HG 2935-2000 饲料级.硫酸亚铁.pdf

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1、IIG 2935.2000 前言/非标准是非等效采用日本饲料安全法令要览)(1995年版)中的硫酸亚铁，对化E行业标准HG2935-1987(饲料级硫酸亚铁进行修订而成。本标准与日本饲料安全法令要览)(1995年版)硫酸亚铁的主要差异如下.本标准除规定了水硫酸亚铁外，同时规定了七水硫酸亚铁的技术要求。取消了干燥减量，并在一水产品中规定了细度的要求。硫酸亚铁含最的测定改为重错酸何法进行测定。本标准与HG2935 1987的技术差异如下:原标准中只规定了七水硫酸亚铁的指标，而目前国内用于饲料中的硫酸亚铁大多为水硫国在亚铁。因此，本标准根据产品实际使用情况，在原标准的基础上增加一水硫酸亚铁的要求。取

2、消七水硫酸亚铁的细度。硫酸亚铁含量测定采用重错酸饵法，并对试样的溶解进行了改进。呻含量测定采用二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。铅(Pb)含量的测定方法采用日本饲料安全法令要览中规定的方法，同时增加原F吸收法。本标准自实施之日起，同时代替HG2935-1987 半标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。本标准起草单位:天津化工研究设计院、湖南塑城饲料添加剂厂、山东安丘市化工剂料r-c 丰标准士要起草人2陆恩、伟、戴德恒、黄妮妮、王和平、孟繁玉。丰标准11987年首次发布为国家标准GB8252-1981, 1997年调整为化工行业标准，编号改为

3、11(; 2935-1987 卒标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。中华人民共和国化工行业标准HG 2935- 2000 饲料级畸酸亚铁代替H2935-1987 Feed grade-Ferrous sulfate 1 范围牛;标准规定了饲料级硫酸亚铁的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。本标准适用于一水或七水的饲料级硫酸亚铁。该产品在饲料加工中作为铁的补充剂。分F式，FeSO， nH20 ,n= 1或7相对分子质量169.93(n=I) , 278. 01(n=7)(按1997年国际相对原子质量)2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成

4、为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。(;B/T 601 ,-1988 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备6日/T602-1988 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603-1988 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6678- 1986 化工产品采样总则GlI/T 6682- 1992 分析实验室用水规格和试验方法(neqISO 3696 ,1987) GB 10648-1999 饲料标签3 分类饲料级硫酸亚铁分为一水硫酸亚铁和七水硫酸亚铁两类。4 要求4. 1 外观:水硫酸亚铁

5、为灰白色粉末g七水硫酸亚铁为蓝绿色结晶。4.2 饲料级硫酸亚铁应符合表l要求。表1要求指项目事硫酸亚铁卜一一一(FeSO. H20) 硫醋咽j铁吉量二三91. 0 一铁(F川吉量=主30.0 卜铅(Pb含章主/运0.002 卜呻(s)含量三玉O. 000 2 纠正;通过1问m试验筛)73芸95 国家石油和化学工业局2000-06-05批准l丁川标% 七70硫酸亚铁(FeSO, . 7H.O) 98.0 19. 7 0.002 O. 000 2 2001-03-01实施HG 2935-2000 5 试验方法丰标准所!l试剂和水，在没有注明其他要求时.均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的二级水

6、。试验中所I目标准滴JS溶液、杂质标准溶液、制开IJ及制品，在没有注明其他要求时.均按GB/T601 , GB/T 602、GBiT603规定制备。安全提示本标准所用强酸、强碱均具有腐蚀性，使用者应小心操作;如溅到皮肤上.立即用大量水冲洗，严重者立即治疗。5, , 鉴别试验5. ,. , 试剂和材料5. 铁氟化侨溶液100g/L5. 1. 2 氯化锁溶液，50g/L5. ,. 2 鉴别方法5. 1. 2. 硫酸根离手的鉴别取少许试样.加水溶解.滴加氯化锁溶液，牛成白色沉淀。此沉淀不溶于盐酸及硝酸。5.2.2 亚铁离子的鉴别取少许试样，加水擦解.滴力H铁氟化梆溶液，生成深蓝色沉淀。5. 2 硫酸

