GB T 4928-2001 啤酒分析方法.pdf

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1、前言本标准是对 啤酒试验方法的修订本标准与原标准 的主要差异如下标准名称由啤酒试验方法改为啤酒分析方法试样的制备除去二氧化碳或脱气 删除了 倒杯法 改为非等效采用美国酿造化学家协会推荐的摇动除气法并作为第一法将超声波或磁力搅拌除气的仪器法作为第二法增加了净含量的检验方法将感官评价纳入标准正文色度的测定 增加了可使用数字显示色度计的规定酒精度的测定第一法 密度瓶法 增加了容量法保留重量法增加了第三法自动仪器分析法原麦汁浓度的测定增加了第二法自动仪器分析法总酸的测定用电位滴定法测总酸时指示终点的 由原来的 改为 增加了第二法指示剂滴定法二氧化碳的测定第一法 基准法 中 试样温度由 改为 第二法 压

2、力法 中补充了听铝易开盖两片罐 装酒 听顶空容的测定和计算方法双乙酰的测定增加了气相色谱法但放在附录 中供企业参考增加了计算真正实际 发酵度的两个公式增加了鉴别熟生鲜啤酒的分析方法将生产企业需要自行控制的一些指标的分析方法作为附录 列出供企业参考本标准附录 附录 都是标准的附录 附录 是提示的附录本标准自实施之日起 同时代替本标准首次发布于 年 第一次修订于 年 第二次修订于 年本标准由中国轻工业联合会提出本标准由全国食品发酵标准化中心归口本标准起草单位中国食品发酵工业研究所 青岛啤酒股份有限公司 北京燕京啤酒股份有限公司深圳金威啤酒有限公司本标准主要起草人康永璞郭新光李爱国 林智平李剑华中华

3、人民共和国国家标准啤酒分析方法代替中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 批准 实施范围本标准规定了啤酒分析的基本原则和方法本标准适用于各类啤酒的分析引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 本标准出版时所示版本均为有效 所有标准都会被修订 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性化学试剂滴定分析容量分析 用标准溶液的制备化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备极限数值的表示方法和判定方法食品卫生微生物学检验 菌落总数测定食品卫生微生物学检验 大肠菌群测定食品卫生微生物学检验 沙门氏菌检验食品卫生微生物学检验 志贺氏菌检验食

4、品卫生微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验食品卫生微生物学检验 溶血性链球菌检验食品卫生微生物学检验酒类检验啤酒食品中铅的测定方法食品中亚硫酸盐的测定方法分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则感官分析 建立感官分析实验室一般导则感官分析 选拔与培训感官分析优选评价员导则总则本标准中所用的各种分析仪器 如 分析天平 分光光度计等 应定期检定 所用的密度瓶移液管容量瓶等器具应按有关检定规程定期校正本方法中的仪器 为分析中所特殊需用的仪器 一般实验室常规仪器不再列出本方法中所用水 在没有注明其他要求时均符合 中三级含三级 以上水规格要求本方法中所用试剂 在未注明其他规格时均指分析纯本方法中的溶液 在未

5、注明溶剂时均为水溶液本方法中的有效数字 表示吸取或称量时要求达到的精度同一检测项目有两个或两个以上分析方法时 第一法为仲裁法数据的计算与取舍 应符合 检测结果极限数值的表示方法和判定方法按中 修约值比较法判定测定样品必须做平行试验以两次实测数据的平均值报告其结果有效数字应与技术要求相一致净含量负偏差第一法 重量法仪器电子天平感量台秤恒温水浴精度分析步骤瓶装 听铝易开盖两片罐 装啤酒的测定将瓶装听 铝易开盖两片罐装啤酒置于 水浴中恒温 取出擦干瓶或听外壁的水用电子天平称量整瓶 或听酒质量 开启瓶盖或听拉盖 将酒液倒出用自来水清洗瓶 或听内至无泡沫止空干 称量空瓶 瓶盖 或空听 拉盖 质量测定酒液

6、的相对密度同分析结果的表述酒液 在 时的密度按式 计算式中 酒液的密度在 时蒸馏水与干燥空气密度值之差在 时酒液与重蒸水的相对密度干燥空气在 时的密度试样的净含量按式 计算式中 试样的净含量净容量整瓶或整听 酒质量空瓶 瓶盖 或 空听 拉盖 质量酒液的密度桶装啤酒用台秤称量其余步骤同第二法 容量法仪器量筒玻璃铅笔 或记号笔分析步骤将瓶装酒样置于 水浴中恒温 取出擦干瓶外壁的水用玻璃铅笔对准酒的液面划一条细线 将酒液倒出 用自来水冲洗瓶内注意不要洗掉划线 至无泡沫止擦干瓶外壁的水 准确装入水至瓶划线处然后将水倒入量筒 测量水的体积 即为瓶装啤酒的净含量以 或 表示试样的制备 理化分析用及无菌采样

7、微生物检验用试样的制备方法提要在保证样品有代表性 不损失或少损失酒精的前提下 用振摇超声波或搅拌等方式除去酒样中的二氧化碳气体第一法将恒温至 的酒样约 倒入 或 锥形瓶中盖塞 橡皮塞 在恒温室内 轻轻摇动 开塞放气 开始有 砰砰声 盖塞 反复操作直至无气体逸出为止 用单层中速干滤纸漏斗上面盖表面玻璃过滤第二法采用超声波或磁力搅拌法除气 将恒温至 的酒样约 移入带排气塞的瓶中 置于超声波水槽中 或搅拌器上 超声或搅拌 一定时间后 用单层中速干滤纸过滤 漏斗上面盖表面玻璃注 要通过与第一法比对使其酒精度测定结果相似 以确定超声 或搅拌 时间试样的保存将除气后的酒样收集于具塞锥形瓶中温度保持在 密封

