GB T 4984-1985 锆刚玉耐火材料化学分析方法.pdf
《GB T 4984-1985 锆刚玉耐火材料化学分析方法.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《GB T 4984-1985 锆刚玉耐火材料化学分析方法.pdf(11页珍藏版)》请在麦多课文档分享上搜索。
1、UDC 666.764.3: 543.06 : GB 4984-85 错刚玉耐火材料化学分析方法Chemlcal analysls methods 01 zlrconla -alumina rfractories 1985-03-06发布1985-12-01实施I东标3位局批准中华人民共和国国家标准错刚玉耐火材料化学分析方法C hemlcal analysls methods of zirconia-alumlna refractorles 本标准适用于结刚玉耐火材料的化学分析。1 总则UDC 666.764.3 : 543.06 GB 4984-.85 1. 1 分析试样均应在105-110
2、 oc烘干1-2小时,然后放入干燥器中冷却至室温后称量。1. 2 化学分析用水应为蒸馆水或去离子7k;原子吸收分析用水应为两次去离子水或同等纯度水;所用化学试剂应为分析纯或优级纯F用于标定的化学试剂,应为基准试剂或高纯试剂。1. 3 分析天平感量应达到0.1毫克。天平怯码应定期检定。1. 4 溶液的百分浓度为重量一体积百分浓度,系指100毫升溶液中所含溶质的克数。而1+ 1 , 1+3,1+n等系指溶质体积与水体积之比。1. 5 滴定管、容量瓶、移液管及其他量具均须进行校正。1. 6 各项测定中应同时做空白试验,校正分析结果。1.7仲裁分析时,同一试样平行份数不得少于两份。分析结果的差值在允许
3、误差范围内时,取算术平均值为最终分析结果。2 试样制备按制样要求操作,最后分取试样15-20克,磨细至全部通过180目标准筛03 烧失量的测定准确称取约1克试样置于预先在950-.;, 1000 oc灼烧至恒重的铅柑塌或瓷地塌中,加盖,并稍留空隙,置于高温炉中,从低温开始升至950-10000C灼烧1小时,取出,置于干燥器中,冷却至室温,称量。反复灼烧称量,直至恒重。烧失量的百分含量按式(1 )计算:G飞-G烧失量%二G & 100HH-HH-HH-. ( 1 ) 式中:G1一一灼烧前时柄及试样重量,克zG2一一灼烧后柑塌及试样重量,克zG一一试样重量,克。4 二氧化硅的测定4.1 试剂4.1
4、.1盐酸:1. +1; 1+4; 1No 4. 1. 2 无水乙醉。4.1.3 硫酸:1 + 1 u 4. 1. 4 氟化专甲:2 %水溶液。4.1.5棚酸:2 %水溶液。国家标准局1985-03-06发布1985-12-01实施GB 4984-85 4. 1. S 铝酸按:7 %水溶液p过滤后贮于塑料瓶中备用。4.1.70.25%抗坏血酸溶液:称取0.25克抗坏血酸,用少许水溶解,加硫酸(1 + 1)至100毫升(用时现自己。4. 1. 8 砌砂一碳酸纳混合熔齐Ij:1: 2 (重量比)。4. 1. 9 二氧化硅标准溶液:准确称取预先在9501000 oc灼烧1小时的高纯二氧化硅0.1000
5、克,置于铀柑塌中,力f1棚砂一碳酸铀混合熔剂4克,于950- 1000 oc熔融至透明,立即取下稍冷,用热水浸取熔块于塑料烧杯中。待溶液清澈并冷却至室温后,移人1000毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,立即转入干塑料瓶中保存。此溶液每毫升含二氧化硅0.1毫克。1. 10 氢氧化铀:20%水溶液,贮于塑料瓶中。4. 1. 11 对硝基苯酣:0.5%乙醇溶液。4.2 工作曲线的绘制于一组100毫升塑料杯中,分别加入0.00,1. 00 , 2.00, 3.00,6.00毫升二氧化硅标准溶液(0.1毫克/毫升),分别加入2%氟化钥15毫升,摇匀,放置10分钟。再加入2%棚酸5毫升,力日0.5%对硝
