GB T 4930-1993 电子探针分析标准样品通用技术条件.pdf
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1、UDC 621.317 : 620.11 每昌 中华人民共和国国家标准GB/T 4 930 - 9 3 电子探针分析标准样品通用技术条件General specification of electron probe microanalysis standard specimen 1993-08-30发布1994-07-01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准电子探针分析标准样品通用技术条件GB/T 4930- 93 General specification of electron probe microanalysis standard specimen 1 主题内容与适用范围代替G
2、B4930-85 本技术条件适用于电子探针、X射线微区定量分析用的标准样品(以下简称标样)。2 标样2.1 材料2. 1. 1 标样材料应致密,成分均匀而稳定,能长期保存和使用。2. .2 标样材料最小粒度应大于0.2mmo 2. 1. 3 标样材料的母体应有足够量,供批量生产使用。一般应多于2g(粒度不小于0.2mm),除足够供应化学定值等消辑外,保证能在被确认后制成200个以上的标样成品。2.1.4 合成材料应提供制作工艺简明资料,天然矿物应提供来源及选矿流程资料。2.2 尺寸与制作2.2.1 单个标样将标样材料镶嵌在用外径3mm或6mm的黄铜管,紫铜管,自铜或不锈钢管内,工作平面抛光,端
3、面要与柱轴垂直。最终产品应为3mmX8mm:i:lmm或6mmX8 mm士1mm。2.2.2 组合标样将多种标样材料镶嵌在外径25.4mm.高10mm的黄铜、白铜、无磁不锈钢圆柱体上。工作面磨平抛光并与柱轴垂直。2.2.3 特殊标样指满足电子探针定量分析要求制成的其他尺寸规格和形状的标样。2.3 外观检查2.3.1 用光学显微镜检查标样表面,每平方毫米不超过40条划痕和台阶。2.3.2 凡含有过量夹杂、偏析、包体或不同化学相的物质不能作探针标样的材料。3 定值及定值原则标样成分必须定值并标明定值准确度。由于电子探针对不同物质中不同元素的探测极限不同,因此对具体标样的定值,应从电子探针分析实际出
4、发,分别规定。3. 1 单一元素金属、合成均匀物及单晶标样,其杂质含量对标定元素的影响应小于该标定元素X射线计数的统计偏差。单一元素材料,暂不设国标样品,有特殊需要或独特的制作工艺者除外。3.2 对含两个和两个以上元素的标样(合金、多晶体矿物、多晶体融熔体、玻璃体等材料).要求用一种或一种以上的可靠分析方法在全国探针分析标准样品标准化技术委员会推荐的实验室进行成分定值,全分析总量偏差应小于1%.单项分析精度应优于相应的探针分析精度。每项定值应给出偏差值,确难国家技术监督局1993-08-30批准1994-07-01实施l GB/T 4930-93 给出偏差且经标委会审查同意者,可对分析方法及其
5、精度作详细说明。3. 3 对于个别难以用其他方法定值的标样,可用本委员会认定的标准样品通过电子探针分析对比定值。4 均匀性及其测量与判别4.1 标样必须具备微米尺度空间范围的成分均匀性。4.2 标样均匀性判别指数HI由式(1)表示:式中:一一测定值标准偏差;而一计数值统计偏差;HI =一旦J王三(:百-NY= .I .i.:.! n-1 Ni一一第i个颗粒(部位)的3次测量平均值Fn一一测量颗粒(部位)数。4.3 测量条件及方法三JNZN=二二一. ( 1 ) 用电子探针进行测量,在探针的常规加速电压、束流、柬斑直径一般为1m的条件下,对标样任意取15个部位或颗粒(应避开明显的物理缺陷,如晶界
6、、裂缝、孔洞、划痕等),在同一点上进行X射线强度测量,重复3次。每次计数时间不低于10S,计数量按3.3. 1, 3. 3. 2,4. 3. 3的规定,然后按式(1)求出均匀性判别指数。对含梆、纳等不稳定,而又急需的标样,电子束斑直径允许造当增大,但不得超过40m。4.3.1 当标样中用作标准的元素浓度c大于10%,其原子序数大于10者,计数量不得小于10000。4. 3. 2 当标样中用作标准的元素浓度c小于1%至0.3%,其原子序数小于或等于10,计数率不得小于500,计数量不少于1000。4.3.3 当标样中用作标准的元素撒度c在1%至10%范围,如果原子序数小于或等于10,计数量不少于
7、50000Xc;如果原子序数大于10,计数量不少于100000Xc。4.4 判别方法用式(1)所得数据按F方差检验法进行差异性判别。规定,当HI:二Y.G时,则均匀性合格,其中G= fla (Fa为F检验临界值,值选用0.0日,Y为样品类别系数,对金属及合金Y值取1,对矿物及不良导体Y值取1.2至1.50按3.3条测量条件,其自由度分别为14和30,查附录A(参考件),Fa等于2.04,G值应为1.428。5 稳定性及其测量与判别5. 1 标样除必须具备贮存的稳定性外,还必须在下述规定的工作条件下和工作时间内保持分析的稳定性。5.2 标样稳定性判别指数SI由式(2)表示:2 SI =之=气/万
8、GB/T 4930-93 三J(万-NYI;N; -E罩1n-1 式中:一一测定值标准偏差;而一计数值统计偏差;N;一一第i次测量;n一一测量次数。5.3 测量条件及方法在与测量均匀性相同的工作条件下,对标样任取一点,进行X射线强度的10次连续测量(计数), 每次汁数时间不少于10s。然后按式(2)求出稳定性判别指数。对含拥、销等不稳定而又急需的标样,电子束斑允许适当增大,但不得超过40m。5.4 判别方法用式(2)所得数据按F方差检查进行差异性判别。规定,当SI二Y.G时,则稳定性合格,其中G=/F.(F.为F检验临界值,值选用0.10),Y为标样类别系数,对金属及合金值取1,对矿物及不良导