8、保存 限制在 内使用成品酒无菌采样听装啤酒采样时 先将拉盖器部位浸入 乙醇 后用火灼烧 再用 乙醇棉球擦洗听顶部并用火灼烧残余乙醇 拉盖式的听装酒也可从另一端采样 同样无菌处理 开盖后用无菌培养皿 或塞盖上 或塞上瓶装啤酒采样时先将瓶盖部位浸入 乙醇 后用火灼烧残余乙醇 开盖后用火灼烧瓶口 再用原盖盖住或用消毒的铝片盖住桶装或大罐无菌采样预先对桶或罐取样口进行无菌处理 然后安全打开阀门 用啤酒冲洗采样器或采样口 用无菌技术将样品收集于无菌瓶中在采样过程中任何开盖器械或采样容器都必须经过灭菌处理感官评价评酒环境按 建立感官分析实验室评价员按 选拔与培训感官分析评价员酒样的准备根据需要将酒样密码编

9、号并恒温至 以同样高度 距杯口 和注流速度对号注入洁净 干燥的啤酒评酒杯中外观透明度将注入酒杯的酒样或将瓶装酒样 置于明亮处观察记录酒的透明度 悬浮物及沉淀物情况浊度按第 章测定泡沫形态用眼观察泡沫的颜色 细腻程度及挂杯情况 做好记录泡持性按第 章测定香气和口味香气先将注入酒样的评酒杯置于鼻孔下方嗅闻其香气摇动酒杯后再嗅闻有无酒花香气及异杂气味做好记录口味饮入适量酒样根据所评定的酒样应该具备的口感特征进行评定 做好记录判定根据外观 泡沫香气和口味特征 写出评语 依据 中感官要求进行综合评定色度方法提要将除气后的试样注入 比色计的比色皿中 与标准 色盘比较目视读取或自动数字显示出试样的色度 以

10、色度单位表示仪器比色计 或使用同等分析效果的仪器 具有 单位的目视色度盘或自动数据处理与显示装置试剂和溶液哈同 基准溶液称取重铬酸钾 和亚硝酰铁氰化钠用水溶解并定容至 贮于棕色瓶中 于暗处放置 后使用分析步骤仪器的校正 将哈同溶液注入 比色皿中 用比色计测定 其标准色度应为 单位若使用 比色皿 其标准读数为 仪器的校正应每月一次将试样 注入 比色皿中然后放到比色盒中 与标准色盘进行比较 当两者色调一致时直接读数 或使用自动数字显示色度计自动显示打印其结果分析结果的表述如使用其他规格的比色皿 则需要换算成 比色皿的数据 报告其结果试样的色度按式 计算式中 试样的色度实测色度使用比色皿厚度换算成标

11、准比色皿的厚度测定浓色和黑色啤酒时 需要将酒样稀释至合适的倍数然后将测定结果乘以稀释倍数所得结果表示至整数允许差同一试样两次测定值之差 色度为 时不得大于 色度大于 时稀释样平行测定值之差不得大于浊度方法提要利用富尔马肼 标准浊度溶液校正浊度计 直接测定啤酒样品的浊度 以 浊度单位表示仪器浊度计 测量范围 分度值具塞锥形瓶吸管试剂和溶液硫酸肼溶液 称取硫酸肼 加水溶解并定容至 静置 使其完全溶解六次甲基四胺溶液称取六次甲基四胺 加水溶解并定容至富尔马肼 标准浊度储备液 吸取六次甲基四胺溶液 于一个具塞锥形瓶中 边搅拌边用吸管加入硫酸肼溶液 摇匀盖塞于室温下放置 后使用 此溶液为 单位 在 个月

12、内可保持稳定富尔马肼标准浊度使用液 分别吸取标准浊度储备液 于四个容量瓶中加 浊度的水稀释至刻度摇匀 该标准浊度使用液的浊度分别为该溶液应当天配制与使用分析步骤按照仪器使用说明书安装与调试 用标准浊度使用液 校正浊度计取按 除气但未经过滤 温度在 的试样倒入浊度计的标准杯中 将其放入浊度计中测定 直接读数该法为第一法 应在试样脱气后 内测定完毕 或者将整瓶酒放入仪器中 旋转一周 取平均值该法为第二法预先在瓶盖上划一个十字 手工旋转四个 读数取四个读数的平均值报告其结果所得结果表示至两位小数允许差同一试样两次测定值之差 不得超过平均值的泡持性第一法仪器法方法提要采用节流发泡利用泡沫的导电性 使用

13、长短不同的探针电极 自动跟踪记录泡沫衰减所需的时间即为泡持性仪器啤酒泡持测定仪泡持杯杯内高 内径 壁厚 无色透明玻璃气源 液体二氧化碳 钢瓶压力 纯度恒温水浴精度分析步骤试样的准备将酒样整瓶或整听 置于 水浴中恒温将泡持杯彻底清洗干净 备用测定按使用说明书调试仪器至工作状态将二氧化碳钢瓶的分压调至 按仪器说明书校正杯高开启试样瓶盖按照仪器说明书将试样置于发泡器上发泡 泡沫出口端与泡持杯底距离泡沫满杯时间应为迅速将盛满泡沫的泡持杯置于泡沫测量仪的探针下 按开始键 仪器自动显示与记录结果所得结果以秒计表示至整数允许差同一试样两次测量值之差 不得超过平均值的第二法 秒表法方法提要用目视法测定啤酒泡沫