6、基苯酣1滴,用20%氢氧化铀调至溶液变黄,加入lN盐酸7毫升和无水乙醇10毫升,再加7%铝酸锻5毫升,在20- 30 oc温度下放置20分钟。移入100毫升容量瓶中,稀释至约80毫升。力日0.25%抗坏血酸溶液10毫升,用水稀释至刻度,摇匀,放置90分钟。在分光光度计上用0.5厘米比色皿,以试剂空白为参比,于被长680纳米处测定其吸光度,绘制工作曲线。4.3 分析步骤准确称取试样约0.05克,置于铛tti塌中,加入棚砂一碳酸铀混合熔剂2克,使熔剂与试样混合均匀,然后再加入2克混合熔剂覆盖子试样表面,在950-1000 oc熔融至透明,胃,结续熔融5-10分钟,取下冷却后,用热水冲洗柑摘外壁,放
7、入预先盛有盐酸(1牛4) 50毫升的300毫升烧杯中,加热。待熔块溶解后洗净t甘塌,冷却j后移入250毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,备用。吸取上述溶液10- 15毫升,于100毫升塑料杯中,加2%氟化饵5毫升,摇匀,放置10分钟。加入2%珊酸5毫升和1N盐酸4毫升?充分摇匀,加入无水乙醇10毫升,以下操作按4.2步骤进行。二氧化硅的百分含量按式(2 )计算:Si02 % = C G -L 1000 250 式中:C一一-川、工作曲线t查得试液中二氧化硅的量,王三克;1/一一吸取试j夜的体积,毫升FG-一-式样重量?克。5 三氧化二号:的测定1 试剂;L L 铜铁i式剂:6 %)-j(溶液
8、,过滤后备用。5. L2 二拭甲:民(;或1b)口. L 3 lilJti会;比重1.凹,1+105. 1. 4 对硝基苯四分:(L5 %乙醉溶液。x 100 . (2 ) 5. 1. 5 1 - (2 -ull院偶挝)-2茶盼(P.N) : 0.2 %乙醇溶液,称取0.1克PAN溶于乙醇溶液中,用乙醉桶释至50毫升。5. 1. 6 氢氧化钱:比重0.91卡1。5. 1. 7 乙般FZI酸礼,lA缓冲溶液:称1&32克无水乙酸钩,加60毫升冰乙酸,用水平话释至1000毫升,此溶液pH约为4.302 GB 4984-85 5.1.8 硫酸铜标准溶液:O.OlM 。称取2.49克硫酸铜(CUS04
9、. SH20 )溶于少量水中,力日硫酸(1+1) 4-5漓,用水稀释至1000毫升。5. 1.9 砌砂一碳酸纳混合熔剂:1.: 2 (重量比)。5. 1. 16 三氧化二铝标准溶液:准确称取950-1000 oc灼烧1小时的高纯三氧化二铝0.5000克,置于铀培塌中,加入6-7克棚砂-碳酸纳(1:2 )混合熔剂,于9501000 oc熔融至透明。再继续熔融20分钟,用盐酸(1+ 1 ) 30毫升浸取熔块,加热使熔块全部溶解。冷却后移入500毫升容量瓶巾,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫升含三氧化二铝1毫克。5. 1. 11 EDTA标准溶液:0.01 Iv1。称取乙二胶四乙酸二锅3.6克,溶于
10、少量水中,用水稀释至1000毫升。5.1.12 EDTA标准溶液对三氧化二三铝j商定度的确定:准确吸取上述三氧化;二铝标准溶液10毫升,放入300毫升烧杯中,加入O.01MEDfA标准溶液:25-30毫升,用水稀释至150毫升左右。加0.5%对硝基苯盼2滴,用氢氧化按(1+ 1 ) 周至溶液变黄,然后再用盐酸(1+ 1 ) 周至无色,加pH为4.3的乙酸一乙酸铀缓冲溶液10毫升,加热煮沸3分钟,稍冷,力nO.2%PAN指示剂5漓,立即用0.01M硫酸铜标准溶液因滴至由黄色变为紫色,即为终点。准确吸取O.OlMEDTA标准溶液10毫升,放入250毫升烧杯中,力口水至150毫升左右,力日10毫升乙
11、酸一乙酸纳缓冲溶液(pH为4.3),煮沸3分钟。冷却至80,._90 oc,加0.2%PAN指示剂2 3 商,立即用0.01M硫酸铜标准溶液滴定至紫色,即为终点。三氧化铝的滴定度按式(3 )计算:T A L (. = _:1 0 3-一一一一一一ooeo0000.D.( 3 ) V1 -K.V2 式中:C一-氧化二二铝标准溶液的浓度,毫克/毫升;V1-一一加入EDTA标准溶液的体积,毫升pV2一一滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积,毫升z1.0-三氧化二铝标准溶液的体积,毫升sk一一-每毫升硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准溶液的体积比。体积比K按式(4 )求出:K= J! =一一一.o.ea.Q.
