GB T 8943.2-1988 纸浆、纸和纸板铁含量的测定法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准纸浆、纸和纸板铁含量的测定法GB 8943. 2-88 代替GB8943. 2 81 Paper, board and pulp Determination of iron c。ntent纸浆、纸和纸板中铁含量的测定，既可用1.10菲咿琳分光光度法（简称方法Al，又可用火焰原子吸收分光光度法简称方法Bl，这两种测定方法具有同等效力，并可应用于各种纸浆、纸和纸板。本标准等效采用国际标准ISO779 1982（纸浆一一铁含量的测定1.10菲即琳分光光度测定法和火焰原子吸收分光光度法儿第一篇方法A1.10菲哆咱中分光光度法1 原理将样品灰化，然后将灰溶解于盐酸中，用盐酸短胶使三

2、价铁还原为二价铁，在微酸性条件下，二价铁与1.10菲晦琳形成红色络合物。用分光光度法，于波长510nm对此有色溶液进行光度测定。2试111分析时，必须使用分析纯的试剂和蒸馆水或相等纯度的水。2. 1 乙酸锅溶液，540 g/L，将540g乙酸纳（NaCOOCH, 3H20）溶解于蒸馆水中，并稀释至1L; 2.2盐酸短胶溶液，20日L，将2g盐酸泾胶（NH,OH HC！）溶解于100mL蒸馆水中：2. 3盐酸1.10菲愣琳溶液，10 g/L将1g盐酸l10菲IW琳（C12H,N2 HCl H,0）溶解于100mL蒸饱水中。该试剂可用相应数量的1,10菲晦琳代替。此溶液宜存放在棕色试剂瓶中（注意，

3、只使用无色溶液）；2.4 盐酸溶液6mol/L; 2. 5 标准铁溶液r,o.1 g/L，将0.10() g纯铁丝放在1000 mL容量瓶中，溶解于约10mL密度为1. 19 g/mL的盐酸中，用蒸馆水稀释至刻度，并混合均匀。lmL这种标准溶液，含有0.01 mg铁。2.6 标准铁溶液n,o.01 g/L，移取100mL标准铁溶液II于1000 mL容量瓶中，用蒸馆水稀释至刻度，并混合均匀。lmL这种标准溶液含有0.01 mg铁。此溶液不稳定，当天用当天配。3仪器一般实验室仪器和3. 1 分光光度计。4 样品的采取和制备纸浆样品按GB740化学纸浆平均试样的采取方法的规定进行。纸和纸板平均试样

4、的采取按照GB 450纸和纸板平均试样的采取及检验前试样的处理方法的规定进行。将风干样品撕成适当大小碎片，但不得采用剪切、冲孔或其他可能发生金属污染的工具制备样品。中华人民共和国轻工业部1988-0412批准1988 08-01实施465 5试验步骤5. 1 标准曲线的绘制5. 1. 1 空白参比溶液GB 8 9 4 3. 2 8 8 在测定试样的同时，进行空白试验，按照与测定试样时所采用的同样的试验步骤和使用同样数达的所有试剂，但不放试祥。5. 1. 2 标准比色溶液的制备分别向五个50mL容量瓶中，按表1列出的体积加入标准铁溶液II，再加入10mL盐酸溶液（2.1).1 mL的盐酸瓷胶溶液

5、（2.2) ,1 mL盐酸1,10菲即琳溶液（2.3) ,15 mL乙酸纳溶液（Z.ll,hil水稀释亏、刻度，摇匀。如果溶液出现混浊，可用玻璃滤器或用离心分离。将此有色溶液放贯15min后进行吸收fl(测量。表l标准液H相当铁的质世mL mg O。5. 0 0.05 10. 0 0 I 0 15 0 。1520 0 。.20 注1）空白参比溶被。5. 1. 3 吸收值的测量用分光光度汁（3.1）于波长510nm，用空白参比溶液调节仪器的吸收值为0，然后分别iW; jt I吸收值。5. 1. 4 绘制曲线例如，以铁的质量（mg）为横坐标，以相应的吸收值为纵坐标绘制标准曲线。5. 2 样品的测定

6、5. 2. 1 每个样品称取10g（称准至o.01 g）试样两份，如果样品的铁含量已知超过10mg/kg.IJlljf（称取5 g。同时称取两份样品，按GB741纸浆分析试样水分的测定或c;B462纸和纸板水分的测定测定样品的水分。将称好的试样放在资蒸发皿（最好采用带盖有柄蒸发皿）或瓷增塌内，浆样按GB742化学纸浆（分测定法，纸和纸板样按GB463纸和纸板灰分的测定法灼烧成灰。5. 2. 2 灰的溶解和试验溶液的制备仔细向蒸发皿内（5.2.1）加入5mL盐酸溶液（2.4），并在蒸汽浴上蒸发至干。如此是复操竹次然后用5ml，盐酸溶液处理残渣，并在蒸汽浴上加热5min。用蒸馈水将蒸发皿垦的内容物