7、亚铁含量和铁吉量的测定5. 2. , 方法提要试样溶解后.加入硫磷混酸，以二苯胶磺酸纳为指示剂，用重错酸梆标准滴定溶液滴定，测定硫酸哑铁含母和l铁含量。5.2.2 试剂和材料5.2.2.1 碳酸氢俐。5. 2. 2. 2 盐酸溶液，+1。5.2.2.3硫磷混酸:在700mL水中加入150mL硫酸(p=1. 84g/mL)150mL磷酸(p=1. 70g/mL) ，混生105.2.2.4 饱和碳酸氢锅溶液。5.2.2.5 重错酸何标准滴定溶液，c(1/ 6K,Cr ，0，)约为O.lmol/L.5. 2. 2. 6 二苯胶磺酸销指示液，5g/L.5. 2. 3 分析步骤称取约O.15日试样(精确

8、至0.0002g)，置于250mL腆量瓶中，加10mL盐酸溶液，加入og碳酸氢纳迅速用带有导管的橡胶塞盖上瓶口，在电炉上慢慢加热至试样完全溶解，取下.将导管另一端迅速插人饱和碳酸氢锅溶液中，待冷却至室温后，取下橡胶塞，加10mL硫磷混酸、2滴二苯胶磺酸纳指示液，Hl重错酸饵标准滴定溶液滴定至溶液呈紫色为终点。同时作空白试验。5. 2. 4 分析结果的表述以质最百分数表示的一一水硫酸亚铁(FeSO， H，O)含量(X，)按式(1)计算(V，-V【、cXO.1699 16. 99(V,-Vo)c X，(%)=一止一一一百厂-一一一Xl00=一一一J一. . .,. . ) l ( 以质量百分数表示

9、的七水硫酸亚铁(FeSO， 7H，()含量(X2)按式(2)计算(V ,-V,)cXO.278 O. 27.80(V,-V, )c X2(%)= m x100一一一一m一一一. ( 2 ) 以质量百分数表示的铁(Fe)含量(X3)按式(3)计算:X川=巴王守旦旦旦EX1h四5(导工旦旦( :1 ) ! , (j HG 2935-2000 式中垂错酸御标准滴定溶液的实际浓度.mol/L;1/01 滴定空白溶液消耗重错酸锦标准滴定溶液的体积，mL，V, 滴定试验溶液消耗重错酸梆标准滴定溶液的体积.mL;m 试样的质量，如0.1699 与.OOmL重镇酸锦标准淌定溶液c(J/6KCr/U二1.000

10、mol/L棍当的以克表iJffJ -水硫酸亚铁的质量;O. 278 0 弓.OOmL重错酸僻标准滴定溶液c(/6K，Cr，O，). 000 mol/L相当的以克表示的七水硫酸亚铁的质量s。.055 85 -,j . OOmL重锚酸锦标准滴定溶液c(l/6K，Cr，O，). 000 mol/L相当的以克表示的铁的质量。5. 2. 5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值z硫酸亚铁不大于0.3%.铁含量不大于0_1 %. 5. 3 刑含量的测定5. 3. 1 方法提要试样经处理后，用殃化饵、氯化亚锡将离价碑还原为三价碑.然后由与金属铸和酸反应生成的新生态氢作用生成畔化

11、氢，经银盐溶液吸收后，形成红色络合物，用分光光度计在波长522nm处测其吸光度n5.3.2 试剂和材料5.3.2.1 元怖铮粒。5.3. 2.2 硫酸熔液，!十l.5.32.3 消石峻溶液，500g/L。5.3.2.4 腆化伸溶液，150g/L。5.3.2.5 氯化程锡榕液，400g/L.5.3. 2.6 乙酸铅棉花。5.3.2.7 乙基二硫代氨基甲酸银三乙胶主氯甲皖吸收液。5.3.2.8 碑标准溶液，1mL溶液含有0.001mg碑。配制:用移液管移取10mL按GB/T602配制的碑标准搭液，置于1OOOmL容量瓶中，用水稀释至主rJl盘，摇匀(此榕液用时配制)。5.3.3仪器、设备5.3.3

