GB T 5871-1986 铝及铝合金摄谱光谱分析方法.pdf

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1、UDC (669.71 + 669.715) : 543.42 中4-也-啻-口d丛口口示日如lethodfor spectrographic anal ysis of aluminium and its alloys 1986 -02 -22发布吁，导GB 5871 86 19盯-01-01实施来标居旨批准, 中华人民共和国国家标准铝及铝合金摄谱光谱分析方法GB 5871-86 中国标准出版社出版北京复外三里河中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印 开本880x 1230 1/16 印张1/2字数10，0001986年8月第一版1986年8月第一次

2、印刷印数1-4，500 书号I15169 1- 4070 标日48-18-enJ喝阻四川+ n叫4aBEa M回n(-C D U 中华人民共和国国家标准5871-86 GB 铝及铝合金摄谱光谱分析方法Method for spectrographic analysis of aluminium and its alloys 适用范围1. 1 本标准适用于铝及铝合金中硅、铁、铜、镇、锤、铃、铁、铅、锡、镇、铭11个元素的测定。测定范围见表1。测定元素及范围表l:n; 素测定范围，% Si 0.001-8.0 Fe 0.001-1.6 Cu 0.0004 -1.0 Mg 0.003-3.0 Mn

3、0.002 -2.0 Zn 0.002 -0.6 一Ti 0.002 -0.4 Pb 0.02 -0.16 Sn o.5 -0.02 Ni 0.01 -0.6 Cr 0.05 -0.35 1.2 本方法适合于分析棒状或块状试样，试样形状主要取决于标准样品的形状。标准样品的化学组成、冶金状态和形状大小应与被分析试样基本一致。1987 -01 -01实施国家标准局1986-02 -22发布队二GB 5871-86 2 方法提要将加工好的试样，标线的黑度(或强度), 用光源擞发产生辐射，经摄谱仪分光后在感光板上记录光谱。测垦分析线和内从绘制的相应标准样品分析曲线上查出试样中分析元素的百分含量。3 仪

4、器、设备、材料3.1 3.2 摄谱仪z具有中等色散的石英梭镜摄谱仪或光栅摄谱仪。激发光源z能提供所要求电学参数的高压火花发生器、交流电弧发生器和低压整括:火花发生器。4 3.3 测微光度计s具有S标尺、w或P标尺的各种类型的训微光度计。3.4 标准样品g国家级(戎相当于国家级)标准样品。3.5 对电极z直径6mm和10mm的光谱纯石墨电极，直径7mm的高纯铝棒。3.6 九阶梯和二阶梯减光板。3.7 感光板z灵敏度12士8(紫外I型)和灵敏度1- 2 (蓝超硬型)光i普感光板。3.8 片片干燥箱。3.9 车床或锐床。3.10 加工石墨电极用装置。3. 11 显影液和定影液2按感光板说明书自己制。

5、试样4.1 取样4. 1. 1 炉榕巾取样g杂。将铝水铸人预热过的钢戎铸铁模中，要保证试样均匀，无缩孔、裂缝和夹4. 1. 2 囚休取样g要保证试样均匀并具有代表性。4. 1. 3 取样尺寸:工业高纯铝为直径10mm、长度不小于70mm的规则因棒状试样，纯铝和铝合金为直径6- 7 mm、氏度不小于60mm的规则圆棒状试样，铸选铝合金一般为长38-42mm、宽33-37mm、高20-30mm的半面块状试样。4.2 试样的加工4.2. 1 棒状试样两端各切去5-10mm，平面块状试样表层车锐掉1- 2 mmo 4.2.2 将试样在车床或饮床上加工成平整光洁的表面。加工高纯铝试样最好采用硬质合金刀具

6、。车制过程j1应不断用乙醉冷却刀头(不允许用润滑抽)。棒状试样应除去周围毛刺，加工后其长度不能小于35mm0 5 分析步骤5. 1 根据试样的种类和化学成分选悴相应的标准样品、分析条件和分析线对。纯妇的分析条件见表2 ，铝合金的分析条件见表3，分析线、内标线及其测定范围见表4。2 5871-86 GB 纯铝的分析条件表2 ZnO.OI% Zn、Mn、TiFe Si 0.002% 0.002%CU0.001%的样品时，可在暗箱长自主处放置低灵敏度感光板，或在狭缝前放二阶梯减光板，用10%阶梯测铜。困雏形石墨电极是指80度因锥带有直径2mm截面的截锥。坐标3 h GB 5871-86 表3铝合金的