9、体Y值取1至1.5。按4.3条中测量条件,其自由度为9和时,查附录A(参考件),F.等于1.63 , G值应为1.277。6 包装与贮运6. , 标样包装6. ,. 1 标样应置于一端为球面的塑料管中,工作面朝向管的球面端,尾部填以泡沫塑料以防晃动并加主皿6. .2 装有标样的塑料管与干燥剂袋一起夹放在泡沫塑料中,连同标样说明书置于一个有密封盖的透明塑料盒中。6. ,. 3 装有标样的塑料盒,应装在干燥、防潮、防尘和防霉的箱中,箱内应放有装箱单。6. .4 装箱单、包装盒、包装箱的外表,应注明标样的名称、标准号、数量及包装者、生产日期、使用有效期、检验印章等。6.2 运输包装成箱的标样,应在避
10、免雨雪直接淋袭的条件下运送。6.3 保管包装成箱的标样,应在环境温度+5+350C,相对温度不大于80%,周围空气没有酸性、碱性或其他腐蚀性气体的库房内保管。7 标样的有效期电子探针分析标准样品有规定的使用有效期。超过使用有效期的标样,不得继续作为国家标准样品使用。3 GB/T 4930- 93 附录AF检验的临界值(F.)表。(参考件)P(FF.) = =0.10 浏12 3 4 5 6 7 8 9 10 15 20 30 50 100 200 500以1139.9 49.5 53.6 55.8 57.2 5& 2 58.9 59.4 59.9 60.2 61.2 61.7 62.3 62.
11、7 63.0 63.2 63.3 63.31 1 218.53 9.00 9.16 9.24 9.29 9.33 9.35 9.37 9.38 9.39 9.42 9.44 9.46 9.47 9.48 9.49 9.49 9.491 2 315.54 5.46 5.39 5.34 5.31 5.28 5.27 5.25 5.24 5.23 5.20 5.18 5.17 5.15 5.14 5.14 5.14 5.131 3 414.54 4.32 4.19 4.11 4.05 4.01 3.98 3.95 3.94 3.92 3.87 3.84 3.82 3.80 3.78 3.77 3.7
12、6 3.761 4 514.06 3.78 3.62 3.52 3.45 3.40 3.37 3.34 3.32 3.30 3.24 3.21 3.17 3.15 3.13 3.12 3.11 3.101 5 nvn,-nxunudnu 唱aAI 。LnIAHhvno啡,A笔。白节inu. 。LOLn49俐。,qooEnunIco ntd佳句。咱inu. aL。Lq。4。,qORu-ninr ndA佳句。,iAU. 。LOL。LOL。,FD内。,nynyntFhuqoinu . 。dqLnL。,。LntnLR。AOLntRndnL币1. 9。699。GAUnnvnkvRVPO RVFDqd句,
13、咱i. aLnLod。LOLaaA目。AAUAU。rDA丛zqa。4. 。4049qLOAnqanoa笼,哇。,DA结qO句,. 。LOLnLOLOLaanUA络。L。GAudntEAVA任何d. 。404。,。,。LFOOLFOaaFhu QnirDA佳句. 。699。6040。俨Dny句,。nudntEA锥叫。. 。,。,。LnL。,tinxuoL唱i咱i07654 . 32222 EdvqdnfEdpo nuoECoraA锋. qdqLqG。,。,-ARvqd唱i。,唱nkuhFhu. qu?。LOLnLnxupnu电BAnud咱EA亏in目OOPOCO. qaqLnL。604nynt句
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15、AUnudnynB . 剑,。,咱EA喃自A唱A。LFO唱iRvqM$40099 . nL。LaL1AintnUEO唱int唱i唱inunUud. OLOL。dnL唱BARdnyaaAUC0 9鱼A1A唱inv. 。KM0元。及。只啡iFnv。LQM。,。,咱i噜iAU. ar。只。,nuaaAURUOL qa。4041A1A. 。bnL句,。,。,A结Ruqoqu民vq贸MOL-41&. 。L0404。L。Lnuqo。aa唱iq3句。货。Lnru. 。只白又。,。反EUnudFD唱inIA哇句。句dqd句,. 。60404049MaaRuququFO raA也aaund. 句,。4。LOLO
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17、A咽A喃自AAA咱inkVFOaa且UORuntntn. EA唱BA噜EA咽A,. nud且VA锋14ud000。吁,. 唱,. 唱4喃自AEE矗噜BAa-inudFOaa nunynEO。. 电EA咽A咽品-A噜EAqdAUOB,OAa nununvnm,中国科学院数学研究所概率统计室编,科学出版社.1974年。4 GB/T 4930-93 =0.05 7?二1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 12 14 16 18 20 |冗/11 161 200 216 225 230 234 237 239 241 242 244 245 246 247 248 1 2118.519.019.2
18、19.219.3 19.319.419.419.419.419.419.419.419.419.4 2 31 10.1 9.55 9.28 9.12 9.01 8.94 8.89 8.85 8.81 8.79 8.74 8.71 8.69 8.67 8.66 3 417.71 6.94 6.59 6.39 6.26 6.16 6.09 6.04 6.00 5.96 5.91 5.87 5.84 5.82 5.80 4 51 6.61 5.79 5.41 5.19 5.05 4.95 4.88 4.82 4.77 4.74 4.68 4.64 4.60 4.58 4.56 5 615.99 5.