12、.1 碑发生装置(见图1)。1 1; ( ) HG 2935-2000 3 1 碑发生瓶，2连接管，3-15球吸收管图1碑发生装置5. 3. 3. 2 分觉光度计:带有lcm比色皿。5.3.4 工作曲线的绘制用移液管移取耐标准溶液0.00、2.00mL、5.OOmL , 6. OOmL、8.00mL、10.OmL，分别置于碑发牛装宦中的锥形瓶中，加10mL硫酸溶液，加水至约40mL，加2mL硕化伺溶液、lmL氯化亚锡溶液，摇匀，放置15mlne安装好装置的各部分，取5mL二乙基二硫代氨基甲酸银三乙肢-三氯甲烧吸收液加入吸收管巾，加入桂元碑铸粒于锥形瓶中，迅速安装吸收管。在常温下反应45mn，取

13、下吸收管，补充吸收液侄5mL.混匀。用lcm比色皿，以试剂空白为参比，在波长522nm处测量吸光度。以碑含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5. 3. 5 测定称取约2日试样(精确至O.Olg)，置于100mL烧杯中，加10mL硫酸溶液，加热使试样完全溶解。冷却后转移至碎发生装置中的锥形瓶中，如5mL酒石酸溶液，加水至约40mL，以下按绘制工作曲线的步骤，从. .加2mL破化饵溶液，加lmL氯化亚锡溶液，摇匀，开始操作，至.测量吸光度。从L作曲线上查出相应的碑含量。5. 3. 6 分析结果的表述以质量百分数表示的碑(As)含量(X，)按式(4)计算.川=咛旦二fx100. . . .

14、. (4 ) 式中:m)一一从工作曲线上查出的碑含量，mg;川一试样质量，g。I 61 HG 2935 2000 5. 3. 7 允讷差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大f0.00005% , 5. 4 铅含量的测定5.4. 1 原f吸收光谱法(仲裁法)5.4.1.1 方法提要丹1酸溶解试样，在283.3nm下，以空气-乙:快火焰测定。5.4.1.2 试剂和材料 )盐酸溶液，十l。b)铅柄准溶液，1mL溶液含O.Olmg铅。配制2用移液管移取10mL按GB/T602配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至主jf宜，摇匀。5.4. 1.3 仪器、设备原子

15、吸收分地光度计配有铅空心阴极灯。5. 4. 1.4 分析步骤5. 4. 1.4. 1 工作曲线的绘制取5个100mL容量瓶，分别取0.00、1.OOmL、2.00mL、3.00mL、5.00mL铅标准工作溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在原F吸收分光光度计上，用空气-乙快火焰，在波长283.3nm下，用蒸馆水调零，测定i述溶液的吸光度。以加入标准溶液中铅的质量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5.4. 1.4.2 测定称取约.3g试样(精确至O.Olg)，置于100mL烧杯中，用少量水润湿，加入5mL盐酸溶液，宣于电炉上加热使试样完全溶解，冷却后转入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇

16、匀(如有沉淀物，导人原子吸收分光光度计前应干过滤)。同时做空白试验。在原子吸收分光光度计上与工作曲线同样的条件测出吸光度，在工作曲线上查出相应的铅的质量。5.4.1.5 分析结果的表述以质量百分数表示的铅(Pb)含量(X，)按式(5)计算( m , mo) X 10-3 Xs(%=im 100. (5 ) 式巾.m1工作曲线上查得的试样中铅的质量，mg;用，-T作曲线上查得的空白试验的铅的质量，mg;川试样的质量，g，5. 4. 1.6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.0004 %。5.4. 2 萃取比色法5.4.2.1 方法提要试样经处理后，以乙酶

17、萃取样品中的干扰物，水相中加入硫化物与试样中的铅生成棕色沉淀，与标准比M溶液比较，判断铅含量是否在限定之内。5.4.2.2 试剂和溶液a)乙隧。b)盐酸短肢。c)氨水。d)王水，70mL盐酸十30mL硝酸。c)盐酸溶液1十1。fJ乙酸溶液，)+1日。日)硫酸锅内三醇溶液。HG 2935 2000 配制:称取5g硫化锅，琶于100mL烧杯中，加30mL丙兰醇及10mL水的混合液，溶解后移?棕色瓶中.避光密闭保存，有效期三个月。h)铅标准溶液，lmL溶液含0.010mg铅。配制2用移液管移取10mL按GB/T602配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释手却l肢，摇匀。i )酣歌指示液!

