GB T 4928-1991 啤酒试验方法.pdf
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1、GB 49281991 中华人民共和国国家标准 啤酒试验方法 Analytic methods of beers GB/T 49281991 1 主题内容与适用范围 本标准规定了啤酒试验的基本原则和方法。 本标准适用于啤酒的试验。 2 引用标准 GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB 4789.14789.28 食品卫生检验方法 微生物学部分 GB 6682 实验室用水规格 GB 8170 数值修约规则 3 总则和基本要求 31 总则 311 本方法中所采用的名词术语、计量单位应符合国家规定的标准。 312 本标准中所用的各种分析仪器( 如:分析天平、分光光度计等)
2、要按时检定;所用比重瓶、移液管、容量瓶等器具应按有关检定规格定期校正。 31 3 本方法中的 “仪器” 为试验中所必须使用的特殊仪器,一般实验室仪器不再列入。 314 本方法中所用水,在没 有注明其他要求时,应符合 GB 6682 中三级规格。 315 本方法中所用试剂,在未注明其他规格时,均指分析纯(A.R.) 。 316 试验方法中“溶液” ,在未注明溶剂外,均为水溶液。 3 1 7 同一检测项目, 有两个或两个以上试验方法时, 各实验室可根据各自条件选用,但以第一法为仲裁法。 318 数据的计算与取舍,应遵照 GB 8170 执行。 3 1 9 理化指标以实测数据报 告其试验结果, 有效
3、数字要与技术要求相一致。 32 基本要求 321 测定样品,必须做平行试验。 3 2 2 试验中所用玻璃器皿, 用前须视洁污程度分别以铬酸洗涤液浸泡或以洗涤剂清洗,然后用自来水冲洗,再用蒸馏水洗干净。 323 试验方法中的有效数字,表示吸取或称量时要求达到的精密度。 324 卫生指标的检验须用 GB 4789.14789.28 中相应的试验方法。 4 啤酒试样的制备 41 原理 用反复注流等方式除去啤酒中的二氧化碳 , 以消除其在理化分析中的影响。 42 样品制备 421 方法一 取预先在冰箱中冷至 1015的啤酒 500700mL 于清洁、干燥的 1000mL搪瓷杯中,以细流注入同样体积的另
4、一搪瓷杯中,注入时两搪瓷杯之间距离约国家技术监督局 19910910 批准 19920801 实施 国家技术监督局GB 49281991 2030cm。反复注流 50 次(一个反复为一次) ,以充分除去酒中二氧化碳,静置。 422 方法二 取预先在冰箱中冷至 10 15的啤酒,启盖后经快速滤纸过滤至三角烧瓶中,稍加振摇,静置,以充分除去酒中的二氧化碳。 43 样品保存 除气后的啤酒,用表面玻璃盖住,其温度应保持在1520左右备用。 啤酒除气操作时的室温应不超过25。 5 啤酒浊度的试验方法 51 原理 EBC 浊度计是利用 光学原理测定啤酒由于老化或受冷而引起的混浊。 其测量指示盘按EBC F
5、ormazin浊度单位进行刻度,可直接测出样品的混浊度。 52 试验方法 521 仪器 EBC浊度计。 522 试验程序 按仪器使用说明书,直接对瓶装酒样进行测定。或取 4.2.1 中已制备好的酒样倒入标准杯中,用EBC浊度计进行测定。 所得结果应表示至一位小数。 523 结果的允许差 平行试验测定值之差,不得超过0.2EBC。 6 啤酒泡沫的试验方法 61 原理 使用同一构造的器具,在同一温度、固定条件下,测定啤酒泡沫消失速度,以秒表示。 62 试验方法 621 仪器 6211 秒表。 6212 无色透明玻璃杯(规格见图 1) :必须预先彻底清洗其表面油污,严防灰尘污染,在干燥后再使用。试验
6、前,置于试验房间内放置10min。 6213 铁架台、铁环。 图1 622 试验程序 6221 泡沫的形态 国家技术监督局 19910910 批准 19920801 实施 GB 49281991 将玻璃杯置于铁架台底座上,固定铁环于距杯口 3cm 处。将原瓶(罐)啤酒置于 15水浴中保持至等温后启盖,立即置瓶(罐)口于铁环上,沿杯中心线(如图示) ,以均匀流速将啤酒注入杯中,直至泡沫高度与杯口相齐时止。同时按秒表计时,观察泡沫升起情况,记录泡沫的形态(包括色泽和粗细)。 试验时严禁有空白流通现象;测定前样品瓶避免振摇。 6222 泡持性 记录从泡沫初始至消失(或露出 0.05cm2酒面)的时间
