GB T 4702.2-1984 金属铬化学分析方法 高氯酸脱水重量法测定硅量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准金属格化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量Methods for chemical analysis of chromium metal The perchloric acid dehydration gravimetric method for the determination 。fs i I i制ncontent 本标准适用于金属恪I11佳运的测定。测定范围：小fO.50%。UDC 669.26: 543.21 : 546. ZS GB 470Z. 2-84 本标准遵守GB1467-78冶金产品化学分析方法标准的总则及般规点儿1 方法提要试样用盐酸分解，经.：；j氯

2、酸冒炯处砚，使硅叶二成不榕性硅酸。过滤灼烧后，称址。用氢氟酸进行处理，使了氧化硅挥发后，J:J烧称量，由两次称量之差计算硅含量。z 试剂2. 1 盐酸（1 + 5 ）。2.2 盐酸（1+10）。2.3 高氯酸（比重1.67）。2.4 氧氟酸（比重I. 15) o 2.5 硫酸（1十3）。2.6 过氧化氢（比重1.10）。3 试样试样应通过1.68mmfi，孔。4 分析步骤4. 1 试样最称取试样3.OOOgo 4.2 空l试驳随同试样做空I I 试验。4.3视ljJi二4. 3. 1 将试样（4. I ）置）0300ml烧怀qr，是k表rm,!J11人60ml盐般（2.ll IJll热分解。加

3、入40m I 高氯酸（2.3）加热仨发吁的烟后，在向氯酸的蒸气沿着烧杯内噎阳流状态F，持续加热1520min。放置冷却，JU人约150mlilnl.1kI：虫叮浴性盐类熔解，缓慢滴f.1Ul020ml过氧化氢（2.6）使锦还原，：在沸约lmin, 1r即用慢速定址滤纸illfr过滤，粘附于烧怀壁t的残留物用擦你擦洗将于滤纸f:,k用温盐酸（2.2）洗漆45次，再用温水洗涤罕尤酸忡。4.3.2 将不熔物连同滤纸移人钓f甘桐内，烘十后缓慢加热，滤纸炭化后再小心将某炭化，然后在约1100下灼烧三百恒量，称与王ft质！。国家标准局1984一1004发布1985-09-01实施211 GB .t702.

4、 2 8.t 4.3.3 F伯用树中加人数滴硫酸（2.5）润湿残渣，加入5ml氢氟酸（2.4），缓慢加热至冒尽硫酸烟，fllOOC高温炉1j1灼烧后，置于干燥器中冷却至主温，称量。并反复灼烧至恒量。5 分析结果的计算按F式计算佳的百分含量zSi(J/o) (m1 m2) (m3- m4 ) 0.4674 100 m, 式中：m二不纯二氧化硅和J的地榻的质量，g;mz一氢氟酸处理后残渣和钓用树的质量，g;m, 雪，内试验中i1i!IJ得的不纯二氧化硅和组时锅的质量，g;m, 氢氟酸处理后空白试验中捆I)j导的残渣和铀附属的质量，g;mo试样量，g;0.4674一二氧化硅换算为硅的换算冈数。分析结果表示至小数点后三位。6 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于1表所列允许差。吉最+ 刘二围气0.20卢0.20-0.50附加说明：本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由湖南铁合金起草。允许。.020.03 差自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB582 65金属络化学分析方法作废。 % Zill