至100cm3

7、 注:应使用新配制的试剂.4.6 硫酸铁(皿)镀溶液:0.1 g/ dm3 (按三氧化二铁计算)称取0.0603g硫酸铁(皿)镀(NH.)Fe(SO.)l. 12H10)晶体，溶解在含1cm3硫酸(4.9)的60cm3热水中，然后用水稀释至100cm3 贮存在聚乙烯瓶(5.1)中.4.7 市酸银溶液:10g/ dm3 将1.0g硝酸银(AgN03)晶体，溶解在水中，然后用水稀释至100cm3 贮存在棕色玻璃瓶(5.6)中.4.8 硫酸溶液:50% (V /V) 小心地量取125cm3硫酸【98%(m/时，=1. 84 Mg/ m3)置于内含100cm3水的烧杯中，冷却.然后在量筒中用水稀释至2

8、50cm3 贮存在聚乙烯瓶(5.1)中.4.9 硫酸溶液:20% (V /V) 小心地量取50cm3硫酸【98%(m/m), p=1.84Mg/m3)置于内含150cm3水的烧杯中，冷却.然后在量筒中用水稀释至250cm3 贮存在聚乙稀瓶(5.1)中.4.10 硅标准溶液:1. 000 g/ dm3 (在1100t下灼烧至恒重的高纯二氧化硅或沉淀二氧化硅制备的).称取灼烧过的二氧化硅1.000g(称准至1mg)与5g碳酸纳(4.1).置于带盖的销增塌(5.2)中，进行熔融.将铀培塌移人镰烧杯(5.5)中，用热水抽提熔融物，冷却.然后将钳增塌抽提波和冲洗镰烧杯的潜液一起转移到1000cm3容量瓶

9、中，用水稀释至刻度.贮存在聚乙烯瓶(5.1)中.1 cm3此标准溶掖含1.Omg二氧化硅(Si01) 4. 11 硅标准溶液:50.0 mg/ dm3 量取50.0cm3硅标准溶液(4.10)置于1000cm3容量瓶中，用水稀释至刻度.1 cm3此标准溶掖含50周二氧化硅(Si01) 4.12 硅标准溶液:10.0 mg/ dm3 量取50.0cm3硅标准溶液(4.11)置于250cm3容量瓶中，用水稀释至刻度.1 cm3此标准溶液含10周二氧化硅(Si01) 5仪器常规试验室仪器和:5. 1 具塞聚乙烯瓶:250 cm3, 1 dm3 立2铅瑞塌:20 cm3带铛盖和锦搅拌棒(长约50mm)

10、.立3梅克尔(Meker)喷灯或相似喷灯:温度可达900t，用碳酸纳(4.1)熔融试样(7.1.匀，并可达1100t进行下一步的灼烧(7.1.3.4). 5.4分光光度计:波长400nm至800nm.精度f:3 nm，在800nm下可直接读出吸光度-5.5镰烧杯:200cm3、400cm3 5.6具塞棕色玻璃瓶:500cm气1000cm35.1分析天平:精确至0.1mg. 5. 8 恒温干燥箱:可控制在105t士5t./ HG/T 2879.3-1997 5. 9 移液管:Scm3、10cm气20cm气50cm3A级.5.10 玻璃漏斗.5. 11 烧杯:SOcm3、100cm3、200cm3

11、、5n3、600cm3 5. 12 包橡皮头玻璃棒:皮头长约60mm.5.13 电热桓.5.14 量筒:100 cm气250cm3 5.15 容量瓶:100 cm3、250cm气1000cm35.16 滴定管:25 cm3、50cm气A级.6采样按GB/T10530第5章执行.7步骤7.1 不溶性硅的测定7.1.1 试样称取约Ig试样，置于予先称量过(称准至0.1mg)的铅培塌(5.2)中，然后称量含有试样的铅增塌，以得到试样质量(mo).7.1.2 试样的制备将5g碳酸纳(4.1)，分几次加入上述装有试样的铅培塌中，用铅搅拌棒(5.匀，边加边搅拌使其充分混合，保留0.5g碳酸锅，以覆盖混合物

12、，把盖盖在铅增塌上，小心的在喷灯(5.3)上加热(900t).直至铅增塌中内容物全部熔融，保持熔融状态30min.然后冷却.7.1.3 测定7. 1.3. 1将上述冷却的盖好盖的铅增塌，置于600cm3烧杯中，加50cm3热水，小心谨慎的加30 cm3盐酸(4.2)，盖上表面皿，将烧杯放在低温电热板(85t士5t)上，加热，直至熔融物与铀捕塌分离为止.把铅培塌从烧杯中取出.用热水冲洗铅增塌熔融物，用包橡皮头的玻璃棒剥下附着的颗粒并冲洗捕塌，将冲洗液置于烧杯中，用相同的方法冲洗增塌盖，冲洗液也置于烧杯中.7. 1. 3. 2 将烧杯中的内容物，置于低温电热板上，加热，蒸发至干.然后置于105t:

13、t5t的干燥箱中干燥1h. 7. 1.3.3 移出烧杯并冷却，加10cm3盐酸浸透残留物，加90cm3热水进行稀择，加热溶解可溶性盐并用漏斗和直径为12.5cm的中速无灰滤纸1)进行过滤，将滤液收集在500cm3容量瓶中.用热水彻底冲洗滤纸和烧杯，用包有橡皮头的玻璃棒剥掉附着在烧杯上的颗粒，继续冲洗直至从漏斗流出的滤液，加一滴硝酸银溶液(4.7)检验而不含氯化物止.将滤被全部收集在500cm3容量瓶中，保留此滤液(F1) 7. 1.3.4将滤纸移人铅捕塌(5.2)，用湿无灰滤纸擦烧杯里面，将擦后的滤纸放人铅增塌，将铅增塌和内容物置于105t士5t的干燥箱中，干燥1h.然后小心的将培塌置于喷灯(