7、,以秒表示。观察泡沫挂杯情况。所得结果取整数。 7 啤酒色度的试验方法 71 原理 将除气后的酒样注入 EBC 比色计( 或 SD色度仪)的比色皿中,与标准色盘比较,确定酒样的色度。 72 试验方法 721 仪器 EBC比色计(或SD色度仪)。 722 试剂和溶液 7221 Hartong 基准溶液:称取 0.100g 重铬酸钾( K2Cr2O7)及 3.500g亚硝酰铁氰化钠 Na2Fe(CN)5NO2H2O,用水溶解并定容至 1000mL,贮于棕色瓶中,于暗处放置24h后使用。 723 试验程序 7231 试验 a. 仪器的校正:将 Hartong 溶 液注入 40mm 比色皿,用色度计测
8、定。其标准色度应为 15EBC 单位;若使用 25mm 比色皿,其标准读数为 9.4EBC。仪器的校正应每周一次。 b. 将 4.2 中已制备好的酒样(否则 需滤纸过滤)注入 25mm 比色皿中,然后放到比色盒中,与标准色盘进行比较,当两者色调一致时,即可直接读数为结果。 7232 计算 a.如使用其他规格的比色皿,则需要换成25mm比色皿的数据为其结果。 换算式如下: 2125BBSD= (1) 式中:SD样品的色度,EBC单位; B1实测色度,EBC单位; B2使用比色皿厚度,mm; 25换算系数,mm。 b.测定浓度和黑色啤酒时,需进行稀释,用测定结果乘以稀释倍数。 所得结果应表示至一位
9、小数。 724 结果的允许差 平行试验测定值之差,SD10 EBC 时不 得大于 0.5EBC。SD10 EBC 时稀释样平行实验测定值之差不得大于1.0EBC。 8 啤酒酒精度的试验方法 国家技术监督局 19910910 批准 19920801 实施 GB 49281991 第一法 比重瓶法 81 原理 酒精比重系指 20 时,酒精质量与同体积纯水质量之比值,通常以 表示,然后,查表得出试样中酒 精含量的质量百分比,即酒 精度,以%(m/m)表示。 2020D82 试验方法 821 仪器 8211 全玻璃蒸馏器:500mL。 8212 高精度恒温水浴:精度0.1。 8213 附温度计比重瓶:
10、25mL。 822 试验程序 8221 样品的制备 精密称取 100.0g4.2 中已制 备好的酒样(液温 20)于 500mL 已知质量的蒸馏瓶中,加 50mL 水和数粒玻璃珠,装上蛇型冷凝器,以已知质量的 100mL 容量瓶接收蒸馏液(外加冰浴) ,缓缓加热蒸馏,收集约 95mL 蒸馏液(应在 3060min 内完成) , 取下容量瓶, 调液温至 20, 然后加水恢复蒸馏液至原重 100.0g(此时总质量为100.0g+容量瓶质量),混匀,备用。 8222 测定A: a. 将比重瓶洗净、干燥、称量,反复操作,直至恒重。 b. 将煮沸冷却至 15的蒸馏水注满恒重的比重瓶,插上带温度计的瓶塞(
11、瓶中应无气泡) ,立即浸于 200.1的 高精度恒温水浴中,待内容物温度达20,并保持 20min 不变后取出 。用滤纸吸去溢出支管的水,立即盖好小帽,擦干后,称量。 8223 测量B 将水倒去,用样品反复冲洗比重瓶三次, 然后装满 8.2.2.1 制备的样品,按8.2.2.2同样操作。 823 计算 mmmmD=122020(2) 式中: 酒样蒸馏液(20)的比重; 2020Dm比重瓶的质量,g; m1比重瓶和水的质量,g; m2比重瓶和酒样蒸馏液的质量,g。 根据酒样比重 ,查附录A(补充件),得出酒精度%(m/m)。 2020D所得结果应表示至一位小数。 824 结果的允许差 平行试验测
12、定值之差,不得超过0.05%(m/m)。 第二法 气相色谱法 国家技术监督局 19910910 批准 19920801 实施 GB 49281991 83 原理 酒样在气相色谱仪中通过色谱 柱时,由于在气固两相中吸附系数不同,而使乙醇与其他组分得以分高,利用氢火焰离子化检测器进行鉴定,用内标法定量。 84 试验方法 841 仪器 8411 气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器。 8412 微量注射器。 8413 快速定性滤纸。 842 试剂 8421 乙醇:色谱纯:作标样用。 8422 乙醇标准溶液:用 5个已知质量 的 100mL 容量瓶,分别称取 2.00,3.00,3.50,4.00,4.