18、Og/L，5.4.2.3 分析步骤称取(0.50土O.O)g试样，置于瓷蒸发皿中，加3mL王水，在水浴上蒸发至干固。将残留物加5mL盐酸溶液溶解，移至150mL分液漏斗中，每蒸发皿每次用5mL盐酸溶液洗涤两次，将洗液合并到分液漏斗中;每次用40mL乙西班萃取两次，然后再加20mL乙酶，振摇lmin。静置分层后，将水层移入50mL比色管中，加0.05g盐酸渥胶，溶解。在水浴上加热10min后，加l滴酷欧指示液，用氨水滴至溶液量红色为止u冷却后滴加盐酸溶液至溶液几乎为元色，加2mL乙酸溶液，用水稀释至约50mL，加2滴硫化销丙芒醇溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置5min，与标准比色液进行比较，所里

19、颜色不得深于标准比对济液。标准比色液是用移液管移取1.OmL(一水硫酸亚铁)、2.0mL(七水硫酸亚铁)铅标准溶液与试样同时间样处理。5. 5 粒度的测定5.5.1 方法提要试样经试验筛的筛分，根据通过试验筛试样的质量确定产品粒度。5. 5. 2 仪器、设备试验筛，R40/3系列。200mmX 50mm/180m或200mmX 50mm/800m。5.5.3 分析步骤称取约100日试样(精确至0.01日)，置于试验筛上(一水硫酸亚铁使用180m试验筛，七水硫酸业铁使用800m试验筛)，安装好试验筛底盘。按水平方向以2次/8的速度摇动，直至无试样通过试验筛为止，将通过试验筛的试样移至已知质量的干

20、燥的表面皿中，称量。5.5.4 分析结果的表述以质量百分数表示的细度(X6)按式(6)计算X川)=写些X100 . 式中:ml 通过试验筛的试样及表面皿的质量，g;m 表面皿的质量，g;m 试样的质量，g。5.5.5 允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大10.5%06 检验规则6. 1 本标准规定的所有项目为出检验项目。6. 2 每批产品不超过20t0 ( 6 ) 6. 3 披GB/T6678 -1986中6.6的规定确定采样单元数。采样时，将采样器白包装容器口斜插歪料h:1 r川HG 2935 2000 深度的同分之二处采样。将采得的样品混匀后，按囚分法

21、缩分至不少于500g.分装于两个清洁燥的民寒r-r 1瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明:生产广名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。瓶用1检验，另瓶保存三个月备查。6.4 饲料级硫酸哑铁应由生产厂的质量检验部门按照本标准的规定进行检验，生产厂应保证所有IJJr 的饲料级硫酸亚铁都符合本标准的要求。6. 5 使用单位有权按照本标准的规定对收到的饲料级硫酸亚铁产品进行验收，验收时间在货到个月内进行。6. 6 检验结果如有项指标不符合本标准要求时，应自两倍量的包装中重新采样复验。复验结果即使有项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。7标志、标签7.1 饲料级硫酸亚铁包装上应有牢固清晰的标志

22、，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、净含量、饲料级字样、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明及本标准编号。7.2 每批出厂的饲料级硫酸亚铁都应附有印刷的牢固清晰的标签，标签内容应符合GB10648要求。8 包装、运输、贮存8. 1 饲料级硫酸亚铁采用双层包装。内包装采用聚乙烯薄膜袋;外包装采用聚丙烯塑料编织袋。每袋净含量25kg或50峙。如用户对包装有特殊要求时，可由供需双方协商解决。8. 2 饲料级硫酸亚铁的包装，薄膜袋用维尼龙绳或与其质量相当的绳扎絮，或用与其相当的其他方式封口，外袋在距袋边不小于30mm处折边，在距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口。缝线整齐，针距均匀。元漏缝和跳线现象。8.3 饲料级硫酸亚铁在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋、受潮。不得与有毒有害物品混运。防止污染。8.4 饲料级硫酸亚铁应贮存在阴凉、干燥处，防止雨淋、受潮、日晒。不得与有毒有害物品混贮。防止污染。1 I i 1