14、5.3)上，在温度1100t下进行灼烧，以除掉全部含碳物.将捕塌移人干燥器中冷却，称量，称准至0.1mg (m1). 7. 1.3.5 用水润湿铅地揭中的残留硅，加10滴硫酸溶液(4.9)，加10cm3氢氟酸(4.3).将铅增塌置于电热板上蒸发至出现硫酸烟雾.然后小心谨慎的把增塌移人喷灯(5.3)上，约1000t温度下，灼烧5min，.以驱赶残留的硫酸二将铅培塌置于干操器中冷却，称量，称准至0.1mg (m2). 7.2 不溶性硅质量的计算采用说明:1) ISO 5795-)附录A中规定用Whatman NO. 40中速无灰滤纸.17 HG / T 2879.3-1997 试样(7.1.1)中

15、不榕性硅质量m3以g表示，按下式计算:m盟m一m3 -1 -2 式中:m1一一加氢氟酸前(7.1. 3. 4)铅地塌加熔融物的质量.g; m2-一加氢氟酸后(7.1. 3. 5)铅增塌加熔融物的质量.g. 7.3 残留硅的测定7.3.1 标准曲线的绘制7.3.1.1标准溶液的制备吸取六份硅标准溶液(4.12).按表1规定的标准溶液体权量，分别移人六个100cm容量瓶中，然后分别加入6cm硫酸铁(ill)镀榕液(4.6)和1cm盐酸(4.2)加12cm硫酸癖液(4.8)加10cm铝酸镀溶液(4.4)加10cm3硫酸亚铁(II)镀(4.5)进行颜色显示反应，然后用水稀释至刻度，摇匀并放置5min.

16、 对于标准校正溶液，只需要用一种硅标准溶液(4.12).按表1制备六个序号标准溶液即可.表1测定硅的标准校正溶被序号硅标准溶渡(4.12)剖体积.cm3 对应的含硅量，随。句胁, 。句2 5.0 50 3 10.0 100 4 20.0 200 5 30.0 300 6 35.0 350 7.3.1.2分光光度计测量方法将分光光度计的波长调至约800nm下，比色槽光程为10mm.按表1硅标准溶液的六个序号，依次测量每个标准溶液在800nm波长时的吸光度并记录.7.3.1.3 以硅含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制一条标准曲线.7.4 测定7.4.1 用。.5g碳酸饷(4.1).熔融锦瑞塌

17、里的残留物(7.1. 3. 5)冷却，按7.1.2和7.1.3.1规定的程序，用热水抽提，逐滴加盐酸(4.2)进行酸化，然后将抽出物和7.1.3.3保留滤波(F1)混合在一起，稀释至500cm3(F2). 7.4.2准备两个100.cm3容量瓶(A、B瓶).取上述稀释滤液(F2)10 cm3置于A瓶，取10cm3 蒸馆水置于B瓶33.注:A瓶为试样溶液将产生硅钥蓝色.B瓶为空白溶液.保留剩下的稀释滤液(F2).以测定铝含量和铁含量.7.4.3往A瓶和B瓶中分别加6cm3硫酸铁皿)镀溶液(4.6)和1cm3盐酸(4.纱，然后加适量的水，使A.瓶和B瓶的容积分别为50cm3:t l -cm3 采用

18、说明:2) 180 5795-1附录A未说明用水稀释至刻度，本标准明确规定用水稀得至刻皮. 3) ISO 5795-1附录A中.B班作为空白溶薇，加试样溶液，本标准作了更正，不如试样溶液.18 HG / T 2879.3-1997 7.4.4往A瓶中加12cm3硫酸溶液(4.剖，然后加10cm3铝酸镀溶液(4.份，摇句并放置Smin. 7.4. S往B瓶中，加12cm3硫酸溶液(4.的，然后加10cm3铝酸镀溶波(4.4).摇匀并放置Smin. 7.4.6往A瓶、B瓶中分别加10cm3硫酸亚铁(n镀溶液(4.匀，立即稀释至100cm3摇匀并放置5min. 7.4.7 用分光光度计测量将分光光度

19、计的波长调至800nm.然后将A瓶试样溶液.B瓶空白溶液分别移人光程为10mm的比色槽中，以B瓶溶被为空白潜液，测定A瓶试样潜液的吸光度.根据测得A瓶试样溶液吸光度，从标准曲线上确定对应试样溶液的含硅质量，pg (m.) 7. S 残留硅质量的计算试样(7.1. 1)中，残留硅质量ms以g表示，按下式计算:ng52 nu eJ-x-60 z aay田m一式中:叫一一测定(7.4)试样中残留硅从曲线查的质量，g.8 结果的表示硅(Si02)含量，以质量百分率表示，按下式计算:m3 +ms) x 100 mo 式中:mo-一试样(7.1. 1)质量，g; m3一一试样中不需性硅质量(按7.2)计算.g; ms一一试样中残留硅质量(按7.5)计算，g. ，试验报告试验报告应包括下列项目:a. 本试验依据的标准编号;b. 试样的等级和标志;C. 试验结果;d. 试验日期.19