GB T 4702.7-1984 金属铬化学分析方法 原子吸收分光光度法测定铁量.pdf

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1、、中华人民共和国国家标准金属络化学分析方法原子吸收分光光度法测定铁量Methods for chemical analysis of chromium metal The atomic absorption spectrophotometric method for the determination of iron content 本标准适用于金属恪rt1铁量的测定。测定范围：小fl.00 %。本标准遵守GB1467一78冶金产品化学分析标准的总则及般规边儿1 方法提要UDC 669.Z6: 543 .4ZZ: 546. 7Z GB 470Z. 7-84 试样以高氨酸）J解，使之发生内烟后，

2、用水稀释到一定体积，用原子吸收分光光度计测量铁的吸光度。2 试剂2. 1 ，；，当氯酸（比重1.67）。2.Z 恪标准熔旋称取1.0000g电解金属馅，置l500ml烧杯巾，孟上表皿，加入15ml高氯酸（2.1),加热汾解!I*.续加热约！Omin使其发ljc内烟，冷却l后加入约50m1ilift水以溶解盐类，移人lOOml容量瓶巾，冷却l至室温后，用1）（稀释生在lj度，混匀。此榕液lml含10.0mg铭。2.3 铁标准溶液：称取0.lOOOg铁99.9-o以川，置f300ml烧柯、小，盖I二fill, !Jll入30ml盐酸（1宁I), 加热分解，IJll人2ml硝酸（1 - 1 ）并是沸

3、约！Omin，冷却后移人！OOOn1I容量瓶中，用1）（稀释呈辈lj度，混匀。此溶液iml含0.lrng铁。3仪器原f吸收分光光度lI，附有铁空心阴极灯。在仪器最佳r作条件F，凡达到下到Jr标的原于吸收分光光度ti均可使用，仪器I:f）：条件见附录B （参与iI）。最jf):,k i寂f吏1作曲线cjI所用等差浓度标准浴技I i，最高浓度的标准榕液的吸光度应不低fO.35, I: It曲线纶问：二字差浓度标准溶液巾，两个最高浓度标准溶液的吸；度芽的，应不小于最低浓度标准溶液与空溶液吸光Jc：值的0.9倍。最低稳Ji.t.浓度书J准溶液股光度乎I主Jf汽的变异系数，应分别小于I. 3川和0.6仑

4、，变异系数的计算见附录A（补充件）。4 试样试样应通过1.68 mmiJ-fL。5 分析步骤5. 1 测定数l,:国家标准局1984-10-04发布1985 09 01实施214 GB 4 7 02. 7 8 4 对同if样溶液应怡独进行1！再次桐lj.J!，取其、i气匀俏。5.2 试样；it称取1.000g试样。5.3 号f I试！如随1日Ji式样做专1 I以驳。5.4现rj;E5.4. 1 将试样（5.2）茸）500ml烧柯：巾，盖在llll，加入15mlr:j氯酸（2.l).)Jll热分解继续剧热蒸发约10min使其：1!;1l圳，以f，冷却罕室温。5.4.2 川人50ml ifu水以溶

5、解可溶性盐类，用)j_：马i滤纸过滤j1oomli：，：瓶IJ l，片j,:, 1j( it /f1饶材、反击tf氏，冷却乍卒2址，片J1)( f需释乍划l豆，t昆匀。5.4.3 移取10.00ml溶液（5.4.2)jlOOnil容泣瓶If 1，用；j(稀释手复Jj度，副二J 5.4.4 将l虫fl吸收分光光山：lI i周i丁字最佳Lfr状态，取l式液（o.4.:iJti:r点吸ljy)j Yr:的主iI I：分析线248.3nm,今气. fl（火如11 j 1，以水调节苓川测定其吸光度，将所测得的收）；I豆J咸丰随l1iji式样空内的l吸光度以IVi: I轴线i备出相应铁泣。5.5 lf1：

6、曲线的绘；Jjlj5.5.1 f；取0、0.5（）、l. （）（）、l. 50、2.00 ml铁标准溶液（2.：忡，沙月IJ自i到llOUrnll!:i乎乎与1瓶rtl 分别加入！Om！锚标准溶液2.2J,HJ1）（稀释f刻度，混匀。以F段5.4.4；主：测，：一真吸光度。5.5.2 以铁；4；也愤坐际，I吸光度（减去试卉lj年1 I的吸光i豆）为纵坐标ij;!;1j I fj：曲戏。6 分析结果计算技下式it算铁的jl分含量r e （屯。）式qi,m1一f1I竹曲线查得的铁屋、叫gm，二一试样W:,g r l式液分ll(lt。7川阳市果.C！；亏王小数点后(Jr., 7 允许差rl m, r

7、 1000 文驹主之(11J分析约果的东1且不人；！卡在所扩Jj允许来。 II oO 0 oO l 00 , 100 介 : JI ”每 2Li GB 4 7 Oz. 7 - 8 4 附录A最iri稳定性变异系数的计算（补先j:)A .1 最内l在！立机叫I;i容iW13才i I溶液吸ltl支读数的变叶系数iI F草公式缸lF, .s I i旦c 三c cl n 1 . (.11) iflJYn 0-o l- - PA 立（oo) 2 (.12) 式tj1,：；，一一最：；i.11.度和1111溶液阪光度的i)j变异系数：s”7ri！溶液吸光度的百分变异系数gc 最：:j浓度标准溶液吸光皮gr

8、一的I:j浓度标准溶液吸光度的、I;t句郎。空I溶液吸光度：（） j寄液吸光度的、ll5Jf11,n一测在次数。216 GB 4702. 7-84 附录B仪器工作条件（参考件B .1 使用Wy x 401型原子吸收分光光度计测定铁量，E作条件见下表分析线灯管电流(nm) (mAl 248 3 10-15 附加说明2本标准由中华人民共和国冶金士业部提出。本标准由湖南铁含金厂负责起草。使用压力乙娱0.5kgf/cm2 (0.049MP 的空气l.8kgf/cm2 (0.1771P 的火Iii 飞恒速3 23.41/min 13.31/min 自本标准实施之日起，原冶金王业部部标准YB582-65金属格化学分析方法作废。217