GB T 4701.10-1988 钛铁化学分析方法 红外线吸收法测定硫量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准铁铁化学分析方法红外线吸收法测定疏量Methods for chemical analysis of ferrotitanium The infrared absorption method for the determinatio瓢。fsulfur conte” 本标准适用于钦铁中硫量的测定。测定范围，o.005% o. 045 %。UDC 669. 15 295 543.062 GB 4 7 0 l . 1 0 8 8 本标准遵守GB1167 78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。l 方法提要试佯于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫由氧气载至红外线分

2、析器的测量室，二氧化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与二氧化硫浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得硫量。2 试弗l及材料2. l 高氨酸镣s无水、粒状。2. 2 烧碱石棉：粒状。2. 3 玻璃棉。2. 4 鸽粒s硫量小于o.000 2%，粒度。.8 I. 4 mm0 2. 5 锡粒硫量小于o.000 3%，粒度。.4 O. 8 mm。2. 6 纯铁纯度大于99.80 %，硫量小于0.002 %，粒度0.8 l.68mm0 2. 7 氧气3纯度大于99.95 %，其他级别的氧气若能获得低而一致的空白值时，也可以使用。2.s 动力气源氮气或压缩空气，其杂质（水和油）小于o.5 % 0 2.

3、9 素质增.t/iiX h,mm,2323或2525，并在高于1200的高温加热炉中灼烧4h或通氧灼烧至空白值为最低。2. l 0 端端钳。3 仪器及设备3. l 红外线吸收定硫仪（灵敏度为J.Oppm)其装置如下阁。中华人民共和国冶金工业部198802-02批准190 一1989 03 01实施GB 4 7 0 l l 0 8 8 2 l I一氧气瓶，z一两级压力调节器g3 洗气瓶叶、9干燥管；5压力调节器，6高频感应炉p7一燃烧管；8除尘器；10流量控制器zII 二二氧化硫红外检测器3. 1. 1 1先气瓶（3) 内装烧碱石棉（2.2）。3. 1. 2 干燥管（4、9）：内装高氯酸簇（2.

4、1),3. 2 气源3. 2. 1 载气系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证提供合适压力、额定流量的时序控制部分。3. 2. 2 动力气源系统包括动力气氮气或压缩空气、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。3. 3 高频感应炉应满足试样熔融温度的要求。3.4 控制系统3. 4. 1 微处理机系统包括中央处理机、存储器、键盘输入设备、信息中心显示屏、分析结果显示屏和分析结果打印机等。3. 4. 2 控制功能包括自动装卸柑塌和护台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析结果的监控和报警中断、分析数据采集、计算、校正及处理等。3. 5 测量系统主要由微处理机控制的电子天平感量不大

5、于！.0 mg）、红外线分析器和电子测量元件组成。4 试样试样应全部通过0.125 mm筛孔。5 分析步骤s. 1 试样量称取o.500 g试祥。s. 2 空白试验称取0.500 g硫量小于20ppm的纯铁标样，置于预先盛有0.300土o.005耳的锡粒（2.日的增祸( 2.的内，覆盖l.500土0.005 g鸽粒（2.心，于同一最程或通道，按5.5进行测定，重复足够次数，直至得到低而比较一致的读数（空白值应等于测定的硫量与已知标样硫量之差）。记录至少气次读数，计算平均空白值并参考仪器说明书将空白值输入到分析仪中，则仪器在测量试样时会进行空白值的电子补偿。5. 3 分析准备191 GB4701

6、 10 88 s. 3. 1 按仪器使用说明书调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态。5. 3. 2 选择设置最佳分析条件。5. 3. 3 应用标准试样及助熔剂按5.5做两次试测，以确定仪器是否正常。5. 3. 4 称取o.500 g含硫量为o.002 5 %左右的标准试样或纯铁标样若干份，按5.5进行测定，其结果波动应在土0.000 3 %范围内，否则应按仪器要求调节仪器灵敏度。5. 4 校正试验5. 4. 1 根据待测试样的含硫量，选择相应的量程或通道，并选择三个同类型标样（待测试样含量应落在所选三个标样含硫量的范围内），依次进行校正，所得结果的波动应在允许误差范围内，以确认系统的线性，否则

7、应按仪器说明书调节系统的线性。5. 4. 2 不同量程或通道，应分别测真空白值并校正。5. 4. 3 当分析条件变化时，如仪器尚未预热到Ih，氧气源、增揭或助熔剂空白值已发生变化时，都要求重新测定空白并校正。5. 5 测定s. s. 1 按待测试样的硫量范围，分别选择仪器的最佳分析条件z如仪器的燃烧积分时间、比较水准（或设定数）的设置等。5. s. 2 将试样（5. 1）置于预先盛有o.30 g锡粒（2.的的增塌（2.9）内，覆盖1.50 g鸽粒（2.份，钳取瑜捅置于护台柑揭座上，按仪器说明书操作，开始分析并读取结果。6 允许差实验雪之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。硫o. 005 o. 015 O 01 6 0 025 O 025 o. 045 附加说明本标准由吉林铁合金厂起草。本标准主要起草人常延福。量允许差o. 002 0. 003 0 004 自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB581 65铁铁化学分析方法作废。192 %