HG 2941-1999 饲料级.氯化胆碱.pdf
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1、备案号,3723-1999HG 2941一1999前主主I=t 本标准是等效采用日本饲料添加物安全法令要览(1995年版问氯化胆碱)(以F简称要览对化工行业标准HG2941-1989(饲料添加剂氯化胆碱修订而成。本标准与要览的主要技术差异为:本标准氯化胆碱含量以70%、75%水剂和50%、60%粉剂四种规格表示,以适应国内生产和贸易的要求,(要览氯化胆碱含量以70%水剂和含量表示为90%110%(以氯化胆碱计)的粉剂两种规格表示。一一本标准水剂未设干燥减量项目,粉弗j增加了干燥减量、细度两个项目.乙二醇指标优于要览j 其他均等同于要览。本标准中的采样方法、标志、试剂、编写格式等均符合我国的有关
2、规定。本标准与HG2941-1989的主要技术差异为2范围中取消了氯乙醇工艺路线s要求中取消了氯乙醇项目。增加了75%水剂和60%粉剂规格,该两种规格的技术要求与70%水剂、50%粉剂相同;粉剂的细度指标由原来的95%改为90%。本标准共分两篇,包括75%、70%水剂和60%、50%粉剂四种规格的产品。本标准的附录A是标准的附录。本标准自实施之日起,同时代替HG2941-19890 本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由化工部基本有机产品标准化技术归口单位归口。本标准主要起草单位2山东省化工研究院、沈阳市石油化工研究院。本标准参加起草单位.济南华菱药业有限公司、上海斯必克优
3、西比氯化胆碱有限公司、天津渤海兽药厂、四平联化天华实业总公司、天津市兽药二厂、陕西渭南市饲料添加剂厂、沧州市北方兽药厂。本标准主要起草人张贵芹、施琪、吕瑞敏。本标准1989年首次发布为国家标准,997年调整为强制性化工行业标准,并重新进行编号。本标准委托化工部基本有机产品标准化技术归口单位负责解释。185 1 范围中华人民共和国化工行业标准饲料级氧化胆碱Feed grade Choline chlorde HG 2941- 1999 代替HG29.1 - 1989 本标准规定了饲料级氯化胆碱水J1lJ(包括70%和75%)和以氯化胆碱水剂为原料加入玉米芯粉、脱脂米糠、稻壳粉、敖皮、元水硅酸等适
4、于饲料用的赋形剂制成的粉剂(包括50%和60%)的要求、试验方法、检验规则及标签、包装、运输、贮存等。本标准适用予以三甲胶盐酸盐水溶液与环氧乙烧反应生成的氯化胆碱水剂及其粉剂制品。主要成分氯化阻碱的结构式:分子式,C,HNCIOCH, CHomoI2N|+-CHapF CH3 相对分子质量,139.63(按1995年国际相对原子质量)2 引用标准F列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文.本标准出版时,所示版本均为有放。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。(;B(I、601-1988 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备G恒/T60
5、2-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(n叫1506353-1,1982)GB(T 603 - 1988 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的哥哥备(neqI50 6353 1 ,1 982) G8/T 6003-1985 试验筛GB(T 6435 1986 饲料水分的测定方法。B/T6678-1986 化工产品采样总则(;B/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(neq!50 3696 ,1 987) (;/T 7531-1987 有机化工产品灰分的测定。臼10648-1993饲料标签3 共同事项本标准所用试剂,除特别注明外,均指分析纯试剂。所用水应符合GB/T6682中
