EJ T 688-1998 烧结二氧化铀芯块微观结构检验方法.pdf

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1、ICS 27. 120. 30 F 46 备案号；2113-1998E.J 中华人民共和国核行业标准EJ/T 688-1998 烧结二氧化铀芯块微观结构检验方法Test methods for mlcrostructure of sintered uranium dioxide pellets 1998-10-13发布1999-0101实施中国核工业总公司发布EJ /T 688-1998 前言本标准是EJ/T688-92烧结二氧化铀芯块微观结构检验方法陶盖金相法的修订版。本标准保留原标准中的第2、3、5、6、9各章及8.1、8.2. 1、8.3、8.4、8.5条的内容，但在原标准基础上增加用图

2、象分析仪测量二氧化铀芯块晶粒尺寸和气孔分布，以及系统标定、图象分析数据处理、测量误差等内容。用图象仪测量晶粒尺寸和气孔分布具有快速、准确、自动化程度高等特点，但在测量时必须注意下列影响因素：a）制样过程中样品表面产生的划痕、污渍，明显的气孔塌陷、扩张，晶界不清楚或没有显示出来；b）图象输入时聚焦不准确；c）图象处理参数选择不合适引起特征物边界扩大或缩小zd）测量用物镜不合适；e）测量的视场数不够。本标准从生效之日起，同时代替EJ/T688-92。本标准的附录A是标准的附录。本标准的附录B和附录C是提示的附录。本标准由全国核能标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：中国核动力研究设计院、中国

3、核工业总公司812厂。本标准主要起草人z朱金霞、张柯、潘英、彭海青、朱树明、廖琪。中华人民共和国核行业标准烧结二氧化铀芯块微观结构检验方法1 范围Test methods for microstructure of sintered uranium dioxide pellets EJ/T 688-1998 代替EJ/T688-92 本标准规定了烧结二氧化铀芯块晶粒尺寸和气孔分布检验的方法、仪器设备、材料试剂、样品制备、检验步骤和测量误差。本标准适用于二氧化铀芯块晶粒尺寸和气孔分布检验。其它陶瓷氧化物、陶瓷材料、金属材料的晶粒尺寸和气孔分布检验也可参照执行。2 引用标准下列标准所包含的条文，通

4、过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 6394-86 金属平均晶粒度测定法GB 11927-89 二氧化铀芯块密度和开口孔隙度的测定液体浸旗法3 定义本标准采用下列定义。3.1 颗粒边界granularboundary 本标准指二氧化铀芯块中的颗粒周围形成的不规则的、连续的网状孔洞或缝隙。3.2 特征物detected feature 抛光面上的晶粒与气孔。3.3 骨架化skeletonizati on 对晶界进行迭代的图象变换过程，直至获得只有一个象素点宽度的晶界，即“骨架”。3.4

5、 体视学方法stereological methods 按照二维截面上特征参数统计计算三维空间特性的数学方法。4 方法提要4.1 所需检验的样品经制样后，用显微镜观察抛光面上气孔分布、有无颗粒边界；抛光面经蚀刻后，用截点法测量平均晶粒尺寸。中国核工业总公司1998-10-13批准1999-01-01实施1 EJ/T 688-1998 4.2 选择恰当的放大倍数，摄取镜下所测晶粒样本图象进行处理和测量，由单个测量数据统计获得平均晶粒尺寸。4.3 选择恰当的物镜，摄取不同放大倍数的物镜下所测气孔样本图象进行处理和测量，由单个测量数据统计获得平面气孔分布，按体视学方法计算样品孔隙度。5试剂及材料s.

6、 1 无水乙醇（CH3CH20H），化学纯。5.2硫酸H2S04），分析纯。5.3 过氧化氢H202），分析纯。5.4 锚酸酣（Cr03），化学纯。s.s 锚酸水溶液，10%20%。5.6 浸蚀剂za）硫酸过氧化氢溶液，V22 整个截面表B2U02芯块气孔分布测量结果祥品Dm.裹D p P, 编号Jlffi Jlffi % % % RM02 200.33 1. 04 s. 1 5. 3 3. 8 32010 66. 69 1. 55 5. 4 4. 9 10 1. 40.1一?- 101 2 102 直径Jlffi 图BlRM02气孔分布直方图9 10 1. 40 - I. 20 ,1 o.o

7、o 5 EJ/T 688-1998 一.一一102 直径.m 图B232010气孔分布直方图EJ/T 688-1998 附录C（提示的附录孔隙度测量误差检验Cl 检验目的与方法提要本附录规定了烧结二氧化铀芯块图象仪测量孔隙度误差检验的方法、步骤，用孔隙度测量误差检验图象仪测量气孔分布是否有效。所需检验的样品按GB11927测量密度，经制样后用图象仪重复测量气孔分布，由气孔分布统计获得孔隙度，计算孔隙度测量误差。C2 检验步骤c2. 1 任取一芯块，按GB11927测量芯块密度。c2. 2 按第7章将芯块制成剖面样品。C2. 3 按8.4. 1选择测量用物镜，确定每一物镜测量范围。C2. 4 按

8、8.4.2确定每个物镜下的测量视场数。C2. 5 按8.4. 3 8. 4. 7对样品进行重复测量。C3 数据处理C3.1 按公式（Cl)计算芯块的闭口孔孔隙度。P.=I-.f:-)100%-Po .(Cl) “理式中：P.芯块的闭口孔孔隙度，%；d一一芯块的密度，g/cm3;d理一一芯块的理论密度，g/cm3;Po芯块的开口孔孔隙度，%。C3. 2 按公式(12）统计图象仪测量孔隙度。C3. 3 按公式（C2）、（C3）计算图象仪6次测量孔隙度平均值及标准偏差。P=IPi . (C2) 仨t言：Pj-P)2 (C3) 式中：P一6次孔隙度测量的平均值，%；p，一一第i次测量孔隙度值，%；S一一孔隙度标准偏差。CJ. 4 按公式C4计算图象仪测量孔隙度与液体浸渍法测量孔隙度相对偏差。P-P 7J=lI100% “ (C4) 11 EJ/T 688-1998 式中z守一一图象仪测量孔隙度与液体浸愤法测量孔隙度相对偏差。12 铺ahEiSLF同国