HG T 2303-1992 工业乙酰苯胺.pdf

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1、中华人民共和国化工行业标准工业乙酰苯胺发布 实施中华人民共和国化学工业部 发布中华人民共和国化工行业标准工业乙酰苯胺主题内容与适用范围本标准规定了工业乙酰苯胺的技术要求 试验方法 检验规则及标志 包装 运输和贮存本标准适用于以苯胺和冰乙酸经酰化 蒸馏制得的乙酰苯胺 该产品主要用作生产医药 染料及其他有机产品的原料分子式结构式相对分子质量 按 年国际相对原子质量引用标准包装储运图示标志化学试剂滴定分析 容量分析 用标准溶液的制备化学试剂熔点范围测定通用方法极限数值的表示方法和判定方法化工产品中水分含量的测定 卡尔 费休法 通用方法化工产品采样总则固体化工产品采样通则原料药杂质含量测定法溶液色泽检

2、查法技术要求外观 米黄色至浅棕色小片 允许有少量粉末工业乙酰苯胺应符合表 要求表项目指 标优等品 一等品 合格品溶液色泽 橙黄 号乙酰苯胺含量熔点范围中华人民共和国化学工业部 批准 实施续表项目指 标优等品 一等品 合格品苯胺含量水分灰分试验方法本标准试验用试剂应为符合现行国家标准或行业标准的分析纯试剂 试验用水为蒸馏水或同等纯度的水 滴定用标准溶液按 要求制备 仪器未注明要求时为一般实验室仪器溶液色泽的测定试剂和溶液重铬酸钾溶液 按 要求制备氯化钴溶液 按 要求制备硫酸铜溶液 按 要求制备乙醇比色用储备液 按表 制备 贮存期三个月表色调氯化钴溶液 重铬酸钾溶液 硫酸铜溶液 水橙黄标准比色液

3、按下述方法制备 使用期一周用移液管吸取 比色用储备液于 比色管中 加水稀释至 即得橙黄 号标准比色液分析步骤称取 研细的试样于 比色管中 用乙醇溶解并稀释至 摇匀 以白纸为背景轴向观察 其色泽不得深于标准比色液乙酰苯胺含量的测定方法原理将乙酰苯胺在酸性溶液中加热水解出苯胺 苯胺与亚硝酸钠定量地反应生成重氮盐 稍过量的亚硝酸钠溶液使电极去极化 溶液中有电流通过 电流计指针突然偏转不再回复指示滴定终点 或者稍过量的滴定液与淀粉碘化钾外指示剂作用产生蓝色指示滴定终点 以亚硝酸钠标准滴定溶液的消耗量计算出乙酰苯胺含量反应方程式试剂和溶液溴化钾盐酸溶液亚硝酸钠标准滴定溶液淀粉碘化钾指示液 称取 可溶性淀

4、粉 加 水调成糊状 另取 碘化钾和 氯化锌共溶于 水中 煮沸 将淀粉糊倾入碘化钾溶液中 搅拌下煮沸 冷却后装入棕色试剂瓶中保存 使用期一周仪器装置磁力搅拌器永停滴定仪或按图 制作的装置图 测量仪表安装示意图电阻 其阻值与检流计临界阻尼电阻值近似电阻 使加于两电极上的电压约为 电阻干电池 开关 检流计 灵敏度为 格 铂电极使用永停滴定仪时 选择极化电压为 灵敏度 格 门限值 格铂铂电极在使用前或使用钝化后 应用洗液浸泡 或用含少量三氯化铁的沸硝酸溶液浸泡 然后用蒸馏水洗净 使其活化分析步骤称取 精确至 试样置于 具磨口的锥形瓶中 加入 盐酸溶液 接上球形冷凝器 加热回流 冷却后用少量水冲洗冷凝器

5、内壁 将溶液全部转移至 烧杯中加 盐酸溶液 溴化钾 加水稀释至 置磁力搅拌器上搅拌使溴化钾溶解永停法指示反应终点 仲裁法将铂铂电极置于上述反应溶液中 使滴定管尖端插入液面下约 处 在搅拌下于 用亚硝酸钠标准滴定溶液快速进行滴定 近终点时 将滴定管尖端提出液面 用少量水淋洗 然后缓慢滴定 至电流计指针突然偏转并停留 不再回复时为滴定终点 同时做空白试验外指示剂法指示反应终点将滴定管尖端插入液面下 处 搅拌下于 用亚硝酸钠标准滴定溶液迅速滴定到近终点 将滴定管尖端提出液面 用少量水淋洗 在强烈搅拌下继续缓慢滴定 直至用玻璃棒蘸取少量溶液 立即使淀粉碘化钾指示液显蓝色 搅拌 后再试仍显蓝色即为终点