14、消失的速度以秒表示仪器秒表泡持杯同铁架台铁环分析步骤试样的准备同测定将泡持杯置于铁架台底座上距杯口 处固定铁环开启瓶盖 立即置瓶 或听 口于铁环上沿杯中心线以均匀流速将酒样注入杯中 直至泡沫高度与杯口相齐时为止 同时按秒表开始计时观察泡沫升起情况记录泡沫的形态包括色泽及细腻程度 和泡沫挂杯情况记录泡沫从满杯至消失露出 酒面的时间试验时严禁有空气流通测定前样品瓶应避免振摇所得结果以秒计表示至整数允许差同一试样两次测量值之差 不得超过平均值的酒精度第一法 密度瓶法方法提要利用在 时酒精水溶液与同体积纯水质量之比求得相对密度 以 表示 然后查表得出试样中酒精含量的百分比即酒精度以 或 表示仪器全玻璃

15、蒸馏器恒温水浴精度容量瓶移液管分析天平 感量天平 感量附温度计密度瓶 或分析步骤容量法蒸馏用 容量瓶准确量取试样 置于蒸馏瓶中用 水分三次冲洗容量瓶 洗液并入蒸馏瓶中加玻璃珠数粒 装上蛇型冷凝管用原 容量瓶接收馏出液 外加冰浴 缓缓加热蒸馏冷凝管出口水温不得超过 收集约 馏出液蒸馏应在 内完成 取下容量瓶调节液温至 补加水定容 混匀备用测量将密度瓶洗净干燥 称量 反复操作直至恒重 将煮沸冷却至 的水注满恒重的密度瓶中 插上附温度计的瓶塞瓶中应无气泡 立即浸于 的水浴中待内容物温度达到 并保持不变后取出 用滤纸吸去溢出支管的水 立即盖好小帽擦干后 称量测量将水倒去 用试样馏出液反复冲洗密度瓶三次

16、 然后装满 按测量 同样操作试样馏出液 的相对密度按式 计算式中 试样馏出液 的相对密度密度瓶的质量密度瓶和水的质量密度瓶和试样馏出液的质量根据相对密度 查附录 得到试样馏出液的酒精度 即为试样的酒精度所得结果表示至两位小数重量法蒸馏称取试样 精确至 全部移入 已知质量的蒸馏瓶中 加水 和数粒玻璃珠装上蛇型冷凝器 或冷却部分的长度不短于 的直型冷凝器 开启冷却水 用已知质量的 容量瓶接收馏出液 外加冰浴 缓缓加热蒸馏 冷凝管出口水温不得超过 收集约馏出液蒸馏应在 内完成 取下容量瓶 调节液温至 然后补加水使馏出液质量为 此时总质量为 容量瓶质量 混匀 注意保存蒸馏后的残液 可供做真正浓度使用测

17、量 和测量同 和试样馏出液 相对密度的计算同根据相对密度 查附录 得到试样馏出液的酒精度 即为试样的酒精度所得结果表示至两位小数允许差同一试样两次测定值之差 不得超过平均值的第二法气相色谱法方法提要试样进入气相色谱仪中的色谱柱时 由于在气固两相中吸附系数不同 而使乙醇与其他组分得以分离 利用氢火焰离子化检测器进行鉴定 与标样对照根据保留时间定性利用内标法定量仪器气相色谱仪 配有 检测器微量注射器试剂和溶液乙醇标准溶液 用乙醇 色谱纯 配制成 的乙醇标准溶液正丙醇色谱纯 作内标用色谱柱与色谱条件色谱柱 不锈钢或玻璃 或使用同等分析效果的其他色谱柱固定相 目 目柱温气化室和检测器温度载气高纯氮流量

18、氢气流量空气流量应根据不同仪器 通过试验选择最佳色谱条件 以使乙醇和正丙醇获得完全分离 并使乙醇洗脱时间控制在 正丙醇 内标 在 为最佳分析步骤工作曲线的绘制 分别吸取不同浓度的乙醇标准溶液 各 于 个 容量瓶中分别加入正丙醇 混匀 在上述色谱条件下进样 以标样和内标峰面积的比值 或峰高比值 对应酒精度绘制工作曲线 或建立相应的回归方程注 所用乙醇标准溶液应当天配制与使用 每个浓度至少要做两次 取平均值作图或计算试样的测定 吸取试样 于 容量瓶中加入正丙醇 混匀 以下色谱分析操作同分析结果的表述用试样的乙醇峰面积与内标峰面积的比值或峰高比值 查工作曲线或用回归方程计算出试样的酒精度所得结果应表

19、示至两位小数允许差同第三法仪器法方法提要除气后的啤酒试样导入 啤酒自动分析仪后一路进入内部组装的 形震荡管密度计中测定其密度另一路进入酒精传感器 测定啤酒试样中的酒精度仪器啤酒自动分析仪 或使用同等分析效果的仪器 酒精度分析精度容量瓶试剂和溶液乙醇清洗液按仪器使用说明书配制乙醇校准溶液 量取 乙醇 加水定容至乙醇校准溶液 量取 乙醇 加水定容至分析步骤按啤酒自动分析仪使用说明书安装与调试仪器按分析仪使用手册依次用水 乙醇标准溶液和 乙醇校准溶液校正仪器将试样 导入啤酒自动分析仪进行测定分析结果的表述仪器自动打印酒精度 以 或 表示所得结果表示至两位小数允许差同原麦汁浓度方法提要以密度瓶法测出啤

