GB T 7630-1987 大米、小麦中氧化稀土总量的测定 三溴偶氮胂分光光度法.pdf

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1、GB 763087 1 适应范围 本标准适用于大米、小麦中氧化稀土总量的测定。测定范围在0.05ppm以上。 2 方法原理 试样经灰化后，用PMBP异戊醇环己烷萃取分离钙、铁等干扰元素，然后在pH3.1的氯乙酸缓冲液介质中，稀土与三溴偶氮胂生成蓝紫色络合物，于分光光度计波长为635nm处测量其吸光度。 3 仪器 3.1 分光光度计。 3.2 酸度计。 3.3 石英皿 50100mm。 3.4 天平1/10000g。 4 试剂及其配制 除注明者外，试剂均为分析纯，水为去离子水或蒸馏水。 4.1 硝酸（GB 62678）； 4.2 盐酸（GB 62277）； 4.2.1 盐酸（6M） 4.2.2

2、盐酸（1.2M） 4.2.3 盐酸（0.1M） 4.3 过氧化氢（30） 4.4 磺基水杨酸溶液：60（ W/V）。 4.5 抗坏血酸 4.5.1 抗坏血酸溶液：2（ W/V）。 4.6 硫氰酸铵溶液：60（ W/V）。 4.7 二甲基黄指示剂：0.1乙醇溶液（ W/V）。 4.8 氨水 4.8.1 氨水（7M） 页码，1/5GB 7630872006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbrR763000A.htm4.8.2 氨水（1M） 4.9 高氯酸（GB 62377） 4.10 冰乙酸（GB 67678） 4.11 甲基橙指示剂：0.1（ W/V）。 4.12

3、 三溴偶氮胂溶液：0.02（ W/V）。 结构式为： 4.13 pH4.3缓冲溶液：在1000mL容量瓶中，加入28.5mL冰乙酸4.10，10mL 氨水4.8，800mL水，在酸度计上调pH为4.3，用水稀释至刻度，摇匀。 4.14 1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰-吡唑酮5（PMBP）4.15 环己烷 4.16 异戊醇（HG 399676） 4.17 萃取液：3gPMBP溶解于800mL环己烷4.15中再加200mL异戊醇4.6摇匀。 4.18 洗涤液：5mL磺基水杨酸4.4加50mL硫氰酸铵4.6，60mL缓冲液4.13，稀至300mL。 4.19 pH3.1缓冲液：1M氯乙酸和1M氨水，

4、1+1混合，在酸度计上调pH为3.1 。 5 稀土标准溶液 5.1 包头混合稀土标准贮备液：称取0.2000g包头混合稀土氧化物（提纯方法见附录A）置于200mL烧杯中，加20mL盐酸4.2.1，缓慢加热并逐次滴加总体积为12mL的过氧化氢4.3，待溶液清亮后蒸发至23mL。加10mL盐酸4.2，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此贮备液1mL含1mg氧化稀土。 5.2 包头混合稀土标准工作液：移取贮备液10mL于200mL容量瓶中，加4mL盐酸（4.2），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含50 g氧化稀土。用时移取上述溶液2mL于100mL容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。此工作液

5、1mL含1 g氧化稀土（可使用一周）。 6 测定准备 6.1 试样需全部通过60目筛。 6.2 试样需预先在5060烘6h，置于干燥器中冷至室温，充分混匀，装入磨口瓶中备用。 页码，2/5GB 7630872006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbrR763000A.htm6.3 石英皿先用盐酸4.2.1煮沸1020min，然后用水洗净。 7 测定步骤 7.1 测定数量：分析时应称取3份试样进行测定，取其平均值。 7.2 试样量：称取5g或10g试样（精确至1mg）。 7.3 空白试验：随同试样做空白试验。 7.4 测定： 7.4.1 灰化 将试样置于石英皿中，

6、在通风柜内置于12kW电炉上预灰化，温度由低到高，用调压器控制，1h之内升至100左右，2h之内升至250左右。避免燃烧，防止喷出，继续加热至不冒烟。然后放入高温炉中，慢慢升温至500600，并保持68h。取出稍冷。加5mL硝酸4 .1，在电炉上加热蒸干后再放入高温炉灼烧至残渣为灰白色，如未呈灰白色可再用硝酸4.1处理一次。取出稍冷，加2mL盐酸4.2.1和数滴过氧化氢4.3 至溶液清亮，煮沸稍冷。移入60mL分液漏斗中。 7.4.2 萃取 于60mL分液漏斗中，加2mL磺基水杨酸4.4，再加抗坏血酸4.5至溶液呈微红色或无色，加5mL硫氢酸铵4.6，1滴二甲基磺指示剂4.7，用氨水4. 8.

