GB T 4699.6-1988 硅铬合金化学分析方法 红外线吸收法测定硫量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准硅锚合金化学分析方法红外线吸收法测定就量Methods for chemical analysis of silicochromium The infrared absorption method for thc determination of sulfur content 本标准适用于硅铭含金中硫量的测定。制定范围.0. 005 %0. 015 %。UDC 669. 78226 543. 062 GB 4 6 9 9. 6 8 8 本标准遵守GB1467 78 白金产品化学分析方法标准的总则及一般规定儿1 方法提要试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫由氧

2、气载至红外线分析器的测量宅，二氧化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与工氧化硫浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得硫量。2 试J及材料2. 1 高氯酸镇：无水、粒状。2. 2 烧碱石棉z粒状。2. 3 玻璃棉。2. 4 鸽粒硫量小于0.000 2%，粒度o.8 1. 4 mm 0 2. 5锡粒硫量小于o.000 3 %，粒度。.1 0. 8 mm 0 2. 6 纯铁2纯度大于99.8 %，硫量小于0.002%.粒度。.8 I. 68 mm. 2. 7 氧气：纯度大于99.95 %，其他级别的氧气若能获得低而致的空白时，也可以使用。2. 8 动力气源：氮气或压缩宅气，其杂质（水和油）小于o

3、.5%。2. 9 素质蜡锅：xh,mm,2323旦旦25泊，并在高于I200的高温加热炉中灼烧4h或通氧灼烧至空臼值为最低。2. 10 瑞塌钳。3 仪器及设备3. 1 红外线吸收；硫仪（灵敏度为1.0 ppm) 其装宣如图。中华人民共和国冶金工业部19880202批准1989-03-01实施l j GB 4 6 9 9. 6 88 1 氧气瓶2 两级压力调节器3 洗气瓶4、9干燥营，5 ili力调节器6一高频感应炉；7 燃烧管；8 除尘器；10 流量控制器p1 1 二氧化硫红外检测器3. 1. 1 洗气瓶（3) 内装烧碱石棉（2.2）。3. 1. 2 干燥管（4、的：内装高氯酸镇（2. l）。

4、3. 2 气源3. 2. 1 载气系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。3. 3 高频感应炉应满足试样熔融温度的要求。3. 4 控制系统3. 4. 1 微处理机系统包括中央处理机、存储器、键盘输入设备、信息中心显示屏、分析结果显示屏和分析结果打印机等。3. 4.2 控制功能包括自动装倒塌涡和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、分析数据的采集、计算、校正及处理等。3. 5 测量系统主要由散处理机控制的电子天平（感量不大于！.0 mg）、红外线分析器和电子测量元件组成。4 试样试样应全部通过0.125 mm筛孔。5 分析步骤5. 1

5、 试样量称取o.200 o. 250 g试祥。5. 2 空臼试验称取o.200 o. 250 g与待测试样同类型的低硫（硫量小于50ppm）标准试祥置f预先盛有o.600 0. 005 g纯铁（2.们的甜塌（2.9）内，覆盖0.500士0.005 g锡粒（2. 5）和1.500土o.005 g鸽粒（2.的，于同一量稳或通道，按5.5进行测定，重复足够次数，直至得到低而比较A致的读数（空白值应等于测定的硫量与已知标祥硫量之差）。记录至少三次读数，计算平均空白值，并参考仪器说明书将空白值输入到分析仪中，则仪器在测量试样时会进行空白值的电子补偿。5. 3 分析准备5. 3. 1 按仪器使用说明书调试

6、检查仪器，使仪器处于正常稳定状态。s. 3. 2 选择设置最佳分析条件。138 GB 4699. 6 88 5. 3.3 应用标准试样及助熔剂按5.5做两次试测，以确定仪器是否正常。5. 3. 4 称取0.500 g含硫量为0.002 5%左右的标准试样（或纯铁标样若干份，按5.5进行测定，其结果搅动应在0.000 3%范围内，否则应按仪器要求调节仪器灵敏度。5.4 校正试验5. 4. 1 根据待测试样的含硫量，选择相应的量程或通道，并选择三个同类型标样（待测试样含量应落在所选弓个标样含硫量的范围内），依次进行校正，所得结果的波动应在允词误差范围内，以确认系统的线性，否则应按仪器说明书调节系统

7、的线性。5. 4. 2 不同量程或通道，应分别测其空白值并校正。5. 4. 3 当分析条件变化时，如仪器尚未预热到lh氧气源、增祸或助熔剂宅白值已发生改变时，都要求重新测定空臼并校正。5.5 测定5. 5. 1 按待测试样的硫量范围，分别选择仪器的最佳分析条件2如仪器的燃烧积分时间、比较水准（或设定数的设置等。5. 5. 2 将试样（5. l ）置于预先盛有o.600 g纯铁（2，们的措塌（2.9）内，覆盖0.50 g锡粒（2.5）和. 50 g鸽粒（2.4），钳取柑塌琶于炉台增揭座上，按仪器说明书操作，开始分析并读取结果。6 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。硫量0 005 0 015 附加说明：本标准由吉林铁合金厂起草。本标准主要起草人常延福。允许差。.002 自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB577 65硅铭含金化学分析方法作废，%