GB T 3654.8-1983 铌铁化学分析方法 变色酸光度法测定钛量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准提铁化学分析方法变色酸光度法测定铁量Methods for chemical analysis of ferroniobinm The chromotropic acid photometric method for the determination of titanium content 非标准适用于甘ik cj1铁量的测定。测定范围：0. 0 I 2.50oo UDC 669.15 293: =543.42=546 .821 GB 3654.8-83 在标准遵守GB1467-78冶金户占l化学沙析方传标准的总贝lj及般规屯。1 方法提要试样用氢氟酸和峭酸溶解，以硫酸

2、g炯后，在草酸溶液中，变色酸与以形成红色然物，imU1J:具吸光度。2 试剂2. 1 氢拟酸（比重I15）。2.2 硝酸（比重1.42）。2.3 过氧化氢（市售30 ) ) 0 2.4 硫龄（1牛I）。2.5 1；般11导被(5。”）。2.6 亚硫酸制溶液（20 l ）。2.7 变色酸溶峨（5 0) 称取5g变色酸、0.5g兀水亚硫酸锅，重f250ml烧怀I11，用JQ(Jml农胖胖，cl滤ft；色瓶tiI 0 2.8 议标准溶液2. 8. 1 1尔取0.3336g烦先于950灼烧至E量的二氧化铁（99.9.以Il 置l250mli烧杯中，）JII人!Oml硫酸（比重1.84），再加入5g硫龄

3、钱，盖二表皿，加热至旨硫酸烟，继续加热气f氧化挝、）t节恪解，且IF，冷却，用草酸洛液（2.5）移人JOOOml容垦瓶，;)fi以草酸溶液（2 . 1）稀释歪去lj度，混匀。此溶液1ml含0.20mgrAo 2.8.2 F多取50ml11标准i容液（2.8.J），置J250ml容：,J瓶小，用信酸溶液（2. ,) ）稀释歪纠皮，混匀。此溶液1!TI I食40问仗。2.8.3 移耳lllOml钦标准溶液（2.8.1），置f2001nl容基瓶中，用市酸溶液（2. ) ）稀释空刻度，混匀。此溶液1ml含10阳铁。3 分析步骤3. 1 试样垣披在l称取试样。国家标准局19830502发布1984030

4、1实施68 . GB 3 6 5 4 8 8 3 $; I 认：可：，：IA样：,: j再tIA峨：；比（6.llll -2 . 11 l.2111111 l),llll 3 3.Z 空白试验油friJ试样做空lj, 3.3测3. 3. 1 将试样过置fJOOml钉1l!llrj1，川人5ml氢氟酸（2. I ）、20n1l水小心）JII人5ml硝酸（2.2),。11热f.（丰试样完全浴解。JI人15ml硫酸（2.仆，继续加热全冒硫酸炯亚保持J5min,3.3.2 取下稍冷，将试放移人？国先盛有somli酸溶液（2.5）的250inl烧柯、rjJ，再以1011nil草酸溶液（2.5）分次洗涤r

5、t！皿，洗液，并于烧杯II J，溶j夜JII热至80901l全海洁。3.3.3 取下稍冷，加入2ml过氧化氢（2.3），加热微洲3()S，取F，冷却呈辛i忌。将溶液移入2ooml容量瓶中，以40mll草酸溶被（2.5）分次洗涤烧杯，洗技合并容量瓶I11，用水稀释全走lj度，混匀。3.3.4 按丧l移试液及随同I式样空内各二f汁，分别注于50ml容凶瓶1f 1，以、让月lj技:l.3.5丰113.3.6款进行。3.3.5 向丰份试液和随司试样的空白溶液Ifl fl口人！Ornl阜酸溶被（2.川，lrn I li悦酸纳溶液（2.6),混匀，放置2min，加入6m I变色般溶液（2.7），用水桥释歪

6、刻度，iM匀。此注I非洲li过溶液。3.3.6 I句另行试液和随司试样的空白溶液中hn人！Oml草酸溶液（2，川和Irn I j山荒酸tVJ榕液（2.川，混匀，以；j(稀释司司是ljI支，视匀。此为参比溶液。3.3.7 将部份待洲lJ:1咨掖（3.3.5）移入比色皿（披表I）巾，以各自的参比溶液（3.3.6）为参比，j二分光光度计波长475nm处视u旨其吸光j主（对吸光皮大fo.7的待浏ljt溶液，采用差；j、光111去）0 JtJ测液的吸光度减去随同试样空白的吸光度后，从1作曲线！；台11I相应的认i草。3. 4 1:fv曲线的绘制根据试样rjJ1、含埠，按者1臼2oon1I容量瓶中移取随同

7、试样的空白溶液6份，分别自1二6个50ml容过瓶1j 1 0按去2）另IJIJU人饮标准溶液。表2tl ; :,: iJ标准（flI白t . d I Jfi植IJII飞I : I 1111 I . 25 2.511 111 () I. 1)1) 刁()I ) 刷，7 . I川片iI 川，元。I. 25 . (I I . Oil 2. ,. ; . l 111 .i.111 I) 211 11 . ill 11 I .IUI 2. I川 l. 1111 咱i.llll II , I 0仆，21JI 0 l. . ) . I) 11 . 111.1111 11, II l l I . I仆 O I

8、I 1 . ! 1111 :i.1111 I. 1111 ,1 . 11() 69 GB 3654.8-83 以F按3.3.5款加入各种试剂溶液草酸的)J人量应分别础去接茬2所取怯j,1叶lj窑被P所存在的草酸（ml门，用JK稀释至刻度，混匀。以不加入钱标准溶液的1份为参比溶液，测量真余5份的嗷Yt度。以铁量为横在征标，吸光度为纵电标绘制r:fi：曲线。 分析结果的计算技式计算钦的百分含量：刑，x，I0 2 Ti （fol一一一xv 式m 从l；作曲线kff得的弘量，g; .， ）取试植体积，ml;m 试样址，惠。5 允许差分析结果的极差值应千；大于在3所列允许差。？。，含：，：”, Ol-l.Oo I) 050.10 。，JO20 I) 20 5(1 。. iOl，。l . () 2 . () 2. ”- 3.U 附加说明：本标准由11华人民共有1因冶金L业部提出。本标准由占林铁合金1负责起草。,j;:标准由重庆特殊百起草。丰标准t：要起草人张.%勤。表31c i1 0,006 cl.Olli 。.020噜1130 u. 150 0.11711 (I 09