GB T 4699.3-1984 硅铬合金化学分析方法 钼蓝光度法测定磷量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准硅铝合金化学分析方法铝蓝光度法测定瑞量Methods for chemical analysis of silicochrom ium The molybdenum blue photometric method for the determination of phosphorus content 牛二标准边用ijj锦；岔了1j 1 i岛址的J!ti;i二，视rj:,L；川和I:0.0100.060坷。UDC 筒.782.5 26 :543,4:56 .18 GB 4S99.3 84 4；标准道守GH1167一78（冶金产品化分忻方法标准的总则及一般规;i；。1 方法提

2、要l式样l+l硝酸和运氟酸）j解，）Jf1,:1，氯酸蒸发至111州，将硝氧化11x1L磷酸，时I与氯酸和氯化纳除去馅，以1侃般汪古内将铁哼凶j旦，IJII人制酸钱和硫酸阶使反应，生成磷铝！眩，I分光)t度计测量其吸光度。z 试剖2. 1 主4化？内燥后使用。2.2 ，；，氯酸（比重1.67户。2.3 过氟阵主（比面1. 15）。2.4 的眼（比重1.42）。2.5 盐酸。主1.19）。2.6 1i ii武般马ii溶液（10 n，.，）。2. 7 U包剂F占是2. 7. 1 的：取20时t1盘棋（NH4)6Mo70214H20溶解JlOOml涮1.kI 1, IJIJ700m1 硫酸（l+),

3、冷却后，肘1k阐释宅lOOOml,irt匀。2.7.2 称：ll.l.5gj流做IJJti样解j水巾，隔释主lOOOmlibe匀。2. 7.3 使用时且25.00 m I ti l酸钱溶液（2.7.1）、lOml悦目主阱溶液（2.7.2）和65ml水，ill!匀。每次1史时25mlJiti件llli。2.8 锦标准浴波：你i驭。.4394g frB走在l10 c队全恒量并保fj一燥器巾的磷敢再梆KH,P04)i在解j;j(1j1，将人IOOOm I容过瓶I并刑求怖释金州立，lft:J此溶j皮lmI .号。.1mg销。3 试样试样J.：通过0.125mm筛孔。4 分析步骤4. 1 试样.41:科

4、；再（II.5000g试样。卑、马川执，：占乌4龄11f州11.I . i血11息时1I发I危阶国家标准局198410 04发布1985 09 01实施131 GB 4699 .3-84 4.2 空白试验随同试样做空内试验。4.3祖111Ji. 4. 3. I 将试样（4. 1 ）琶于lOOml铅皿中.bD人2oml硝酸（2.4），把的Jill放在冷水峪中，逐滴bu人5！Om！氢氟酸（2.3）进行分解。4.3.2 /Ji入15ml高氯酸（2.2），加热蒸发至旨内烟，恃族体变妇后，用J屈求将溶液洗移入300ml烧杯中，加热蒸发至国1，n园，在高氯酸（2.2）的蒸气沿烧怀哇垦!jJ；而状态F保持加

5、热约！Omin04.3.3 在JiI热该溶液的同时，!JiI人5ml盐酸（2.5），使锋挥发，继续加热将被还！京的馅氧化后，!JiI 人5ml盐酸。.5) .反复进行除惕。然后边加热边j川人约lg氯化制（2.J) i吏恪挥发，再反复进行）JD氯化铀的操作，奎不再wJ1l.l氯化格AA褪色蒸气，继续使之产生Fl烟以除去氯。注除恪时，列始使用甜酸是为了防止盐t踊圳，同时将钱j喳为解在全。4.3.4 自然冷却后，加入40ml;j(溶解可碎性盐类，用放有少量滤纸浆的活纸过滤人250ml容量瓶中，用温水洗涤滤45次，i才tJ）冷却至室温后，用水桥释至刻度，J昆匀。4.3.5 分取25.ooml格液（4.

6、3.4），移人JOOml容量瓶l11, )JO人！Om！业硫酸氧纳溶液（2.6），在煮沸的水裕中归热至溶液无色，立即加入25ml(it色相j溶被（2. 7.川，再在沸水浴P!J睽飞J5mih取r:，于流水中冷却全室温，用水稀释王刻度混匀。4.3.6 将部分友色溶液（4.3.5）移人适当的比色阻巾，以随同试样的空lIXJ参比，1分光光度计波长825nm处测量其吸光度。从作曲线七查出相应的磷量。5 工作曲线的绘制移取0、I.川、2.00、3.00、4.00、5.OOml供标准溶液（2.肘，分别琶1细！Ooml烧怀巾，各！Jn人5ml高氨酸2.2JIJll热蒸发全冒高氯酸白烟，以下按4.3.44.3

7、.5，改进行，以试剂哇（J为参比，用与4.3 .6款相同的比色Liil和波长测量其股光度q以磷量为横乍标，吸光！且为纵坐标绘制lf乍曲线。6 分析结果的计算按F式计算磷的百分含量：l ( 0，。）l J m0 r 1000 100 式中：m1从工作曲线上查得的磷量，mg;mo试样国Jg; 试校计取比。B-析结果表if半小数点后.：位。7 允许差实验京之间让析结果的差值应不大fF表所)ilj允VFJ2 。品由量生允许￥、0010 0.004 。.0100.0400 OOn o. 040 u. 060 IJ 01)8 132 GB 4699 .3 84 附加说明z本标准出：11华人民共和IiiJ冶金i业部摆出。本标准山t海铁合金！负责也草。自本标准实施之日起，IJ;(冶金E业部部标准YB577 65位格含金化字分析方法作废。1.13