20、酒试样中的真正浓度和酒精度 按经验公式计算出啤酒试样的原麦汁浓度 或用仪器法直接自动测定计算打印出试样的真正浓度及原麦汁浓度第一法 密度瓶法真正浓度的测定仪器同分析步骤试样的准备将在 蒸馏除去酒精后的残液在已知重量的蒸馏烧瓶中 冷却至 准确补加水使残液至 混匀 或用已知质量的蒸发皿称取试样 精确至 于沸水浴上蒸发直至原体积的三分之一取下冷却至 加水恢复至原质量 混匀测定用密度瓶或密度计测定出残液的相对密度 查附录 中的表 求得 试样中浸出物的克数即为试样的真正浓度 以 度 或 表示酒精度的测定同分析结果的表述根据测得的酒精度和真正浓度按式 计算试样的原麦汁浓度式中 试样的原麦汁浓度 或试样的酒

21、精度试样的真正浓度 或或查附录 中的表 按式 计算试样的原麦汁浓度式中 试样的原麦汁浓度 或试样的酒精度试样的真正浓度 或校正系数所得结果表示至两位小数允许差同一试样两次测定值之差 不得超过平均值的第二法仪器法仪器啤酒自动分析仪或使用同等分析效果的仪器 真正浓度分析精度分析步骤按啤酒自动分析仪使用说明书安装与调试仪器按仪器使用手册进行操作 自动进样 测定计算打印出试样的真正浓度和原麦汁浓度 以或 表示所得结果表示至两位小数允许差同一试样两次测定值之差 不得超过平均值的总酸第一法 电位滴定法方法提要酸碱中和原理 用氢氧化钠标准溶液直接滴定啤酒中的总酸以 为电位滴定终点 根据消耗氢氧化钠标准溶液的

22、体积计算出啤酒中总酸的含量仪器自动电位滴定仪精度 附电磁搅拌器恒温水浴精度 带振荡装置试剂和溶液氢氧化钠标准溶液按 配制与标定标准缓冲溶液分析步骤试样的准备取试样 约 于 烧杯中 置于 振荡水浴中恒温 取出 冷却至室温测定按仪器使用说明书安装与调试仪器用标准缓冲溶液校正自动电位滴定仪 用水清洗电极并用滤纸吸干附着电极的液珠吸取试样 于烧杯中 插入电极开启电磁搅拌器 用 氢氧化钠标准溶液滴定至 为其终点记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积分析结果的表述试样的总酸含量按式 计算式中 试样的总酸 即 试样消耗 氢氧化钠标准溶液的毫升数氢氧化钠标准溶液的浓度消耗氢氧化钠标准溶液的体积换算成 试样的系数所得结

23、果应表示至两位小数允许差同一试样两次测定值之差 不得超过平均值的第二法 指示剂法方法提要用酚酞作指示剂进行酸碱中和滴定仪器锥形瓶移液管滴定管试剂和溶液酚酞指示液 按 配制氢氧化钠标准溶液按 配制与标定分析步骤于 锥形瓶中装入水 加热煮沸 然后加入试样 继续加热控制加热温度使其在最后 内再次沸腾 放置 后用自来水迅速冲冷盛样的锥形瓶至室温 加入酚酞指示液 用 氢氧化钠标准溶液滴定至淡粉色为其终点 记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积分析结果的表述试样的总酸含量按式 计算式中 试样的总酸 即 试样消耗 氢氧化钠标准溶液的毫升数氢氧化钠标准溶液的浓度消耗氢氧化钠标准溶液的体积换算成 试样的系数所得结果应表

24、示至两位小数允许差同二氧化碳第一法 基准法方法提要在 下用碱液固定啤酒中的二氧化碳 加稀酸释放后 用已知量的氢氧化钡吸收过量的氢氧化钡再用盐酸标准溶液滴定 根据消耗盐酸标准溶液的体积计算出试样中二氧化碳的含量仪器二氧化碳收集测定仪酸式滴定管量筒试剂和溶液无二氧化碳蒸馏水按 制备碳酸钠国家二级标准物质氢氧化钠溶液称取氢氧化钠 用水溶解并定容至酚酞指示液 按 配制盐酸标准溶液 按 配制与标定氢氧化钡溶液配制 称取氢氧化钡 加无二氧化碳蒸馏水 不断搅拌直至溶解 静置加入氯化钡 搅拌 用无二氧化碳蒸馏水定容至 静置沉淀后过滤于一个密闭的试剂瓶中 贮存备用标定吸取上述溶液 于 锥形瓶中 加酚酞指示液 滴

25、用 盐酸标准溶液滴定至刚好无色为其终点记录消耗盐酸标准溶液的体积该值应在 之间 若超出 应重新调整氢氧化钡溶液的浓度 在密封良好的情况下贮存试剂瓶顶端装有钠石灰管并附有 加液器 若盐酸标准溶液浓度不变 可连续使用一周硫酸溶液有机硅消泡剂 二甘油聚醚分析步骤仪器的校正按仪器使用说明书用碳酸钠标准物质校正仪器 每季度校正一次 发现异常须及时校正试样的准备将待测啤酒恒温至 瓶装酒开启瓶盖 迅速加入一定量的 氢氧化钠溶液 样品净含量为 时 加 时 加 时加 和消泡剂 滴立刻用塞塞紧摇匀备用 听装酒可在罐底部打孔 按瓶装酒同样操作测定二氧化碳的分离与收集吸取试样 于反应瓶中 在收集瓶中加入氢氧化钡溶液

