GB T 5832.2-1986 气体中微量水分的测定 露点法.pdf
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1、1 适用范陨中华人民共和国国家标准气体中微酷水分的测定蹲点法D时ermi nation of trace w旧时inthe gases Dew point method U DC 661. 91/.99, 546 . 21z,543. 06 GB 5832. 2 86 本书j、111i后IllJ 、给奇主、(、;址、.If(、挝、川、二yitli费等气1革中悟性簸7)分n茸的测定。:):测:,t拟IIII 11剑i(Jt在刷品i度削j均以点。(11 I蹲点和气体巾水分伐。量的¥.4平式成盗褒,UIJLJf ir1J气j,fitf 1位1,:在沙fr,1,:。)3 仪器3. 1 概述仪器ioj以
2、/tJ本ii的hi去改lI J:.婆的不叶在i1iJ!制自i丽的!itl贵、用f冷却f岛rlii自:hit、如何拍;lilJ锐的1的指I豆、测:Jell温度的15tt以兑价州的蓝蓝的方IL饿了和l它的附件i通常安放布气体将,i航线的洲!l.鸣叫i。3.2仪器的般赞求jJf!飞卡城装街、满足慕牛;要求的ff何自尊点仪都口I以使用。3. 2. 1 吨仪器淑!丸,i:;r气体:1水分磁l.i.至少2时,可以控制气休i挂出仪榻的流献。3. 2. 2 拟流均的样队气玲¥U足够低的翩眩,使得水蒸气能凝约,冷却的i虚度iiJ诩03.2.3 能糊!然自蓝的出观和i准确地拟!J挫蓝蓝点。3.2.4 气路系统-9
3、1;体积小日气曾0:11(1子,草草点室内气lf.Jjlz接近1;气压力。3.2.5 Hl标准样衡量仪器是ff;符合!f:求,按GB4471-84化工产品试驳方法精密度东问试验E贯主rn.丰LI再现怜的确定第4.3条进行。3.3 H视和l光成蹲点仪简吁立的l!I点仪以予ii!J调节冷擞哈衍削镜面降温速度,用囚视法观察露的生成。该法究经验操作,人为以经较大。采用光咆系统确定自尊处成的Yt咆!Ix飞仪有制当高的准确度和精密度s用户战自信婆和可能进行i韭作。3.4 草草的观察II训藤.i.且用肉眼观察朦的出现。光J苦点仪是采用装夜测定雪慧的光源W;l射镜朗,光源和光唱A池嗣t:标准周1986吵。12
4、7发布188 11 -01实施GB 5882. 2 86 fiG以各科!;:,州llj,吗锐的1米!.i磁时,1:散射发生,低光电池上没有光脯,镜在d.ti古蓝蓝的,人射光在镜I初发性能射,一部分光照射圭1J悦光咆他t从而j产生光件:瓶底,给世HI:S喜信号。3. 5 i克i白ifljlj冷Jtl;、)tJ f j;均以来降低和I调节镜fi鼠1虫,;主q13,5. l和13.5.2所介绍的方法要求操作人!¥i:E意观察而不:)订j. fl QJ高岗。对自QJ装置,使用两种ji立恼。岭:3.5. 3和l3.5.4日斤介绍的液化气体制冷及热电效应由rj冷。3. 5. 1 恪卉iJJ.在,;前IJ玲
5、HJ中Pf干bit1l液体与镜f背的1必触,用涌入低版专气或其他j玉缩气体数袍的办法使液体气化而制冷。3.5.2 ii:热膨胀拔制冷LI. 忡L休iJ!l过瞅略有的炕上H竞ftr函,Ffjf气体发生膨胀而使饿因冷却,这种气体通常用钢瓶装)击缩一氧化锁,也口I以俊HJ压缩写飞气和u五缩绽气辛辛。本法当至少能使饶注币2温度下降40。3.5.3 液化气体制冷u自111zzi史Ill液化气体作冷却剂。如JF目被靠在日获得80或更低的淑度。雪场周被化气体制ljl争时,叮以僚和钱f1r剧中日接触的铜棒与ii*t气体IU妻接触、或通过咆热方法使液化气体气化来制冷,也可以i啦11销休i顶过j夜氯浸泡着的Jl,
6、J:fi冷却J后制冷。3.5.4 )lj热电(的尔中占)先生且在市冷该法也就是半导体制j冷,采用多级部耳其获得不同的低温。3.6滋tl测鼠,tzf手盯能准确地测量t世1草草时镜朗的温度,为了避免镜朗上的漏度去更异,1itz使用高热与事做的镜f,殷采用念、钢、不锈钢和1i革命念。测如生直在点温度,使用中市秘水银说度计、热电偶、热敏电阻画E钓电m1感温元件。目前,高中商吕立测量去都采阴衍l咆自l!谬温;件。4 分析前的准备4. I 试漏测试系统所有按处fillJi:泄漏,$则会li3f会气小水分的渗入而使测量约果偏离。简单的i式漏it;如F:才守撼;向水的U型压力i十孩在仪器的气体出口处,调节气路
7、压力,使U型管内应经为lOOOmmH,O,关闭气派,经5m in;.K住下降;i:;跑过smm,说明系统气密蚀良好。必要时,应升尚压力试漏。,发现系统俗气,则应分段检说解决。4.2 取样设备4.2. l 取样阀,用休积小的调节阀,如1针形阀。4.2.2 取样镣g原则上采用尽可能短的小口役管子,一般使用度不韶过2m,内径不大于4mm的不锈钢管或曾在陈平;小子lmm的聚四氟乙烯智,使用前洗净,得吹工工成烘干。不允许用橡皮管。4.2.3取样阀的吹洗在Jfll望中丰阀,开启钢瓶Jjjj阀后立刻关闭。开大取样阀待放出的气流变小创白关小取样阀,离开启钢瓶顶阀后立刻关闭,如此反复三三次,将进行测定。4.2.