7、分析条件飞测定5i、Fe、Mg、Mn分扩i条件兀紊及乱国5i, Fe、Mg、Ti. Pb、Zn、5n、NiCu、CrO.I%Ti, Cu、Zn、Cr项tl 主运级t肯仪狭缝宽，mm 0.015-0.030 0.015-0.035 0.015-0.030 光源高压火花(简单或复杂纹路交流电弧低压整流火花电容，F0.005-0.010 5 , 20 , 40 电感，mH 0 , 0.01 , 0.05 。，0.03, 0.06, 0.25 电流，A1. 5-2.5 3-4 电阻，. Q 2 -15 分析间隙，mm 1. 5-2.5 1.5-2.0 1.5-2.5 放电盘问隙，mm 0.5-0.9

8、3-6 放电次数，次/半周1 - 2 1 - 2 1 - 2 预燃时间，s 40 -90 10-15 5 -20 曝光时间，s 15-60 15-25 20-45 对电极材料和形状平头自对电极，半球形石墨半球形石墨电披半球形石墨电极电股.半球形高纯铝棒感光板型号紫外I型，蓝超硬型紫外I型紫外I型，蓝也硬型坐标L1SlgC L1SlgC， L1WlgC L1SlgC 或L1P一IgC表4分析线、内标线和测定范围兀董;波长，n m 测定范围，%可能干扰话线，nm AI 245.98内标线265.25内标线Mn265.25 266.92内标线305.01内标线Cr305.01 Ni 305.08 3

9、06.62内标线V 306.64 4 一GB 5871-86 续表4元素波长，nm 测定范围，%可能于扰im址，nm Si 251.61分析线0.001-3.。288.16分析线0.001-3.。Cr 288.19 250.69分析线0.05 -1.0 Cu250.63 252.85分析线2.0 -8.0 Fe 248.33分析线0.001-0.05 259.94分析线0.01 -2.0 Mn259.90 274.93分析线0.05 -2.0 Cr 274.90 274.32分析线0.05 -2.0 Cr 274.36 Cu 324.75分析线0.0004 -1.0 327.40分析线0.00

10、1-1.0 Mg 285.21分析线0.002-0.02 Fe285.18 279.08分析线0.003-0.05 277.98分析线0.1 -3.0 Fe 277.93 277.67分析线0.5 -3.0 Fe 277.64 Mn 259.37分析线0.002-1. 5 260.57，析线0.01 -1.5 293.31分析线0.01 -1;5 Cr293.27 294.92分析线0.01 -1.5 261. 02分析线0.1 -1.5 267.26分析线0.5 -2.0 寸Ti 334.90分析线0.002-0.4 Ti 334.94 323.45分析线0.1 -0.4 Fe 323.46

11、 Zn 334.50分析线0.002-0.6 Pb 283.31分析线0.02 -0.2 Sn 317.50分析线0.005-0.02 Ni 341.48分析线0.05 -0.6 313.41分析线0.05 -0.6 Cr 313.43 Cr 283.56分析线0.05 -0.35 注g表4rl所规定的兀素谱线是有限的，可以根据含挝范围和所采用的分析条件，组合其他的分析线对。GB 5871-86 5.2 采用三标准试样泣。摄iE时标样应置于每批试样的中间，标样和试样均激发三次，块状试样的激发点约在从平面边缘至中心的二分之一的部位。5.3 感光板的暗室处理按感光板说明书进行。5.4 用测微光度计

12、依次测量分析线与内标线的黑度S.并计算分析线对的黑度差L1S值，以标样的L1S平均值及其含量对数IgC为坐标绘制分析曲线。通常分析线对的黑度应处于正常黑度部分。5.5 进行微量元素分析时，允许使用乳剂特性曲线上的曝光不足部分。测光时采用换值黑度W或P标尺，以换值黑度差L1W或L1P与IgC绘制分析曲线。5.6 如果连续光谱强度大，i苦线与背景的黑度差小于0.15.则须把黑度换算为强度，谱线扣除背景，IL.,-!b 以19一二1，一一(lgR)与IgC绘制分析曲线。6 7 注，h叶为i普线及其背景的强度，1，为iE线附近背景的强度。5.7 绘制分析曲线应遵守最小二乘法原理。分析结果的计算6. 1

13、 6.2 根据试样的L1S(L1W或丘P)或IgR平均值，在分析曲线上查出分析元素的百分含量。分析曲线的分析范围应限制在标准样品所含元素含量范围之内，不允许任意延长分析曲线。允许差同一个试验室两次测定结果不应大于表5所列允许差。表5允许相对偏差% 元素含量允许相对偏差0.0030-0.030 0.030-0.15 0.15 - O. 3U 0.30-0.60 0.60 -1.00 1.00 注s以二次测定半均值来计算相对偏差。附加说明:本标准由中华人民共和国中国有色金属工业总公司提出。本标准由郑州轻金属研究所负责起草。本标准由郑州轻金属市究所、东北轻合金加工厂、本溪合金厂起草。本标准主要起草人钱攸倩、孙敬贤、贾光锐。30 20 15 10 9 8 7 版权专有不得翻印书号，15169 1- 4070 标目48-18