26、将收集瓶与仪器的分气管接通 通过反应瓶上分液漏斗向其中加入 硫酸溶液 关闭漏斗活塞迅速接通连接管 设定分离与收集时间 按下泵开关仪器开始工作 直至自动停止滴定 用少量无二氧化碳蒸馏水冲洗收集瓶的分气管 取下收集瓶加入酚酞指示液 滴 用盐酸标准溶液滴定至刚好无色 记录消耗盐酸标准溶液的体积试样的净含量按 测量试样的相对密度 按 测定或用密度计测量分析结果的表述试样的二氧化碳含量按式 计算式中 试样的二氧化碳含量标定氢氧化钡溶液时 消耗的盐酸标准溶液的体积试样消耗盐酸标准溶液的体积盐酸标准溶液的浓度与 盐酸标准溶液 相当的以克表示的二氧化碳的质量试样的净含量总体积测定时吸取试样的体积在处理试样时加

27、入氢氧化钠溶液的体积被测试样的密度当被测试样的原麦汁浓度为 或 时此值为 其他浓度的试样须先测其密度所得结果保留至两位小数允许差同一试样两次测定值之差 不得超过平均值的第二法 压力法方法提要根据亨利定律 在 时用二氧化碳压力测定仪测出试样的总压 瓶颈空气体积和瓶颈空容体积然后计算出啤酒试样中二氧化碳的含量以 表示仪器二氧化碳测定仪压力表的分度值为电子天平 感量量筒玻璃铅笔或记号笔试剂和溶液氢氧化钠溶液分析步骤仪器的准备将二氧化碳测定仪的三个组成部分之间用胶管或塑料管 接好 在碱液水准瓶和刻度吸管中装入氢氧化钠溶液 并用水或氢氧化钠溶液也可以使用瓶装酒完全顶出连接刻度吸收管与穿孔装置之间胶管中的

28、空气试样的准备取瓶 或听 装酒样置于 水浴中恒温测表压将试样 瓶 或听 置于穿孔装置下穿孔 用手摇动酒瓶或听 直至压力表指针达到最大恒定值 记录读数即表压测瓶颈空气慢慢打开穿孔装置的出口阀 让瓶或听内气体缓缓流入吸收管 当压力表指示降至零时 立即关闭出口阀倾斜摇动吸收管 直至气体体积达到最小恒定值 调整水准瓶 使之静压相等从刻度吸收管上读取气体的体积测瓶颈空容在测定前先在酒的瓶壁上用玻璃铅笔标记出酒的液面 测定后用水将酒瓶装满至标记处 用量筒量取 水后倒入试样瓶至满瓶口 读取从量筒倒出水的体积听 铝易开盖两片罐装酒 听顶空容 的测定与计算在测定前 先称量整听酒的质量 精确至 穿刺测定听装酒的表

29、压 将听内啤酒倒出 用水洗净空干称量听 拉盖的质量 精确至 再用水充满空听 称量听 拉盖 水的质量 精确至听装酒的 听顶空容 按式 计算式中 听装酒的听顶空容整听酒的质量听 拉盖 的质量听 拉盖 水 的质量水在 下的密度试样的密度分析结果的表述试样的二氧化碳含量按式 计算式中 试样的二氧化碳含量绝对压力 表压瓶颈空气体积瓶颈空容 听顶空容 体积时 试样中溶解的二氧化碳克数注 大气压所得结果表示至两位小数允许差同一试样两次测定值之差 不得超过平均值的双乙酰方法提要用蒸汽将双乙酰蒸馏出来与邻苯二胺反应生成 二甲基喹喔啉 在波长 下测其吸光度 由于其他联二酮类都具有相同的反应特性 另外蒸馏过程中部分

30、前驱体要转化成联二酮因此上述测定结果为总联二酮含量 以双乙酰表示仪器带有加热套管的双乙酰蒸馏器蒸汽发生瓶 或 锥形瓶或平底蒸馏烧瓶容量瓶紫外分光光度计 备有 玻璃比色皿或 石英比色皿试剂和溶液盐酸溶液按 配制此溶液需用重蒸水配制邻苯二胺溶液 称取邻苯二胺 溶于 盐酸溶液中 并定容至 摇匀放于暗处 此溶液须当天配制与使用若配制出来的溶液呈红色 应重新更换新试剂有机硅消泡剂或甘油聚醚分析步骤蒸馏将双乙酰蒸馏器安装好 加热蒸汽发生瓶至沸腾 通蒸汽预热后 置 容量瓶于冷凝器出口接受馏出液 外加冰浴 加 滴消泡剂于 量筒中 再注入未经除气的预先冷至约 的酒样迅速转移至蒸馏器内并用少量水冲洗带塞漏斗盖塞

31、然后用水密封 进行蒸馏直至馏出液接近 蒸馏需在 内完成 时取下容量瓶达到室温后用重蒸水定容 摇匀显色与测量分别吸取馏出液 于两支干燥的比色管中 并于第一支管中加入邻苯二胺溶液第二支管中不加做空白 充分摇匀后 同时置于暗处放置 然后于第一支管中加盐酸溶液 于第二支管中加入 盐酸溶液 混匀后用 玻璃比色皿或 石英比色皿 于波长 下以空白作参比 测定其吸光度比色测定操作须在内完成分析结果的表述试样的双乙酰含量按式 计算式中 试样的双乙酰含量试样在 波长下 用 比色皿测得的吸光度吸光度与双乙酰含量的换算系数注 如用 石英比色皿测吸光度 则换算系数应为所得结果表示至两位小数允许差同一试样两次测定值之差不

