GB T 4699.1-1984 硅铬合金化学分析方法 重量法测定硅量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准硅锚合金化学分析方法重量法测定硅量Methods for chemical analysis of silicochromium The gravimetric method for the determination 。fsilicon content 本标准适用Jtit恪合金Ij 1硅坠的测定。测定范向8.00 95. 00 )o o UDC 669.782 .5 26 543.21 546. 28 GB 4699 .1 84 ISO 4158 1978 本标准军l口采用国际标准lso 4158 1978耐铁、蔽t，；铁和世锦饮Ii I lJ:的测Ji:主监法on、国

2、IJ1生W生规心按GB1467一78（冶金产ru1化学j析方il标准的总则占主股划在。1 方法提要2 3 将称取的试样用il￥化纳氧化情融，也怕转变1JX.l1 t：酸盐，!+J般民以。在高氯量最介！员Ij 1蒸发，圭硅酸盐两次脱水，称l兰民刊、纯的.，轧化而I, 用氧氟酸硫酸两次抖：）氧化iil，称：.：毛钱梢，由J平减il!IJ也纯有it悦。试剂2. 1 过氧化纳。2.2 候酸纳（JC1）（）。2.3 f运氧化镀比重0.90)2.4 l与氯酸（比重1.67户。2.5 主4氟国童（比重1.15）。2.6 盐酸（比重1.19）。2. 7 盐酸（1-19）。2.8 慌酸（比重1.84)2.9 硫

3、酸（1 + l ) 2. 10 E肖般辑ii容液（lo/o）。仪器3. 1 川剧，容积40时，JC佳的铁阳梢，锦或结刷锅。3.2 洛解熔融物用烧杆，由聚乙烯、不锈钢戎1白j纯镇制。3.3 钓llll.容积40ml,3.4 有棱i勾的玻璃漏、I，自伦75mm,3.5 玻璃烧杯，容再1600ml9Ji:800ml, 3. 6 1.:j iln炉。3. 7 I燥；40 吨IJII热，：:; ；，陆ii州时，细注岳阳1L友L!C:I丘。国家标准局198410 04发布1985 09 0 1实施120 GB 4 6 9 9. 1 8 4 4 试样试样应通过0.125mm筛孔。5 分析步骤5. 1 试样最

4、佳量小f9Ji:；军j一50%，称取0.5000g试样。硅量小于25？，称取1.OOOg试样。佳量大卜50币，称取0.2500g试样。5.Z 空白试验随同试样做空白试验。5.3 测定5.3. 1 将试样（5.l ）置于应有1012g过氧化纳（2.1）的时锅巾（3.1），仔细M匀，为防H试样损失，以比过氧化纳（2.1）戎3g碳酸纳（2.2）覆盖。将主盗手f试样.熔齐lj的ttlt品置f350400屯热饭t,IJLI热至熔融物交！慧。用tlt，民生甘夹住时树在火焰上旋动地柄，为避免爆燃先缓慢归热，然后再强热量元全熔融，并使熔融产物约保持5min红热状态。将t甘树放冷。5.3.Z 将titr芮放人感

5、有zoomI水的烧料、（3.2）中，是k表皿，待无气泡发尘，垠出f甘锅并用热水洗净，收集洗液IJII人同烧怀j 1，将铺f生溶液移人感手f30ml盐酸（2.们的烧杯（3.5）内，搅匀溶液，待盐类溶解后，力11人JOOml高氯酸（2.4）。5.3.3 将烧杯置f高温电热板l：至放出高氯酸白炯，继续加热：；俐的残渣卅怡结晶并呈现粘稠状，取下放冷，沿烧材、内缓慢bo人zoml盐酸（2.6）和数毫升热水浸取，搅拌并用250ml沸7稀释，搅匀并静置。5.3.4 将二氧化硅过i虑T奇棱沟的玻璃耐斗（3.4）巾的普通定量滤纸七。保留滤液，用擦棒和温水擦洗烧杯。用温盐酸（2.7）洗涤滤纸，自至1日生、馅盐的黄

6、色，最后用热水洗涤数次垂直；氯离f存在用硝般银榕液（2.10）竹I旦滴试验检查Jo a纸必须充分洗净，以除去在灼烧时能I起燃烧的痕量高氯酸。将滤液反洗液移入最初脱水用的烧杯中。蒸发至约2somlb11入zoml尚氯酸（2 .4），以下按5.3.3款进行第4次脱水和浸取。再按5.3.4款用新滤纸过滤和洗志是ill.淀，f日最后洗涤是用冷；代替热水。5.3.5 将含有二氧化佳i11.夜物的两张滤纸置于相nil(3.3) 书。）JLI人4摘氢氧化馁。.3 ）于滤纸七飞最初在跑过400的高温炉（3.6）中i：燥并灼烧。放冷。加入lml偏酸（2.9），蒸发至r.尤硫酸烟放出，然后在1100c灼烧至恒重，

7、置Jr燥器中冷却，称量盛有不纯氧化硅的销血。5.3.6 用数滴水ilj且不纯的e氧化佳。加人约！Oml氢氟酸（2.的和23滴硫酸（2.8），蒸发至I，且走；硫般烟，（ifj。在同样条if下迸行第二次蒸发，ff!用zml氢氟酸。在1100尚温炉（3.6)jl灼烧记恒重，t r燥；括中冷却1，称量哥在有杂质的销urro 6 分析结果的计算按下式计算伍的“分含量S; (/ol一 (m1 m2) (m3 m4 ) 0.4674 100 付lo式1j1,m1-5.3.5汝测得的不纯的轧化传问j/111的质量，g; i.主Jl均f减少均提眼古kf令发时从甘11m, t峨山少进氧化“的危险。126 GB (699.1-84 m，5.3.6款视j得的杂质和铀JIIT的质量，g,m, 空白试验clJ测得的不纯的豆二氧化硅和铀皿的质量，g,m, 空白试验中测得的杂质和销11ll的质量，EI mo 试样量，目；0.4674 一氧化硅换算为硅的换算因数。7 允许差实验宅，.（：I日分析结果的差伯应不犬予下表所)ilj允tF-2：。而过x币。.00,50.归）附加说明：木标准由rl1华人民共和国冶金E业部提出。本标准由t海铁合金！负责起帘。允汗re0 40 。60自本标准实施之H起，原冶金业部部标准YB577-65 （硅格合金化学分析方法作废。127 %