8、4 梳最计的标定成针对不闷气样,用忠膜流量主计非?.J:E样品气的测试流簸。5 般操作步骤5. 1 用气体吹洗管i草和1)1J:E案。对放最后刚启用的仪器,当待测气体中水分篇点约为60时,成吹洗2h后才能进行测定。GB 5882. 2一“5.2 调节样品气流量是泵规定由2网内。5. 3 Jll!fl制l玲,镜丽淑度离露点约5时,降温速度应不跑过5min,对不知邀露点范围的样JI,气,可先进行。e次帆渊。5.4 停机后,中羊品气的迸出口狞上密封螺倍。6 注意事项6. 1 扰物质6. 1. 1 概述当凶体颗粒必灰尘将进入仪器并附着在镜面上时,F目光电泌测得的II点值将偏离,除水蒸气外的其他蒸气也可
9、能在镜面上冷撞撞,使得所观察到的a点不同于相应的水蒸气含1量的露点。6. 1.2 凶体杂质及汹污如果网休杂质绝对不溶于水,它们就不会改变II点,但是会妨碍出戴的观察。在自动装置臣中,对肉体杂质如果没有采用补偿装素是,在低自喜点测量时,高时会因镜丽上附着固体杂质使测得的露点值偏离,这时股该用脱脂棉蘸上无水乙回事lOC四氯化碳滔洗镜丽。为了防止固体杂质的干扰,仪器人问哥哥设篮过滤苦苦,汗6过8草草曾对气体中水分应光吸附。直口身边被测气体中有汹污,在气体进人测定室前应该除去。由.1. 3 以蒸气形式存在的杂质烧能在镜诩上冷凝,如果烧类置在点低于水蒸气ii点,不会影响测定。在相反的情况下,会先于水蒸气
10、而结麟,因此水蒸气冷凝前必须分离出般的冷凝物。如果被测气体中食有甲回事,它将与水一也在镜面上凝结,这时得到的是甲醇和水的共同E点。由.2冷峻效应除镜子外,仪器其余部分秘密道的温度应高于气体中水分.点少2,沓则,水蒸气将在最冷点凝络,改变了气体样品中水分含盘。6.3 降温速度如果气体样品中水分f背景较低,冷却镜子时Jiil尽可能的慢。因为这时冰的结局过程比较缓慢,若以不适当的速度降温,在冰层铁长和达到稳定之前,还没有观察到til露,温度已太太翻过了露点,这就是过拎现象。通常肉眼能观察到的II火约是10-ig/cm a,用汉敏的光电.点仪,1lJ检测出很低的水分含篮。阴阳视蹲点仪测定较低的水分含量
11、在时,Jiil采取下述措施aa. 接近撑点时,冷却镜子的速度应尽可能慢b. 使用放大镜观察戴的出现。e. 镜子翻度慢慢地降低,.刚出现时测得的温度与镜子温度慢慢上升而.消失时测得的温度之平均俄作为露点。7 结果处理7. 1 两点捆HE结梨的算术乎均值为.点值,两次E点测定结果之装成小于第3j障中对1重复傲的规定。7.2 蹲点换算为ppmCY/ Y)按附录A(补充件)中A,1计算或意表7.3 蹲点换算为绝对湿度g/m(20,101.3kPa下按附录A(补充件中A.2计算或盗袭。精度蹲点低于42时方法的精密度sE重复做r=-0.93+0.041m 再现性R=3.67+0.0l9m,-GB 5882
12、. 286 式中zm一一测定给巢的乎均值。贯重复傲和再现傲的成用按GB4471-84第4草草中有关规定执行。搬告报告成何,指下列内容za. 分析日期、室温、大气胀,b. 取样地点、编号、草辛苦苦内压力,亿样品称,d. 分析在古果g水分在样品气中的浓度,. 测定时观察到的f:EfnJ异常现象,f. 该标准中米包俗的P自己选僻的其他操作,R 分析IA姓名。S3 GB 5832. 2-86 附录A(补充件)本附录纷rHr气体中水分焦点ppm(V /V)换算及航丘吉色对,i!:(g/m)然算的式于和纺柴。A .1 蔽!J拟辈革沟ppm校F式if氮sp 一一x LO “( A l) 1013 式1J1,
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