32、得超过平均值的真正实际 发酵度试样的真正发酵度按式 或 计算式中 试样的真正发酵度试样的酒精度试样的真正浓度式中 试样的真正发酵度试样的原麦汁浓度试样的真正浓度常数 用于校正由于发酵中二氧化碳挥发和酵母吸收而造成的质量损失蔗糖转化酶活性方法提要不经巴氏灭菌或瞬时高温灭菌的啤酒 酒体中各种酶系仍保持着活性 其中的蔗糖转化酶可以将蔗糖分解为葡萄糖 利用葡萄糖鉴别试纸可以检查酒体中的蔗糖转化酶活性仪器移液管试管恒温水浴控温精度试剂和溶液蔗糖溶液 称取蔗糖 用水溶解并定容至葡萄糖鉴别试纸分析步骤分别吸取酒样 于三支试管中 于第一支试管 中加水 摇匀 将第二支试管放入沸水浴中加热 取出冷却 于第二和第三

33、支试管 中各加蔗糖溶液 摇匀然后将三支试管同时置于 水浴中保温 随后将三支试管再同时置于沸水中加热取出冷却至室温 分别用葡萄糖鉴别试纸的一端浸入各试管中 取出立即观察其颜色变化记录结果判定若 管试纸变色且颜色深于 管和 管呈阳性 则判为生啤酒或鲜啤酒 若不变色或者与 管和 管颜色无差别 则判为熟啤酒铅按 方法测定二氧化硫按 方法测定菌落总数按 和 采样及处理 按 方法测定大肠菌群按 和 采样及处理 按 方法测定致病菌按 和 采样及处理 按 检验附录标准的附录表 酒精水溶液的相对密度 比重与酒精度乙醇含量对照表相对密度比重 乙醇 乙醇 乙醇相对密度比重 乙醇 乙醇 乙醇相对密度比重 乙醇 乙醇

34、乙醇表 续相对密度比重 乙醇 乙醇 乙醇相对密度比重 乙醇 乙醇 乙醇相对密度比重 乙醇 乙醇 乙醇表 续相对密度比重 乙醇 乙醇 乙醇相对密度比重 乙醇 乙醇 乙醇相对密度比重 乙醇 乙醇 乙醇表 续相对密度比重 乙醇 乙醇 乙醇相对密度比重 乙醇 乙醇 乙醇相对密度比重 乙醇 乙醇 乙醇表 续相对密度比重 乙醇 乙醇 乙醇相对密度比重 乙醇 乙醇 乙醇相对密度比重 乙醇 乙醇 乙醇表 完相对密度比重 乙醇 乙醇 乙醇相对密度比重 乙醇 乙醇 乙醇相对密度比重 乙醇 乙醇 乙醇附录标准的附录表 糖溶液的相对密度比重 和 度或浸出物的百分含量相对密度比重溶液中浸出物的克数相对密度比重溶液中浸出

35、物的克数相对密度比重溶液中浸出物的克数相对密度比重溶液中浸出物的克数相对密度比重溶液中浸出物的克数表 续相对密度比重溶液中浸出物的克数相对密度比重溶液中浸出物的克数相对密度比重溶液中浸出物的克数相对密度比重溶液中浸出物的克数相对密度比重溶液中浸出物的克数表 续相对密度比重溶液中浸出物的克数相对密度比重溶液中浸出物的克数相对密度比重溶液中浸出物的克数相对密度比重溶液中浸出物的克数相对密度比重溶液中浸出物的克数表 续相对密度比重溶液中浸出物的克数相对密度比重溶液中浸出物的克数相对密度比重溶液中浸出物的克数相对密度比重溶液中浸出物的克数相对密度比重溶液中浸出物的克数表 续相对密度比重溶液中浸出物的克

36、数相对密度比重溶液中浸出物的克数相对密度比重溶液中浸出物的克数相对密度比重溶液中浸出物的克数相对密度比重溶液中浸出物的克数表 续相对密度比重溶液中浸出物的克数相对密度比重溶液中浸出物的克数相对密度比重溶液中浸出物的克数相对密度比重溶液中浸出物的克数相对密度比重溶液中浸出物的克数表 续相对密度比重溶液中浸出物的克数相对密度比重溶液中浸出物的克数相对密度比重溶液中浸出物的克数相对密度比重溶液中浸出物的克数相对密度比重溶液中浸出物的克数表 续相对密度比重溶液中浸出物的克数相对密度比重溶液中浸出物的克数相对密度比重溶液中浸出物的克数相对密度比重溶液中浸出物的克数相对密度比重溶液中浸出物的克数表 续相对

37、密度比重溶液中浸出物的克数相对密度比重溶液中浸出物的克数相对密度比重溶液中浸出物的克数相对密度比重溶液中浸出物的克数相对密度比重溶液中浸出物的克数表 续相对密度比重溶液中浸出物的克数相对密度比重溶液中浸出物的克数相对密度比重溶液中浸出物的克数相对密度比重溶液中浸出物的克数相对密度比重溶液中浸出物的克数表 完相对密度比重溶液中浸出物的克数相对密度比重溶液中浸出物的克数相对密度比重溶液中浸出物的克数相对密度比重溶液中浸出物的克数相对密度比重溶液中浸出物的克数表 计算原麦汁浓度经验公式校正表原麦汁浓度 酒精度附录提示的附录企业自控技术指标的分析方法保质期的预测方法提要模拟市场条件保存定期检测非生物性