13、50g乙醇,再分别加水至100.0g。 8423 正丙醇:密度=0.803 9,色谱纯,作内标用。 843 色谱柱与色谱条件 8431 色谱柱(不锈钢或玻璃):2m。 8432 固定相:Chromosorb 103,6080 目,或性能近似的其他柱材料。 8433 柱温:200。 8434 气化室和检测器温:240。 8435 载气(氮气)流量:40mL/min。 8436 氢气流量:40mL/min。 8437 空气流量:500mL/min。 注:上述条件应根据不同仪器通过试验选择最佳操作条件,以使乙醇和正丙 醇获得完全分离,并使乙醇在 1min 左右流出为最佳。 844 试验程序 8441
14、 工作曲线的绘制:分别称取 10g(精确至 0.01g)8.4.2.2 中不同浓度的乙醇标准溶液 于 5 个 10mL 容量瓶中, 分别加入0.402g(=0.5mL)正丙醇内标溶液混匀。在上述色谱条件下进样 0.3 L,以标样峰面积和内标峰面积比值,对酒精浓度作标准曲线,或建立相应的回归方程。 8442 样品的测定:称取 4 .2.2 中制备好的酒样 10g(精确至 0.01g)于10mL 容量瓶中,准确加入 0.402g 正丙醇内标溶液,混匀,然后操作同 8.4.4.1。 845 计算 用样品组分峰面积与内标峰面积的比值,查工 作曲线,或用回归方程计算出样品中的酒精含量。 所得结果应表示至
15、一位小数。 846 结果的允许差 平行试验测定值之差,不得超过0.05%(m/m)。 9 啤酒原麦汁浓度的试验方法 91 原理 以比重瓶法(原理同 8.1) 测出样品中的真正浓度和酒精度,按经验公式计算出样品原麦汁的浓度。 92 试验方法 921 真正浓度 国家技术监督局 19910910 批准 19920801 实施 GB 49281991 9211 仪器 a. 高精度恒温水浴:精度0.1。 b. 附温度计比重瓶:25mL。 9212 试验程序 a. 样品的制备:用已知质量的蒸发皿称取 100.0g4.2 中已制备好的酒样,于沸水浴上蒸发至原体积的1/3,取下冷却,加水恢复至原质量,混匀。
16、b. 样品的测定:步骤同 8.2.2.2 和 8.2.2. 3。用其在 20/20时的比重,从附录B(补充件)查得浸出物含量的质量百分率,即为真正浓度。 922 酒精度 同第8章。 923 计算 0665.1100100)0665.2(1+=AnAX (3) 式中:X1原麦汁浓度,%(m/m); A酒精含量,%(m/m); n真正浓度,%(m/m)。 所得结果应表示至一位小数。 924 结果的允许差 同一样品的两次平行测定值之差,不得超过0.1%(m/m)。 10 啤酒总酸的试验方法 101 原理 利用酸碱中和原理,以氢氧化 钠标准溶液直接滴定啤酒样品的总酸,用 pH计测量滴定终点,最后由消耗
17、氢氧化钠标准溶 液的体积计算啤酒中总酸的含量。 102 试验方法 1021 仪器 10211 pH计。 10212 电磁搅拌器。 10213 恒温水浴锅。 1022 试剂 10221 氢氧化钠标准溶液c(NaOH)=0 .1mol/L:按 GB 601配制与标定。 1023 试验程序 10231 样品的处理:吸取 50.00 mL4.2 中已制备好的酒样于 100mL 烧杯中,置于 40水浴中保温 30min,并不时振摇,以除去残余的二氧化碳,然后冷却至室温。 10232 样品的测定: a. 按仪器使用说明书校正pH计,并注意校正和测定时的温度要一致。 b. 将事先用 pH9.22 标准缓冲溶
18、液校准过的玻璃电极和甘汞电极插入样品杯中,在电磁搅拌器搅拌下用氢氧化钠标准溶液滴定至 pH9.0,记录氢氧化钠标准溶液的用量。 1024 计算 X2=2 cV(4) 式中:X2总酸的含量,即 100mL 样品消耗氢氧化钠标准溶液c(NaOH)=1 mol/L的毫升数,mL/100mL; c氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L; 国家技术监督局 19910910 批准 19920801 实施 GB 49281991 V消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL; 2换算成100mL酒样的系数。 所得结果应表示至二位小数。 1025 结果的允许差 同一样品的两次平行测定值之差,不得超过0.1mL/100mL。
19、 11 啤酒二氧化碳的试验方法 111 原理 以亨利定律为基础,在 25时用二氧化碳压力测定仪测出样品的总压、瓶颈空气体积和瓶颈空容体积, 然后计算出啤酒中二氧化碳 的含量,以%(m/m)表示。 112 试验方法 1121 仪器 11211 二氧化碳测定仪(如图2)。 图2 1122 试剂 11221 氢氧化钠溶液:400g/L。 1123 试验程序 11231 试验前准备: 将二氧化碳测定仪的三个组成部分之间用胶管或塑料管接好,在碱液水准瓶和刻度吸管中装 入氢氧化钠溶液(40%) ,并用水或氢氧化钠(也可使用瓶装酒)完全顶出连接刻度吸收管与穿孔装置之间胶管中的空气。 11232 表压的测定:
20、取瓶装酒样置于 25水浴中,保温 30min 后取出,将酒瓶置于穿孔装置下穿孔。并用手摇动酒瓶(连同支架)直至压力表指针达到最大恒定值,记下读数(即表压)。 11233 瓶颈空气体积的测定: 慢慢打开穿孔装置的出口阀,让瓶内气体国家技术监督局 19910910 批准 19920801 实施 GB 49281991 缓缓流入吸收管,当压力表指示降至零时,立 即关闭出口阀,倾斜摇动吸收管,使管内气体中二氧化碳被碱液充分吸收,直至气体体积达到最小恒定值。调整水准瓶,使之静压相等,从刻度吸收管上读取瓶颈空气的体积。 11234 瓶颈空容体积的测定, 在测定前,先在瓶壁上标记酒的液面。测定时用水将酒样瓶
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