12、( 4 ) V 式中:V一一-i商定时消耗硫酸铜标准溶液的体积,毫升。5.2 分析步骤准确称取试样约0.3克?放人铅士甘塌中,力11人3克棚砂一碳酸纳混合熔剂,使其与试样混合均匀,然后再加入3克混合熔剂覆盖子试样表面,在9501000 oc熔融。待熔至透明后,再继续熔融15,., 20分钟。取F冷却,用水冲洗用树外壁,将封f塌与熔块一并放入预先盛有25毫升热盐酸(1+ 1 )的150毫升烧杯中,力口热使其溶解。待溶液滔澈透明后,取出JttllJ月3水洗净p冷却,移人250毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,备用。此溶液为试液甲。准确l吸取试液甲25毫升,置于150毫升分被漏斗中,力人!十1盐酸
13、10毫升,再用水稀释至60毫升,摇匀。加入6%铜铁试剂3毫升,振荡后,立即加入15毫升氯仿r剧烈振荡萃取1分钟。静置分层后,弃去有机相。加入2-3滴6%铜铁试剂,再立即加入5_, 10毫升氯仿句萃昂(1分钟。静百分层后,弃去有机相(女口有机相呈黄色需要再萃取一次)。将yk相移人300毫升烧杯中,用水洗净分液漏斗,准确力lJ入O.OlMEDTA标准溶液30毫升(视铝量而定),加热至60-700C力Ll人0.5%对硝基苯酣2涡,再加强氧化钱(比重0.9)珞j夜4毫升,然后先用氢氧化钱(1+ 1 )调至溶液变黄,再用盐酸(1+ 1 )调至兀色,)JlpH为4.3的乙酸一乙酸纳缓冲溶液10毫升,力f热
14、;有词;2-3分饼1,梢冷,滴加PAN将示剂2, 3 (汀,立即用0.01M硫酸铜标.句,飞GB 4984-85 准溶液回滴至紫色,即为终点。三氧化二铝的百分含量按式(5 )计算:T A 1z03 (V - V2.K)x10 A1203 % = x 100. ( 5 ) G x 1. 000 式中ETAI203一-EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度,毫克/毫升$V一一加入EDTA标准溶液的体积,毫升FV2-一一滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积,毫升FK一一每毫升硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准溶液的体积比310一一全部试液与所分取试液的体积比2G一一试样重量,克。6 二氧化错与二氧化给含量的测
15、定6. 1 试剂6. 1. 1 硫酸:1 + 4 0 6.1.2 氢氟酸:40%0 6. 1. 3 盐酸z比重1.19,1 + 1 0 6. 1. 4 苯经乙酸苦杏仁酸):固休。6. 1. 5 苦杏仁酸洗涤液:5 %水溶液。称取苦杏仁酸5克,加浓盐酸2毫升,用水稀释至100毫升。6. 1. 6 砌砂-碳酸铀混合熔齐U:2: 1 (重量比。6. 1. 7 乙醇:95%0 6.2 分析步骤准确称取试样约0.3克,置于铀柑塌中,用水润湿,加入硫酸(1+4)1-1.5毫升,再加40%氢氟酸5毫升,于低温电炉上蒸发至近干,反复处理一次。升高温度至冒尽三氧化硫白烟。残渣加棚砂-碳酸纳混合熔齐U4-5克,于
- 1.请仔细阅读文档,确保文档完整性,对于不预览、不比对内容而直接下载带来的问题本站不予受理。
- 2.下载的文档,不会出现我们的网址水印。
- 3、该文档所得收入(下载+内容+预览)归上传者、原创作者;如果您是本文档原作者,请点此认领!既往收益都归您。
下载文档到电脑,查找使用更方便
5000 积分 0人已下载
下载 | 加入VIP,交流精品资源 |
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- GB 4984 1985 刚玉 耐火材料 化学分析 方法
