GB T 9104.9-1988 工业硬脂酸试验方法 组成的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准工业硬脂酸试验方法组成的测定Test methods r。rIndustrial stearlc acids一Determlnatl。”。fe。mpo酣圄阳1 主姐内事与适用范围本标准规定了用气液色谱法测定工业硬脂酸组成的方法本标准适用于工业硬脂酸组成的测定2 原理UDC 668.1.012 I 543. 06 GB 9104. 9-88 本方法采用气液色谱法，工业硬脂酸经甲醋化后进色谱柱分离，由所得色谱图峰面积用归一化法计算各碳数脂肪酸含量3试剂3. 1 标准脂肪酸，色谱纯的C16和C18饱和脂肪酸3.2 无水甲圈3.3硫酸（GB625），密度为1.84 g/mL, 3

2、.4 乙酶（HG3-1002) 4仪器4. 1 色谱仪，配有以下单元4. 1. 1 填充柱长23m，内径34mm，内装有固定相如在80100日白色载体上涂以DEGS),要求不同碳数脂肪酸的色谱峰能很好分开4. 1. 2 火焰离子化鉴定器4. 1. 3 电子积分器或求积仪没有这两种仪器时，可采用峰高乘半峰宽来计算峰面积。4. 1.4 记录仪4. 1. 5微量注射器1L或10L. 4. 2容量瓶5mL. 5试验程序s. 1 甲酶化取约0.1 g样品于5mL容量瓶中，加入23mL无水甲醇。在水浴上加热溶解后，滴加浓硫酸58滴，充分摇匀后，放置约10min后加入34mL蒸馆水、0.5 1 mL乙酶，剧

3、烈摇动萃取1min，静置分层后，取上层酶相作色谱分析。中华人民共和国轻工业部1988-04-30批准1988-10-01实施116 标准脂肪酸用同法进行甲醋化5. 2色谱分析5. 2. 1 色谱仪设定5.2.1.1 注射口，温度为300。5.2.1.2柱温a. 恒温GB 9104.9-88 根据所使用的柱，DEGS柱温度为180b. 程序升温起始温度在150180之间，以35min的速率升温至终温2002405. 2. 1. 3 载气根据柱的直径和长度，流速可在3050mL/min. 5. 2. 1. 4 鉴定器温度，大于2505.2.2试样的引入用注射器（4.1. 5条）取揭穿液（5.1条）

4、约O.5 lL注入色谱仪注射口，使得到的色谱峰高度适当。典型的色谱图示于下图5. 3 色谱图的检验5. 3. 1 定性分析c . c., 硬脂酸色谱图用试样色谱图与标准脂肪酸（3.1条甲酶的色谱图对照鉴定样品的组成5. 3. 2 定量分析用电子积分器或求积仪（4.1. 3条测定各碳数脑肪酸的峰面积，并计算总峰面积。117 6结果的计算式中，B，一一i碳脂肪酸的百分含量，%，A,-i碳脂肪酸包谱图的峰面积，A一一各碳数脂肪酸峰面积之和7梢度GB 9104. 9 88 B，生100对Cl6和Cl8脂肪酸，本方法的标准偏差（）小于士0.306 0 附加说明：本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所技术归口。本标准由轻工业部臼用化学工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人徐淑宜。118