GB T 8984.2-1997 气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定 第2部分;气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物总含量的测定 气相色谱法.pdf

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1、GB/T 8984. 2-1997 前主口气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定为检验方法标准，它包括三个独立的部分z第1部分z气体中一氧化碳、二氧化碳和甲饶的测定气相色谱法(GB/T8984.1-1997)、第2部分z气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物总含量的测定气相色谱法(GB/T8984. 2一1997)、第3部分=气体中总怪的测定火焰离子化法(GB/T8984.3-1997)，这三个部分是对GB/T8984-88、GB/T8985-88 及GB/T14606-93进行修订而成的测定气体中含碳化合物的系列标准。本标准第2部分g气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物总含量的测定气相色谱

2、法(GB/T 8984.2-1997)，是对GB/T8985-88气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物总含量的测定气相色谱法的修订。修订时保留了原标准中的主要内容，但对原标准中使用的单位及色谱条件做了某些修正补充。本标准从生效之日起，同时代替GB/T8985-88。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部西南化工研究院归口。本标准起草单位z化学工业部西南化工研究院。本标准主要起草人:戴培述。92 中华人民共和国国家标准气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定第2部分:气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物总含量的测定气相色谱法GB!T 8984.2-1997 1 范围Deler

3、mination of carbon monoxide ,carbon dioxide and hydrocarbon in the gases Part2 ,Determination of total content 。rcarbon monoxide ,carbon dioxide and hydrocarbon in gases-Gas chromatographic method 代替GB8985-88 本标准规定了气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的总含量的气相色谱测定方法。本标准适用于氢、氮、氮、氛、氢、氮和.气中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物总含量的测定。检测限为O.IX10

4、-( V!V)。2 引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成本标准的条文.本标准出版时，所示版本均为有效。这些标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性.GB!T 3394-93 工业用乙烯、丙烯中微量一氧化碳和二氧化碳的测定气相色谱法GB/T 3723-83 工业用化学产品采样的安全通则GB!T 6680-86 液体化工产品采样通则GB!T 6681-86 气体化工产品采样通则3 方法原理祥品气通过甲统化转化器，将一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物转化为甲饶，经色谱柱进入火焰离子化检测器进行测定。反应方程式zCO + 3H, CO, + 4H, 国家技术监督局

5、1997-08-13批准 350 - 380(; Ni催化$1350 - 380(; Ni曲也弗lCH, + H,O CH, + 2日，01998-05-01实施93 GB/T 8984. 2-1997 CmH +坦严H，H Flu m M剂且化催mm 3 注:C，H为饱和短或不饱和短.4 仪器配有火焰离子化检测器和甲烧化转化器的气相色谱仪，主主，l(j各测定组分的检测限应符合本标准的要求。4. 1 气路系统气路流程图如图1.7 4 6 FID 12 1 7 5 6 8 2 7 5 9 3 1 氢气钢瓶.2氧气钢瓶.3一空气钢瓶.4氧气表.5氧气表.6一稳压阀.7流量计.8一具有定量管的六通阀

6、.9干燥净化管.10一甲烧化转化嚣111一包谱柱.12一火焰离于化检测稽图1气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物总含量的测定气路流程图4. 1. 1 载气z氢或其他气体，其中所含样品气的测定组分含量比样品气中该组分的含量低一个数量级.对高纯气体分析，载气必须加纯化器，纯化结果不能影响测定.4. 1. 2 燃气z氢气，纯度要求同4.1. 1。4. 1. 3 助燃气z空气压缩空气)，经活性炭和分子筛净化.4.2 进样系统具有定量管的六通阀。4.3 色谱柱长约40cm，内径2mm，内装粒度为0.4mmA.O. 25 mm的TDX-01碳分子筛的不锈钢柱，使用前，需通惰性气体在约180(:的条件下活化

7、4h，或等效的其他色谱柱。4.4 甲:烧化转化器采用长20cm-30 cm，内径3mm，内装粒度为0.4mm-O. 25 mm的镰催化剂的不锈钢柱，在使用温度下转化率应不低于95%。4.5 镰催化剂的制备参照GB/T3394中的规定制备-4.6 检测器火焰离子化检测器，经检定其检测限应达到10-11g/s. 94 GB!T 8984.2-1997 5 操作步骤5. 1 测定前的仪器准备按仪器使用说明书开启仪器，并严格试漏，以保证气密性。5.2 仪器温度调整柱温z约40C，俭测器温度，100C士2C，甲烧化转化器温度，350C;380C 5.3 气体流量载气s氧或其他气体.35mL!min ,

8、燃气:纯氢.35mL!min, 助燃气g空气.400mL!min500 mL!min。注z使用者可以根据不同分析对象，在不增大测量误差的前提下，允许修改5.2及5.3条.5.4 采样5.4. 1 采样中的安全事项应符合GB!T3723中的规定。5.4.2 气态样品的采样原则及一般规定应符合GB!T6681中的规定。5.4.3 压缩气体的采梓必须使用耐压针形阀，样品气经金属连接管直接送入分析仪器。5.4.4 液化气体的采样应符合GB!T6680中的规定，将所采样品汽化后直接送入分析仪器。5.4.5 管道中气体的采样应使用尽可能短的金属连接管将样品直接送入分析仪器。5.4.6 常压或负压样品采用抽

9、吸器将样品直接送入分析仪器。5.5 定量方法采用外标法定量。标准气应使用由国家标准化行政主管部门认可、批准的气体。标准气的补充气应与测定样品气的主组分相同。标准气应选用与样品气中测定组分的含量大致相当的混合气为标准气，用具有定量管的六通阀，在符合规定的操作条件下进样，待测定组分峰出完后，量取峰面积或峰高作为外标的定量标准，取两次平行测定结果的算术平均值作为测定值。5.6 测定及计算5. 6. 1 取样z在符合规定的操作条件下，用具有定量管的六通阀进样。5.6.2 t算s量取样品气中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物总含量的峰面积或峰高).按下式计算其含量(以体积分数表示), A，(或h;)民=P,

10、 x一-一一-. . . .( 1 ) A，(或h，)式中:乱一样品气中测定组分的含量.10勺一一标准气中测定组分的含量，10-egA;(或h;卜-一样品气中测定组分的峰面积(或峰高).mm(或mm)，A，(或h，)标准气中测定组分的峰面积(或峰高).mm(或mm)o6 结果表示6. 1 分析结果分析结果以两次平行测定结果的算术平均值作为最终分析结果，两次测定值之差应小于6.2中对重复性的规定。6.2 重复性95 GB/T 8984. 2-1997 按规定操作方法进行两次测定而计算出来的。当测定组分含量在1X10-5X10-(V/V)范围时，相对偏差不大于士10%。7 报告报告应包括下列内容2a)样品名称，b)分析日期，c)所用方法的标准代号3d)分析结果g各组分在样品气中的含量，的分析员姓名和审核者姓名。96