6、三级水规格。本标准所使用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/丁601、GB/T602、GB/T603规定制备。国家石油和化学工业局1999-06-16批准2000 -06二01实施186 HG 2941-1999 第一篇70.%、75.%氯化胆破水剂4 要求4. 1 性状4. 1. 1 本品为元色透明的粘性液体,稍具特异臭味。4.1.2 本品liJ与水、甲醉、乙醇任意混溶,但几乎不溶于乙醋、三氯甲烧或苯。4. 1. 3 本品有吸湿性,吸收二氧化碳放出胶臭味。4.2 70%、75%氯化胆碱水剂应符合表1要求。表170%、75%氯化胆碱水剂的要求。指标项目70
7、%水剂氯化胆碱吉量.%、70.0 pH值6.5-8, 0 乙二醇吉量,%甲脑吉量.%灰分.%重金属(以Pb计吉量.%5 试验方法5. 1 鉴别试验5. 1. 1 试剂和材料5.1.1.1 氢氧化例。5.1.1.2 离锺酸例。运二运二运二5.1.3 硫酸溶液:6-100。5.1.1.4 硝酸溶液:10. 5 100, 5. 1- 1.5 硫佩酸错镀溶液。0.50 0.10 0.20 0.002 称取0.5g硫氟酸锦妓,加20mL水,振摇半小时后过滤即得。本溶液配成48h后即不能使用。5.6 腆化录饵溶液。75 % J1.剂75. 0 称取.36 g二氯化隶,加60mL水溶解,另称取5g映化梆加1
8、0mL水溶解。将两种溶液混合,加水稀释至100mL , 5. ,. 1-7 氨溶液才十10,5.1.1.8 硝酸银溶液:17g/Lo 5.9 红色石葱试纸。取滤纸条浸入石指示液中,加极少量的盐酸使滤纸条成红色.取出阴处晾干备用,变色范围pH1. 58. O(红+蓝)。5.1.1.10 淀粉-模化饵试纸。采用说明31 J HI丰饲料添加物安全法令要览设有T燥减量项目。187 HG 2941-1999 5. 1. 2 鉴别方法5.1.2.1 称取0.5g试样,加50mL水溶解,取5mL试样溶液,加3mL硫佩酸铅镀溶液,产生红色沉淀。5.1.2.2 称取O.;) g试样,加10mL水溶解,取5mL试
9、样溶液,加2滴碗化求御熔液,产生浅黄色沉淀。5.1.2.3 称取0.5g试样,加5mL水溶解,加氢氧化饵2g、高锺酸佣数粒,加热时放出氨能使润湿的红色岳榕试纸变蓝。5.1.2.4 试样的水溶液显示氯化物的鉴别反应。取适量试样,加氨溶液使成碱性,分成两份,一份加硝酸潜液使成酸性,加硝酸银溶液产生白色凝乳状沉淀,分离出的沉淀能在氨溶液中溶解,再加硝酸溶液,沉淀义生成$另一份中加硫酸溶液使成酸性,加人高锺酸饵结晶数粒,加热放出氯气使淀粉腆化梆试纸显蓝色。5. 2 氯化胆碱含量的测定(仲裁法)5. 2. 1 方法原理含量测定采用非水滴定法。用乙酸录将氯化胆碱转化成为乙酸盐和难电离的氯化笨,在乙酸介质中
10、以高氯般对生成的乙酸盐进行滴定。反应方程式如下z (CH, ),NCH2CH,OHCI + Hg (CH3COO), CHCOOH - -.一一一.2CH3COO(CH3)3NCH,CH,OH十HgCI2H仁!O.一一:.(CH, )3NCH,CH,OHCIO.+CH3COOH CH3COOH 5.2.2 试剂和材料5. 2.2.1 冰乙酸z优级纯.纯度大于等于99.6%(质量分数)。5.2.2.2 乙酸膏。5.2.2.3 乙酸录溶液,50g/L,称取5g乙酸柔研细,加100mL温热的冰乙酸溶解。本溶液应置于棕色瓶内,密闭保存。5.2.2.4 纺晶紫指示液,2g/L。称取0.2g结晶紫,加10
11、0mL冰乙酸。5.2.2.5 高氯酸标准滴定溶液,c(HCIO.)=0.1mol/L。如果标定时温度与使用时温度不同,应重新标定或用式(1)对其浓度进行校正lJOCI=T石丽11(1,-1,)( 1 ) 式中,O. 001 1 冰乙酸的体积膨胀系数.1/C.t 标定时的温度,c ; t , 使用时的温度,C ; C(J 标定时高氯酸标准滴定溶液的浓度.mol/L.c,一一使用时商氯酸标准滴定溶液的浓度.moI/L。5.2.3 仪器、设备25 mL酸式滴定管。5.2.4 分析步骤称取约0.3g试样(精确至O.000 2日).加20mL冰乙酸、2时,乙酸哥、10时,乙酸柔溶液和两满结晶紫指示液,摇