38、混浊度 将成品酒先后置于 和 水浴中处理一定时间然后测定其混浊度仪器和设备浊度计 单位 带瓶检测时可排除啤酒瓶颜色干扰恒温冷水浴带制冷剂的可调温水浴恒温水浴精度 配有循环装置取样及样品处理瓶装产品 从灌装线上随机抽取样品 瓶为一组 如瓶子适于测混浊度瓶壁光洁 厚薄均匀色调一致无划痕疤疖或气泡 就不需要处理否则需要重新取样以其他形式包装如听装啤酒 的产品 从灌装线上随机抽取样品后 需要转移到合适的瓶子中 在换包装过程中应注意严格排除空气分析步骤长期保存法模拟市场条件如温度光照环境等长期保存 每两周或一个月 定期检测非生物性混浊度一次 做好记录直至保存 个月快速预测法加速混浊试验以 瓶酒为一组放入

39、 冷水浴 取出用浊渡计测其最初的浊度 单位然后 将其置于恒温水浴中垂直不动 升温至 放置 从放入恒温水浴中开始计时再将其放入冷水浴 降温至 放置 从放入冷水浴中开始计时 取出用浊度计测其最终浊度 单位注在测定浊度时 酒瓶的合缝不能置于浊度计的光路上本方法推荐采用上述循环周期 是为了不同生产厂和不同国家间的技术交流与比较 各生产厂可根据企业不同类型产品 自定周期苦味质比色法 国际法方法提要用异辛烷萃取苦味质在波长 下测定吸光度计算国际通用的苦味质单位仪器紫外分光光度计 备有 比色皿电动振荡器 振幅离心机 以上适用于 离心管离心管 带玻璃塞或聚四氟乙烯旋盖移液管试剂和溶液辛醇 色谱纯异辛烷 色谱纯

40、 在 异辛烷中加一滴辛醇 用 比色皿在波长下测其吸光度 该吸光度应接近重蒸蒸馏水或不高于盐酸溶液按 配制分析步骤用尖端带有一滴辛醇的移液管 吸取未除气的冷 啤酒样 于 离心管中 加盐酸溶液 和异辛烷 旋紧盖 置于电动振荡器上振摇 应呈乳状 然后移到离心机上离心 使其分层 尽快吸出上层液异辛烷层 用 比色皿在波长 下以异辛烷辛醇 异辛烷 滴辛醇 作参比液 测定其吸光度分析结果的表述试样的苦味质含量按式 计算式中 试样的苦味质含量在波长 下 测得试样的吸光度换算系数所得结果表示至一位小数允许差试样的苦味质在 时 再现性误差的变异系数为注可用 具塞锥形瓶 或分液漏斗 代替离心管 向其中加几颗玻璃珠

41、或沸石 在电动振荡器振摇萃取然后转入离心管离心使用后的异辛烷可以收集处理重复使用 处理方法加入 的活性碳振摇过滤回收或加颗粒氢氧化钠摇动后放置过夜 重蒸或重蒸后用 科技公司 硅胶 目 目柱处理使馏出液的吸光度用 比色皿 在波长 下 接近重蒸蒸馏水或不高于高效液相色谱法 测异 酸方法提要除气啤酒通过柱层析将其中的异 酸分离为异副複草酮 异複草酮和异合複草酮 并吸附到固定相上 然后有选择的洗脱下来 用高效液相色谱法 分析测定仪器高效液相色谱 带紫外检测器和数据处理装置色谱柱 或同等分析效果的色谱柱柱容量瓶移液管刻度移液管塑料注射器分析天平 感量试剂和溶液标样 已知异 酸含量的标样 如异 酸镁盐四乙

42、胺氢氧化物水溶液水 重蒸蒸馏水甲醇 色谱纯磷酸柱洗脱液 水 磷酸柱洗脱液 水 甲醇 磷酸柱洗脱液 甲醇 磷酸流动相 甲醇 重蒸水 磷酸 四乙基氢氧化胺分析步骤试样的处理取试样 加磷酸 调节 至约吸附与解吸装好 柱后 先后用下列溶液走柱甲醇 弃去流出液水 弃去流出液试样 弃去流出液洗脱液 弃去流出液洗脱液 弃去流出液用连续 份 洗脱液 洗脱收集流出液于 容量瓶中 用洗脱液 定容并充分混匀 作为待测试样校准称取异 酸标样 精确至 用甲醇溶解并定容至 在测定试样前注射标样两次在测完试样后 注射标样 两次取四次校正因子的平均值待测试样的测定将流动相 以流速 冲洗色谱柱 过夜流动相可回收使用 待仪器稳定

43、后即可进样分析 以外标法计算含量分析条件流速柱温检测器波长进样量分析结果的表述校正因子按式 计算标标式中 校正因子 四次注射标样的平均值标 标样中异 酸峰的总面积标 校准中所用标样的浓度校准中所用标样的百分纯度试样的异 酸含量按式 计算样式中 试样中异 酸的含量样 试样中异 酸峰的总面积校正因子所得结果表示至一位小数允许差啤酒中异 酸含量在 时重复性误差的变异系数为 再现性误差的变异系数为方法提要将玻璃电极和甘汞电极同时插入试样溶液中 构成一个原电池 两极间的电动势与溶液的 值有关 通过测量原电池的电动势 即可得到试样溶液的 值仪器酸度计 计 精度 带磁力搅拌装置烧杯试剂和溶液缓冲溶液按 配制

