GB T 3654.6-1983 铌铁化学分析方法 燃烧碘量法测定硫量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准银铁化学分析方法燃烧慎量法测定硫量Methods for chemical analysis of ferroniobium The combustion iodate volumetric method for the determination of sulfur content 本标准运用I二百4铁111硫垦的测定。i!Ai二范围：0. 0350.090%。UDC 669.15 293 :543.062:546 .22 GB 36 5 4. 6 83 本标准遵守GB1467 78冶金产品化学分析方法标准的总则反般规定。1 方法提要试样f二1300仁的高温炉11111

2、11热并通氧燃烧，1史硫氧化成氧化辙，被住豆粉溶掖吸收后，以慎酸老甲标准溶液j商也至浅蓝色为终点。2 试剂2. 1 五氧化二饥。2.2 硫酸背和五氧化二饥混合物称取0.0378g硫酸知、9.9622g瓦氧化一饥，宣JJ)J民乳钵巾，充分研磨，使硫酸铅和五氧化一饥混匀。2.3 淀粉溶液称取！Og可溶性淀粉，用少w;j( i周成糊状，IJIJ入500mit弗水，搅匀，IJll热卢、沸，取F,)JU人sooml水、10滴盐酸（比重1.19），搅拌均匀后静置澄清。使用时取25mll二面澄清坡，川115ml盐酸（比重1.l引，以水稀释至1000时，混匀。2.4 慎酸iP标准i容被称取0.3567g腆酸饵

3、溶于成后，移入JOOOmi容量瓶111，以水稀释至纠度，混匀。移取200ml ii!跑酸例，置fJOOOmi容i址瓶中，加人1日俱化饵，待具溶解后，以水附释专刻度，混匀。腆酸钊标准溶糠的标ii.：称取0.5000g硫酸织和五氧化二饥混合物（2.2），置于瓷舟巾，以下按4.2.2款进行。根归所消耗腆酸例标准溶液的体积，计算腆酸押标准溶液的滴ii.皮。T m 0.1055 一一一一干.( 1 ) v 式1j1,T 一一碗酸例如、准溶被相当于硫的滴ii.I丘，g1nl ; m一一称取航酣曲的埠，g 0.1055一硫酸铅换算成硫的换算因数sV一一半、王：时消耗腆酸饵标准溶液的量，ml.3 仪器3. 1

4、 定硫装置（见阁I）。国家标准局19830502发布62 19840301实施GB 3654.6-83 2 7 am am .!. 阁1I 氧FL闹；2氧气丘，3缓冲眠，4洗气瓶（内装浓悦酶，且: ，：约；6瓶川lirCJJ.). ); o -I蝶塔（Iii:部协以破精悔，我!Lj( 虱化钙，州以岐璃怖，川J装以辅，阳在冉Uli以玻璃棉）；6，式旷，7 11 #J Ji面器（附热电偶）; 8一瓷句（剧或77mm.Jlj,jij山113（川飞行式如Zq j!Ji辑燃烧12min汗i辑飞刘，I 冷却，归！在论币11H旨的1燥器内品用）；9一昔i虽，：j制瓷1气（fiOJX25 23 mm, ir

5、lll.1li1先吃肉是台阔气，烈的运段的烧） 10球形Ii增何（内装！：憬脱M辑1) ; I 1 耐:JIYi; 12 吸收怀（见阁2);13 8Li)t!i c r、 。N 6l 阁2。吨。” 67 22m 7l 11 13 - / 63 GB 3 6 5 4 . 6 8 3 4 分析步骤1 分析前的准备4. 1 1 将炉温JI丰1300（，价沓）：航装置是否严密不漏气，括一应称取两份非标准试样，按4.2.2至4.2.3款进行。4. 1 . z淀粉吸收液的准备：于吸收怀1j1,)J口人约:ioml 淀粉溶液C2.川，通氧气（流过25003000ml mi时，用慎酸饵标准溶榄（2. J) i

6、商屯歪浅蓝也不恼，作为空白终丁、的色t干，关闭氧气。4.2 试样分析4.2. 1 称取0.5000再试样。4.2.Z 将试样运置f瓷舟中，）JII人约1胃五氧化：-fl(2.1),f;J橡皮塞，将瓷冉放入瓷i内，用长钩推至高温处，立即塞紧悔皮塞，？国热30s，随即通氧气（流量；25003000mln1i时，燃烧后的混合休导人吸收杯巾，也淀粉吸收液监色厅It;I肖褪，立即用自奥酸制标准溶液（Z.4）滴泣，并使液也i保持蓝色，当吸收液褪色缓慢时，滴.iL速度也相应变憬，自吸收J夜的色泽与原来的空11终点包洋相同，ill歇通氧后，包泽不变即为终点，关闭氧气，打卅橡皮塞，用长钩拉出瓷用户。4.Z.3 根据测定时所消辛（q典酸神标准溶液的体积，i十算试样中硫的lI沙含：Jo5 分析结果计算按F式计算疏的百分含iftTi气O,（c）J1011，门j付1I 式叫：，T一一标定Twli典酸钊i标准溶液相当于硫的滴定1丘，gml; v，一一测Ji；时所消ff腆酸梆标准溶液体积，ml;m，一一试样址，旦。6 允许差分析结果的板差值！不大7下灰所列允许差。附加说明怕什：: 11.1i:is 11.0511 05 I .刊II本标准由巾华人（共和IkJ冶金l业部也出。卒标准由吉林铁;i-金J负vi起草。4:标准由卒豆钢铁公I吁起草。4:标准L要超市人F秉抖。64 于仁i1;. II ililo ”