7、14.8.2调溶液呈橙色，加5mLpH4.3的缓冲溶液4.13，20mL萃取液4.17振荡2min，分层后弃去水相，用10mL洗涤液4.18洗涤一次，弃去水相。在有机相 中加10mL盐酸4.2.3振荡反萃取2min，分层后将水相放入100mL烧杯中，再加5mL盐酸4.2.3振荡1min，合并两次反萃液。 7.4.3 显色 在反萃液中加2mL高氯酸4.9，在通风柜内置于电炉上加热冒烟，蒸至近干，沿杯壁滴加20滴盐酸4.2.1，用水吹洗杯壁，加热溶解。移入25mL容量瓶（或比色管）中。加2mL抗坏血酸溶液4.5.1，1滴甲基橙指示剂4.11，用氨水 4.8.14.8.2调至溶液呈橙色，加3mLpH

8、3.1的缓冲液4.19，摇匀。 7.4.4 测量 用5cm比色皿，在波长为635nm处，以随同试样的空白7.3为参比，测量试样的吸光度，然后从工作曲线上查出相应的氧化稀土量。 7.5 工作曲线绘制 移取0.00（试剂空白），0.20，0.30，0.50，1.00，2.00，3.00mL 稀土标准工作液5.2，分别置于一组预先盛有10mL水的60mL分液漏斗中按上述步骤进行萃取、显色、测量吸光度。以氧化稀土量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 8 测定结果计算 按下式计算稀土总量，以氧化物百分含量表示。 页码，3/5GB 7630872006-3-29file:/C:Inetpubwwwro

9、otdatagbrR763000A.htm 测定结果表示到小数点后二位，取其平均值。 9 允许偏差 测定结果的偏差值应不大于表所列的允许范围。 ppm 附 录 A 包头混合稀土氧化物的纯制 （补充件） A.1 方法一 A.1.1 称取由内蒙产的包头稀土精矿RExOy（）500.5g于盛有3g氢氧化钠的镍坩埚中，加3g过氧化钠，置于电炉上烘去水分，于700750 高温炉内熔融10min（其间摇动一次）取出冷却。 A.1.2 将坩埚置于400mL烧杯中，加10mL三乙醇胺、120mL近沸水浸出。将坩埚用水洗净后取出，煮沸12min，待沉降后用快速定性滤纸过滤，弃去滤液，沉淀用热水洗45次。用30m

10、L热的6M盐酸分数次将沉淀从漏斗上溶解并接收于原烧杯中，滤液中加100mL水，加热至近沸。缓慢加入30mL7M氨水，煮沸12min，放置冷却。 A.1.3 用快速定性滤纸过滤，弃去滤液，沉淀用热水洗45次。用20mL热的6M盐酸分数次将沉淀从漏斗上溶解并接于原烧杯中。滤液中加100mL热水。逐滴加6M氨水并调节pH2。加热煮沸，加100mL近沸的5草酸溶液，煮沸1min，冷却至室温。 A.1.4 用中速定量滤纸过滤，弃去滤液。沉淀用1草酸溶液洗34次。将沉淀连同滤纸放入瓷坩埚中，在电炉上灰化后放入800高温炉中灼烧1h即得纯包头混合稀土氧化物。 A.2 方法二 称取由包头稀土矿提取制得的氯化稀

11、土1g于400mL烧杯中，加30mL6M盐酸、100mL水，加热至沸。缓慢加入30mL7M氨水，煮沸12min，放置冷却。以下按方法一 的A.1.3、A.1.4操RExOy（ppm）= m1/m0式中： m1自工作曲线上查得的稀土量， g；m0试样量，g。氧化稀土含量允许偏差 0.050.20.02 0.20.50.04 页码，4/5GB 7630872006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbrR763000A.htm作。 包头混合稀土氧化物的各单一稀土相对含量（）如下：La2O3 27 ； CeO250；Pr6O115；Nd2O317； Sm2O30.3；其他小于0.1。其RExOy（）应大于99.9。 页码，5/5GB 7630872006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbrR763000A.htm