GB T 4702.4-1984 金属铬化学分析方法 EDTA容量法测定铁量.pdf

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1、. 中华人民共和国国家标准金属络化学分析方法EDTA容量法测定铁量Methods for chemical analysis of chromium metal The EDT A volumetric method for the determination of iron content 本标准适用于金属络中铁量的测定，测定范围：小于1.00 右。uoc 669.26: 543 .244 .6: 546 .72 GB 4702. 4 84 本标准遵守GH1467 1978冶金产品化于分析方法标准的总则反般规定。1 方法提要试样以高氯酸分解，以氧氧化钱调至碱性分离大部分锚，用自氯酸、硝酸溶解

2、氢氧化物沉淀，边冒烟边用氯化纳使馅旱氢化格自先挥发，用水溶解盐类，调节pH后，以磺基水协酸为指J剂，用OTA 标准溶液滴定，根据标准溶液消耗量，计算铁的口分含量。2 试剂2. 1 氯化锅，加热干燥后使用。2.2 硝酸比重1.42）。Z.3 盐酸（1 + 4 ）。2.4 高氯酸（比重1.67）。2.5 氢氧化钱（比重0.90）。2.6 氯化镀溶液（2 %）。z. 7 乙酸钱溶液（25%）。2.8 磺基水杨酸。2.9 氨性缓冲溶液（pHlO），称取67.5g氯化接，置于IOOOml容量瓶中，力1570ml氨水，用水稀释至刻度，混匀。2. 10 铮标准溶液（0.0lOOOM)称取o.6538g纯铮（

3、99.99?/ol，置J300ml锥形瓶巾，JC上漏斗，加入15ml盐酸（1 + 1 ），待剧烈反应停止后，缓慢加热使其完全溶解，冷却J车室温后，移人1OOOml容量瓶巾，用农稀释至刻度，混匀。Z. 11 EDT A标准溶液（O.otMJ2.11.1 自己制称取3.7225g乙二胶四乙酸一纳CID Jjl10，盹Na2 2H20，溶400ml;j(中，移入1000容量瓶中，以水稀释至刻度，j昆匀。2. 11 .2斩、也移取25.00m!EDTA标准溶液（2.11.川，置于250ml锥形瓶中，加入75ml水，lOml氨性缓冲溶液(2.9），加人3ii高格黑T溶液气用样标准溶液（2.10）商定至红

4、色。国家标准局19841 0 04发布1985-09 01实施205 GB 4702. 4 84 按下式计算EDT A标准溶液浓度zM Mi V1 - 2 v, 式11,M，钵标准溶j夜浓度，M; !vi，一一书；也后EDTA标准溶液浓度，M; V1所消tf钵标准溶液的体积，ml;v，一EDTA标准溶液的体积，mlo3 试样试样fl通过1.68mm筛孔。 分析步骤4. I 试样桂称取I.OOOg试样。4.2 空iI试验随同试样做空il试验。4.3 测定4.3. I 将试样（4.1）置于SOOml烧杯1j 1，盖k表皿，加人40ml高氯酸（2.仆并加热分解，当！Jrl热蒸发至产吁：“炯后，高氯酸

5、的蒸气沿着烧怀内喧回流状态下，继续加热15min，取下，冷却。4.3.2 )JD入约200ml水，用氢氧化镀（2.5）巾和至微碱性，煮沸后静置12mi n，用定量滤纸过滤，用温热的氯化镀溶液（2.6）洗涤沉淀及滤纸，将沉淀连同滤纸移人原烧杯中。4. 3. 3 JJll入20ml高氯酸（2.4）、10nil硝酸（2.2），加热至产便向烟，继续加热至高氯酸的蒸气沿着烧杯的内壁回流的状态下，边IJU热边将2g氯化制（2.1 分数次力n人，使残存的恪挥发后，再冒1I烟约！Omin。取下，冷却04.3.4 加入约ZCOml温水溶解盐类，加入20ml乙酸镀溶液（2.门，用盐酸（2.3）或氢氧化被（2.5)

6、调节溶液ipH2.02.2,!JD人约0.1 g磺基水杨酸（2.剖，用EDT A标准溶液（2.11）滴定至溶液由红紫包变成t色或淡黄色为终点。5 分析结果的计算按下式ll算铁的时分含量211, v 0.05585 Fe（，） mo 式中zM，标定后EDTA标准溶液的浓度，M,V一所J肖挺EDT A标准溶液的休积，ml;mo l式样量，g;0.05585 一lml1 lvl ED1 A标准溶液相当于铁茧，go分析结果表示宅小数点后二位。6 允许差实验主之间分析纣栗的主主直应不大于下表所。lj允许骂。2U6 100 GB 4702. 4-84 % 铁是允L午羌亿0.50 1. 00 0.05 附加说明：本标准由巾华人民共和国冶金工业部提出。本标准由湖南铁合金厂负责起草。自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB582 65金属格化学分析方法作废。207