6、同时做空白试验结果的表示和计算工业乙酰苯胺质量百分含量 按式 计算式中 亚硝酸钠标准滴定溶液的实际浓度滴定试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积试样质量与 亚硝酸钠标准滴定溶液 相当的 以克表示的乙酰苯胺的质量按本标准 条规定测定的苯胺含量苯胺换算为乙酰苯胺的系数以算术平均值作为试验结果允许差两次平行测定结果之差值不大于熔点范围的测定按 之规定进行苯胺含量的测定方法原理苯胺与亚硝酸钠在酸性条件下定量地发生重氮化反应 以消耗亚硝酸钠的量计算出苯胺含量试剂和溶液溴化钾盐酸溶液乙醇亚硝酸钠标准滴定溶液淀粉碘化钾指示剂 同分析步骤称取 精确至 试样 置于 烧杯中 加入

7、 乙醇溶解 加 水稀释 加 盐酸溶液和 溴化钾 置磁力搅拌器上使溶解将滴定管尖端插入液面下约 处 搅拌下于 用亚硝酸钠标准滴定溶液快速滴定至近终点 将滴定管尖端提出液面并用少量水淋洗 在强烈搅拌下继续缓慢滴定 直至用玻璃棒蘸取少量溶液 立即使淀粉碘化钾指示剂显蓝色 搅拌 后再试仍显蓝色即为终点 同时做空白试验结果的表示和计算工业乙酰苯胺中苯胺质量百分含量 按式 计算式中 亚硝酸钠标准滴定溶液的实际浓度滴定试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积试样质量与 亚硝酸钠标准滴定溶液 相当的 以克表示的苯胺的质量以算术平均值作为试验结果允许差两次平行测定结果之差值不大于

8、水分的测定 卡尔 费休法分析步骤称取 试样 精确至 加 无水甲醇溶解 以下按 规定进行操作 目测滴定终点允许差两次平行测定结果之差值不大于 以算术平均值作为试验结果灰分的测定分析步骤称取 试样 精确至 置于已恒量的 瓷坩埚中 在通风橱中于密闭电炉或电热板上加热至乙酰苯胺全部升华 然后移入高温炉中 于 下灼烧 移入干燥器内冷却至室温 称量结果的表示与计算工业乙酰苯胺中灰分的质量百分含量 按式 计算式中 灼烧后灰分与坩埚质量坩埚质量试样质量以算术平均值作为试验结果允许差两次平行测定结果之差值不大于检验规则工业乙酰苯胺由生产厂的质量检验部门抽样检验 生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准要求 每批出

9、厂的产品都应附有一定格式的质量证明书 内容包括产品名称 生产厂名称 产品等级 生产日期或批号 本标准编号使用单位有权按本标准要求对所收到的该产品进行验收本标准中所列的全部技术指标项目为型式检验项目 在正常生产情况下 灰分每半月检验一次其他各项为出厂检验项目工业乙酰苯胺批量不超过抽样方法抽样单元数按 之规定选取抽样手续用不锈钢采样器沿包装件中心线插入其深度的 处抽取份样 每份不少于 置于清洁干燥的搪瓷盘中 混合均匀后用四分法缩分至 平均分装在两个清洁干燥的棕色磨口试剂瓶中 瓶上粘贴标签 注明样品名称 生产厂名称 生产日期或批号 抽样日期和抽样者姓名 其中一瓶送质量检验部门检验 另一瓶保留三个月备

10、查检验结果如有一项指标不符合本标准要求 应自两倍量的包装件中重新抽样检验 重新检验结果即使只有一项指标不符合本标准要求 则整批产品不能验收当供需双方对产品质量发生争议时 由双方议定国家仲裁机构按本标准规定进行仲裁采用修约值比较法判定检测数据是否符合标准规定 采用修约值比较法标志 包装 运输 贮存工业乙酰苯胺内包装为聚乙烯吹塑薄膜袋 其厚度不小于 外包装为 型塑料编织袋每袋净重 或每个包装件中应附有 条规定的质量证明书外包装上应涂刷牢固标志 注明生产厂名称 产品名称 产品品级 生产日期或批号 净重以及图 禁用手钩 的标志工业乙酰苯胺可以采用各种运输工具运输 运输和贮存时应避免日晒雨淋 贮存时应防潮 不能接近火源附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出本标准由化学工业部北京化工研究院技术归口本标准由四川长寿化工总厂负责起草 吉林制药厂参加起草本标准主要起草人党呈裕 苏祖玉 叶琼 吴庭荣本标准参照采用日本工业标准 乙酰苯胺自本标准实施之日起 原化学工业部部标准 作废