44、 如使用商品缓冲剂时 必须是新配制的 已发霉或有沉淀的缓冲液不得使用分析步骤按仪器使用说明书安装按仪器使用说明书校准取试样 于烧杯中 将电极插入试样中待 稳定后读数 测定样品后 电极应尽快用水冲洗吸干所得结果表示至一位小数允许差试样的 平均值为 时再现性误差的变异系数为溶解氧仪器法方法提要从啤酒包装物 瓶装酒的顶部或听装酒的底部 穿刺将取样管插入样液中 利用惰性气体 如 二氧化碳或高纯氮气将啤酒样液顶入装有氧传感器的流通池中 测量其样液中的溶解氧含量仪器溶解氧分析仪如奥比菲亚实验室仪器或使用同等分析效果仪器气源 二氧化碳或高纯氮气 纯度 以上分析步骤按仪器使用说明书进行安装与调试接通电源打开显

45、示器 按仪器使用说明书操作 将瓶或听装酒样放到仪器取样器下 调整取样器的高度 拧紧固定杆 拉下取样针 使其伸入到 距瓶 听底三分之一处 样液里 打开气源 调节酒液流速使稳定连续的酒样流出 待数值稳定 约 后读数注 全部样品测完后 关掉显示器应及时清洗 取一干净的啤酒瓶装满水 重复上述操作清洗整个流通系统 在取样针露出液面之前 提起取样针 关掉减压阀 使操纵杆复位关闭二氧化碳总阀和电源 将仪器擦拭干净所得结果表示至整数允许差试样的溶解氧平均值为 时再现性误差的变异系数为蛋白质方法提要在催化剂作用下用硫酸分解样品 使有机化合物中的氮转变成氨 以硼酸溶液吸收蒸馏出的氨 用酸碱滴定法测定氮含量仪器凯氏

46、定氮仪 自行组装的仪器或成套仪器 如 的 系列定氮仪或同等分析效果的仪器天平 感量滴定管锥形瓶试剂和溶液浓硫酸不含氮不含氨的水按 制备混合催化剂将硫酸钾 粉末 二氧化钛粉末 和硫酸铜 混合研细氢氧化钠溶液称取氢氧化钠 溶解于 水中 用一个带盖的不锈钢杯加热煮沸 以排除氨 冷却 让其不溶物沉淀 将上清液移入一个带胶塞的塑料瓶贮存 此溶液相对密度应不低于锌粒硼酸溶液盐酸标准溶液 按 配制与标定溴甲酚绿指示液 按 配制分析步骤成套仪器按使用说明书进行试样的测定 自行组装的仪器按下述方法进行操作消化吸取试样 置于凯氏烧瓶 或消化管内 在通风橱中 加入浓硫酸 浓缩至粘稠 加入混合催化剂 浓硫酸 轻轻摇动

47、混合均匀 将凯氏烧瓶斜放在加热器的支架上加热至不再发泡时 提高温度消化 待溶液清亮后再消化 或使用凯氏定氮分析仪专门的消化管消化 将消化液冷却至室温蒸馏待消化液冷却后缓缓加入不含氨的水 摇匀冷却并加入少许锌粒 连接凯氏烧瓶与蒸馏装置 馏出管的尖端插入已盛有 硼酸溶液 和溴甲酚绿混合指示液 的三角瓶中馏出管尖端应在液面之下 通过加液漏斗加入 氢氧化钠溶液 于凯氏烧瓶中 轻轻摇匀 使内容物混匀然后加热蒸馏 等馏出液达到 时停止蒸馏滴定用 盐酸标准溶液滴定馏出液当溶液由绿色消失转变为灰紫色即为终点 记录消耗盐酸标准溶液的体积同时按上述方法做空白试验记录消耗盐酸标准溶液的体积分析结果的表述试样的蛋白质

48、按式 计算式中 试样中的蛋白质含量滴定试样馏出液时 消耗盐酸标准溶液的体积滴定空白馏出液时 消耗盐酸标准溶液的体积盐酸标准溶液的浓度取样体积与 盐酸标准溶液 相当的氮的质量氮与蛋白质的转换系数所得结果表示至一位小数允许差重复性误差的变异系数 再现性误差的变异系数总多酚国际法方法提要在碱性溶液 中多酚类物质与三价铁生成较稳定的红色化合物 颜色深浅与多酚类物质含量成正比 用分光光度计测定仪器分光光度计备有 比色皿离心机比色管试剂和溶液羧甲基纤维素钠乙二胺四乙酸二钠溶液 在 水中慢慢加入纯羧甲基纤维素钠 和乙二胺四乙酸二钠 边加边搅拌 待全部溶解后 停止搅拌 静置 全部移入 容量瓶中并定容 必要时

49、可用离心机离心 使溶液澄清 该溶液每月需重新配制铁试剂 称取绿色柠檬酸铁铵 加水溶解并定容至 该溶液应完全澄清每周或更短时间 配制一次氨试剂氨水 水分析步骤空白管 吸取试样 按 除气但未过滤的 啤酒 于 容量瓶中加溶液 充分混匀 加入氨试剂 混匀 用水定容 摇匀 放置 后用 比色皿在波长 下测定其吸光度试样管吸取试样 按 除气但未过滤的 啤酒 于 容量瓶中加溶液 充分混匀 加入铁试剂 混匀 然后加入氨试剂 混匀 用水定容 摇匀 放置 后以空白管作参比液 用 比色皿 在波长 下测定其吸光度试样的稀释若总多酚超过 试样就需要稀释 试样和空白都用 容量瓶 在取样添加了 溶液和铁试剂后 加水 充分混匀 再加氨试剂 用水定容摇匀分析结果的表述试样的总多酚含量按式 计算式中 试样的总多酚含量在波长 下 测得的吸光度吸光度与总多酚含量的换算系数稀释度 使用 比色管时 稀释度为所得结果表示至整数允许差总多酚含量为