12、匀。用高氯酸标准滴定溶液滴定至溶液呈纯蓝色,同时进行空白试验。束用说明tlJ (11本饲料到民加物安全法令要览未设温度校正公式回188 HG 2941 1999 5. 2. 5 分析结果的表述以质量分数表示的氯化胆碱含量(X,)按式(2)计算c(V - Vo) X 0.139 6 X1=一一一一千o. 一 X 100 m 式中.( 高氯酸标准滴定溶液的实际浓度.mol/L;V 试样消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,mLV , 空白消耗商氯酸标准漓定溶液的体积,mL;m 试样的质量,g;( 2 ) O. 1:,9 6 与1.00mL高氯酸标准滴定溶液c(HCIO,)二1.000 mol/LJ相当的以
13、克表示的氯化R碱的质量。5.2.6 允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.2%。5.3 pH值的测定量取适量试样子一干燥洁净的烧杯中,用5.59.0范围的精密pH试纸浸人试样,试纸润湿后取lii与标准色版比色,或用pH计测定其pH值。5.4 乙二醇含量的测定5. 4. 1 方法原理高腆酸(或高腆酸盐将乙二醇氧化,生成的腆酸(或腆酸盐)及过蠢的高腆酸(或高腆酸盐)均与腆化何反应,释放出殃。用硫代硫酸纳标准滴定洛液滴定碟。乙二醇含量由空白试验和试样试验所消耗硫代硫酸饷标准滴定溶液的差值求得。以高碗酸例为例,反应方程式如下z5.4. 2 试剂和材料5.4.2
14、.1 腆化梆。KIO, +C2H, (OH),一一.2HCHO+KIO,+H20KIO,十7KI+4H2SO,一一+4K2S04十412+4H20KI0,+5KI十3H2SO,一一3K2S0,十312+3H201,十2Na2S203一.2NaI十Na,S,O.5.4.2.2 南腆酸饵(或销)溶液:4 g/L 0 5.4.2.3 硫酸溶液:1 +20。5.4.2.4 硫代硫酸纳标准滴定溶液:c(Na2S20,)=0.1mol/Lo 5.4.2.5 淀粉指示液;5 g/L 0 5. 4-3 分析步骤称*约4.5g试样(若试样中乙二醇含量低,可酌情增加,精确至O.000 2 g),置于250mL腆量
15、瓶中,加25.0mL高腆酸饵(或销)溶液,如25mL硫酸溶液,暗处室温放置30mino加50mL水,再加2g 固体模化饵,摇匀,立即用硫代硫酸饷标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色,加入1mL淀粉指示液,继续淌过至溶液无色即为终点。同时进行空白试验。5.4.4 分析结果的表述以质量分数表示的乙二醇含量(X2)按式(3)计算:x, CI(V1-V2) 0.031 C4 白=1/ /, .-. X 100 . ( 3 ) m I 式中:c 1 硫代硫图章锅标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;V, 空白消耗硫代硫酸纳标准滴定溶液的体积,mLg 189 HG 2941一19992 试样消耗硫代硫酸纳标准滴定
16、溶液的体积,muml 试样质量,g; 0.031 04 与1.00mL硫代硫酸纳标准滴定溶液(Na,S20,)= 1. 000 mol/LJ相当的以克表示的乙二醇的质量。5. 4. 5 允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.03%。5. 5 之甲胶含量的测定5. 5. 1 方法原理lJ用胶和苦味酸反应生成黄色苦味酸三甲胶盐特征反应,采用分光光度法定量测定。5. 5. 2 试剂和材料5.5.2. 元水硫酸锅。5.5.2.2 甲苯(无水)。取甲苯100时,于分液漏斗中,用1十35硫酸溶液洗涤三次,每次50mL.弃去硫股洗液,加20g元水硫酸销脱水,使其干燥
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