GB T 4699.2-1984 硅铬合金化学分析方法 碱熔-过硫酸铵氧化容量法测定铬量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准硅铝合金化学分析方法喊熔一过硫酸锻氧化容量法测定锋量Methods for chemical analysis of silicochromium The alkaline fusion ammonium persulfate oxidation volumetric method for the determination 。fchromium content 牛；标准适用于硅销合扫馅量的测定。测在范围：25. 00 50.00oo 木标准遵守GB1467 78 冶金产品化学分析方法标准的总贝IJ&般规定。1 方法提要UDC 669.782.526 :543.24546

2、 . 76 GB 4i;99 .2 84 试样用过氧化纳熔础，缸热水中溶解后，川硫同童般化，用过硫酸馁氧化恪，以盐再去丰nl由自主锐分解高镇酸后，用硫峻业铁按标准j在液还原路，J尚撞酸例标准溶液进行逆滴4：。Z试）lj2. 1 过氧化纳分析纯。2.2 盐酸（1个3）。2.3 硫酸（1 + 1 ）。2.4 磷酸（比重I.70）。2.5 硝酸银溶液o.5,0J2.6 确酸！i各校：100芭硫酸话MnS04H20）溶J，精释至10川ml，也t匀。2.7 j王硫酸接溶将（20So)使用品I自己制。2.8 1句话酸饵I容液（0.31忡。2.9 硫酸亚铁馁标准J容液（O.JN)2. 9. 1 自己制先在3

3、00ml水中圳人30ml硫酸（比重1日4），冷却r,;lJ口40g侃酸ill!铁馁，1寺3：食溶解后再加约700ml水，品t匀。2.9.2 标定移取25.ooml侃酸Ji铁按标准溶液（2.9.1l IJll人25ml点，5ml鼻龄（2.仆，用品！k榄树标准溶液（2.10.l）滴点呈上i敌红包。2. 10 ,:j讯网主佣标准1在校（O.tN)2.10.1 自己：511林拟3.3gr:ir.品酸II圳人峰有lOSOmI次的烧瓶1(1,IJIJ热至做沸，保持12h, lff J H;j处i二11盐，用玻璃i二！i$（，过iiI :iii佳洁的液体，格人用蒸汽洗冻过30mi口的棋包瓶【j1，视匀并储i

4、II i1处。ll: il捕前后ililll揣l.J，能丹i,K ric冻32. 10 .2标!.i.国家标准局198410 04发布1985 09 01实施128 GB 4699 .2 84 称取约22.5g（精确至O.OOOlg）经150200燥过的草酸纳基准试剂，加水溶解后移人250ml容量瓶巾稀释至250时，？挝匀。移取25.ooml此溶液，加入zoomI点、lOmlt硫酸（比重I.84），使溶液温度i占到2530C，边缓慢搅动边将滴定管if;塞完全打斤，用品锤酸押标准溶液（2.10.1）滴b日至1摘定所需过（约2937ml）之前约2时，静直至生l色消失，力口热至5060，继续用高话酸

5、锦标准熔液缓慢j商豆豆到全微红色，保持30s不褪色为终点（在i商扭l一金终点自iJ0. 5Jml时庇逐滴b日人，f寺前t商植E色后再I人F另外，t2ooml;j(中慢量b口入！Oml硫酸（比重1.42），刀川热至5560（故空内i式验来迸f丁校i1。2. 11 早：脸，横酸f内溶ii变（0.1o）。3 试样试样且；z通过0.125mm筛孔。4 分析步骤4. 1 试样量称取0.5000g试样。4.2 测定4. 2. 1 将试将（4.1）移入镇戎氧化铝制的30mlt甘剧中，加入！Og过氧化纳（2. 1 ），充分搅匀，并时Jg过氧化铀（2.I ）覆l在灰白七，将应有试样和熔融剂的柑涡置）350400

6、的电热板上加热，直至榕陷，再用钳f夹住月11品在低温火焰F旋动以避免爆燃，在约700下随时娼动约5min , i号其熔融，取FrfJ 1的。4.2.2 自然冷却I后，将U1/ll放人sooml的烧杯中，川人lOOml热水，在王出熔融物冷却后，加入60ml硫酸（2.3) J:tt尉用水洗净后取出，蕉沸约！Omin04.2.3 冷却后洗移人500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。7争取100.00ml溶液，移人sooml烧杯中，IJIJ人5ml ii再酸（2.4 ）和zoml隔战（2.3），用温水稀释宅约200ml。4.2.4 圳人。.5ml句话龄2甲溶液（2.例，10ml硝酸银溶液（2. 5）

7、和I5 zsml iJ:硫酸镀溶液( 2.门，煮沸使恪氧化！戊草恪酸，：1j出现高植酸的微红色后再煮沸Smin，将过剩的过硫酸钱分解，)JU人5ml盐酸（2. 2）和Sml硫酸话1容液（2.们，煮沸，待高谧自主分解后，继续煮沸约23mih冷却毫宅温，用水稀释至250mlo 注）也口j用，话锻押iil液代待过硫陆该部液i挂行氧化，即边将溶由加热至ii甜，边将占i锚酸何溶液以每次23涵1商人，由i豆i有被山tij盖酸的顿色为止，然后继续煮沸5min，使恪j(;1:氧吨。在当！JiI人盐由是（2. 2）有J忻L般撞溶液（2. 6）煮沸后仍咳阳有高远酸顿也yJi:氧化丽的沉淀时需再加入2 3 ml盐酸

8、（2. 2），煮沸，使之冗乍分解。4.Z.5 用侃同麦收铁钱标准j容精（2.9.1）滴至重恪酸还原后，再过量地加入5！Om!,z:&IJ用高话酸书jl标准济技（2.10.1）滴:J.:.唁j谷液吐紫色为终i:（当终点耳、明显时电口JI Jn入23i商一苯版横酸纳(2.11）溶液）5 分析结果的计算技下式iI算恪的百分合旨(iT I F飞K Cxo.01733 c:r （%）二lOll 刑。.r 式，il一硫龄、以铁饭标准格液（2.9.1）的用量，ml;r, 涡4兰时所ii与耗rfJI与锚自主钥！标准j各校的体积，ml;K ，：句名盐酸锦标准榕液相当I二硫酸业铁钱标准浴梭的体积Lt:( 标Ji:.后的航酸、监铁钱标准1容攘的浓度，川129 GB 469. 2 8 4 m，一试样量.g; 0.01733一一lN硫酸、四生按标准溶液相当f馅的量，g/ml,试液分且又比o分析结果才是尽至小数点盯：llr.0 6 允许差实验京之间分析结呆的差值应不大rF所到允if走。吕量25.0050 00 附加说明：本标准由中华人民共和国冶金业部提出。本标准由t海铁合金负责起草。 l年耳。.40 臼本标准实施之日起，）桌冶金I:1 ljl那标准YB577-65硅恪合金化学分听j法ifi麦。13() 0 。