19、14 4.76 4.53 4.39 28 21 4.15 4.10 4.06 4.00 3.96 3.92 3.90 3.87 6 715.59 4.74 4.35 4.12 3.97 3.87 3.79 3.73 3.68 3.64 3.57 3.53 3.49 3.47 3.44 7 815.32 4.46 4.07 3.84 3.69 3.58 3.50 3.44 3.39 3.35 3.28 3.24 3.20 3.17 3.15 8 915.12 4.26 3.86 3.63 3.48 3.37 3.29 3.23 3.18 3.14 3.07 3.03 2.99 2.96 2.94
20、 9 10 4.96 4.10 3.71 3.48 3.33 3.22 3.14 3.07 3.02 2.98 2.91 2.86 2.83 2.80 2.77 10 11 4.84 3.98 3.59 3.36 3.20 3.09 3.01 2.95 2.90 2.85 2.79 2.74 2.70 2.67 2.65 11 12 4.75 3.89 3.49 3.26 3.11 3.00 2.91 2.85 2.80 2.75 2.69 2.64 2.60 2.57 2.54 12 13 4.67 3.81 3.41 3.18 3.03 2.92 2.83 2.77 2.71 2.67 2
21、.60 2.55 2.51 2.48 2.46 13 14 4.60 3.74 3.34 3.11 2.96 2.85 2.76 2.70 2.65 2.60 2.53 2.48 2.44 2.41 2. 39 14 15 4.54 3.68 3.29 3.06 2.90 2.79 2.71 2.61 2.59. 2.54 2.48 2.42 2.38 2.35 2.33 15 16 4.49 3.63 3.24 3.01 2.85 2.74 2.66 2.59 2.54 2.49 2.42 2.37 2.33 2.30 2.28 16 17 4.45 3.59 3.20 2.96 2.81
22、2.70 2.61 2.55 2.49 2.45 2.38 2.33 2.29 2.26 2.23 17 18 4.41 3.55 3.16 2.93 2.77 2.66 2.58 2.51 2.46 2.41 2.31 2.29 2.25 2.22 2.19 18 19 4.38 3.52 3.13 2.90 2.74 2.63 2.54 2.48 2.42 2.38 2.31 2.26 2.21 2. 18 2. 16 19 20 4.35 3.49 3.10 2.87 2.71 2.60 2.51 2.45 2.39 2.35 2.28 2.22 2.18 2.15 2.12 20 21
23、 4.32 3.47 3.07 2.84 2.68 2.57 2.49 2.42 2.37 2.32 2.25 2.20 2.16 2.12 2.10 21 22 4.30 3.44 3.05 2.82 2.66 2.55 2.46 2.40 2.34 2.30 2.23 2.17 2.13 2.10 2.07 22 23 4.28 3.42 3.03 2.80 2.64 2.53 2.44 2.37 2.32 2.27 2.20 2.15 2.11 2.07 2.05 23 24 4.26 3.40 3.01 2.78 2.62 2.51 2.42 2.36 2.30 2.25 2.18 2
24、.13 2.09 2.05 2.03 24 25 4.24 3.39 2.99 2.76 2.60 2.49 2.40 2.34 2.28 2.24 2.16 2.11 2.07 2.04 2.01 25 26 4.23 3.37 2.98 2.74 2.59 2.47 2.39 2.32 2.27 2.22 2.15 2.09 2.05 2.02 1.99 26 27 4.21 3.35 2.96 2.73 2.57 2.46 2.37 2.31 2.25 2.20 2.13 2.08 2.04 2.00 1.97 27 28 4.20 3.34 2.95 2.71 2.56 2.45 2.
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