7、移入50mL容量瓶中。再向蒸发皿中的残渣t加入5nil，盐酸溶液并在蒸汽浴上加热，用蒸馆水将此最后的一部分内容物移入容量瓶中，用少鼓水漂流蒸发皿3次i!t液亦倾入容量瓶中。向容量瓶中加入1ml，盐酸经牍溶液（2.2),!ml，盐酸1,10菲阔叶中济ilo:(2.:J),J:i时，乙酸纳济液( 2. 1），加水稀释至刻度，摇匀。如果溶液出现混浊，可用玻璃滤器过滤或用离心中几分离。将此行色ilil位放在15min后进行吸收值测定。5.2. 3 吸收值的测量倾出一定量试验溶液（5.2.2）于光距lcm比色皿中，用空白参比溶液调节仪器的呗，11均（以1,1 按5.1. 3的规定，测量试验溶液的吸收值。

8、466 GB 8943. 2-88 6 结果计算试样的铁含量X，用mg/kg表示，按式（）汁算2X些100m, 式中2刑1由标准曲线（5.1.4）所查得的试验溶液的铁含量，mg;用。试样的绝干量，E。用两次现定的平均值，取位小数报告结果。第二篇方法B火焰原子吸收分光光度法7 原理. ( I ) 将试样灰化，并把灰溶解于盐酸中。将试验溶液吸入空气乙快火焰中。测量由铁空心阴极灯所发射的248.3 nm谱线的吸收值。8试剂分析时必须使用分析纯的试剂和蒸馆水或相等纯度的水。8. 1 盐酸（GB622）溶液：约6mol/L; 8. 2 标准铁溶液I,O.lg/L，按方法A中2.5的规定制备。8.3 标准

9、铁溶液H,O. O g/l，按方法A中2.6的规定制备。9仪器一般实验室仪器和9. 1 原子吸收分光光度计，配备有空气乙快燃烧器；9. 2 铁空心阴极灯。10样品的采取和制备按方法A中4进行。11 试验步骤11. 1 标准曲线的绘制11.1.1 标准比对溶液的制备分别向5个50mL的容量瓶中加入10.mL盐液溶液（8.I）和表2列出的一体积的标准铁溶液II，然后用蒸饱水稀释至刻度并混合均匀。11.1.2 校正仪器标准铁溶液IImL 。5.0 JO. 0 15. 0 20.0 表2相当铁的质量mg 0 0.05 0 10 0. 15 0.20 将铁空心阴极灯安装在原子吸收分光光度计的灯座上，按仪

10、器规定的操作步骤开动仪器接通电流467 GB 8943. 2 88 并使电流稳定。根据仪器测定铁的条件，调节并固定波长248.3 nm后，然后调节电流、灵敏度、狭缝、燃烧头高度、燃气助燃气比、气流速度以及吸入量等。11. 1. 3 吸收值测量待仪器正常，火焰燃烧稳定后依次将标准比较溶液吸入火焰中，并测量每甲毛个浴液的吸收值。泪t重时需以空白试验溶液作对照，调节仪器的吸收值为0，然后测量其余待拥.tl溶液。整个制备标准曲线过程中，要注意保持仪器使用的条件恒定。每次测量之后要喷水通过燃烧器进行清洗。11. 1. 4 绘制曲线以铁的质量（mg）为横坐标，以相应的吸收值为纵坐标绘制标准曲线。11. 2

11、样品的测定11. 2. 1 试样的称取和灰化按方法A中5.2. 1进行。11.2.2 灰的溶解和试样溶液的制备按方法A中5.2. 2进行后，用蒸馆水稀释至刻度并混合均匀。如果溶液含有悬浮物，因1）可待其下沉后用清液进行吸收值测量。11.2.3 校正仪器校正仪器与11.1. 2同。11. 2. 4 吸收值的测量吸收值测量与11.1. 3同。12 结果计算试样的铁含量X，用mg/kg表示，按式（2）计算X些E1000 mo 式中m，一一由标准曲线所查得的试验溶液的铁含量，mg;用。绝干试样量，g。用两次测定的平均值，取准至一位小数，报告结果。附加说明：本标准由中华人民共和国轻工业部造纸工业科学研究所归口并起草。本标准首次公布于1961年9月15日，第一次修订于1981年8月1日。468 ( 2 )