GB T 1707-2012 立德粉.pdf

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1、ICS 87.060. 10 G 54 道B中华人民共和国国家标准GB/T 1707-2012 代替GB/T1707-1995 立德粉Lithopone (ISO 4 73 :1982, Lithopone pigments for paints一Specifications and methods of test, MOD) 2012-12-31发布2013-08-01实施飞叫户”、rh叮叭唰蝠dF川、泣，！、J、川帽第a如阳中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局也士中国国家标准化管理委员会。叩;m全层查口创GB/T 1707-2012 前本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。

2、本标准代替GB/T1707-1995立德粉，与GB/T1707-1995相比，除编辑性修改外主要技术变化如下z增加了“C201”产品品种及相应的技术要求见第3章和第4章）; 本标准根据硫化钵含量的不同，产品分为20%立德粉和30%立德粉两类；20%立德粉对应的品种为C201;30%立德粉根据表面处理方式的不同分为四个品种，分别为：B301、B302、B311和B312。前版GB/T1707-1995中将产品分为四个品种（B301、B302、B311和B312），每个品种又分三个等级（优等品、一等品和合格品）（见第3章，1995版第3章）; 一一本标准中颜色和水萃取液酸碱度要求为“与商定的参照颜

3、料相近”，消色力、遮盖力、吸油量要求为“商定”，其余项目按品种规定了具体要求，前版GB/T1707-1995中所有项目均按品种和等级规定了具体要求（见第4章，1995版第4章）; 颜色、消色力测定时采用了商定的参照颜料，GB/T1707-1995中采用了选定的国家标准样品（见第4章，1995版第4章）; 增加了总钵含量测定的B法（Na2EDTA滴定法（见6.1. 3); 增加了仪器法测定颜色的试验方法（见6.6. 3); 增加了资料性附录A（见附录A）。本标准使用重新起草法修改采用国际标准ISO473: 1982色漆用辞顿白颜料规格和试验方法。本标准与ISO473:1982相比存在技术性差异，

4、这些差异涉及的条款已通过在其外侧页边空白位置的垂直单线（进行了标示，附录A中给出了相应技术性差异及其原因的一览表。本标准还做了下列编辑性修改一一改变了标准的名称。删除了国际标准的“前言”和“第8章试验报告”。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会（SAC/TC5）归口。本标准起草单位z中海油常州涂料化工研究院、湖南出入境检验检疫局、湖南京燕化工有限公司、湘潭红燕化工有限公司。本标准主要起草人z肖家勇、黄逸东、陈泳、陈新焕、周建光、肖凤喜。本标准所代替标准的历次版本发布情况为z一一GB/T1707一1979、GB/T1707-1986、GB/T1707 19

5、95。I GB/T 1707-2012 立德粉1 范围本标准规定了立德粉的产品分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装和贮存等。本标准适用于由近似等分子比的硫化钵和硫酸顿共沉淀物经锻烧而成的白色颜料。产品主要用于涂料、油墨、橡胶和塑料等工业。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单适用于本文件。GB/T 1864-2012 颜料和体质颜料通用试验方法颜料颜色的比较(ISO787-1: 1982,MOD) GB/T 3186 色漆、清棒和色潦与清漆用原材料取样（GB/T3186

6、-2006,ISO 15528:2000,IDT) GB/T 5211. 2-2003颜料水溶物测定热萃取法(ISO787-3: 2000, IDT) GB/T 5211. 3 颜料在105挥发物的测定（GB/T5211. 3二1985,eqv ISO 787-2: 1981) GB/T 5211. 13 颜料水萃取液酸碱度的测定（GB/T5211.13-1986,eqv ISO 787-4:1981) GB/T 5211. 15 颜料吸油量的测定（GB/T5211. 15二1988,eqvISO 787-5:1980) GB/T 5211. 16-2008 白色颜料消色力的比较(ISO787

7、-17:2002,IDT) GB/T 5211.17-1988 白色颜料对比率（遮盖力）的比较（neqISO 2814: 1973) GB/T 5211. 18-1988颜料筛余物的测定水法手工操作（neqISO 787-7: 1981) GB/T 5211. 20-1999在本色体系中白色、黑色和着色颜料颜色的比较色度法（eqvISO 787-25:1993) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-2008,ISO 3696:1987,MOD) GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定3 产晶分类根据硫化钵含量的不同，产品分为20%立德粉和30%立

8、德粉两类220%立德粉对应的品种为C201;30%立德粉根据表面处理方式的不同分为四个品种，分别为：B301、B302（表面处理）、B311和B312（表面处理。4 要求产品应符合表1的要求。1 GB/T 1707-2012 表1要求要求项目BJOI B302 B311 B312 C201 以硫化镑计的总铮和硫酸锁的总和的质量分数%99 93 二主以硫化铸计的总镑的质量分数%二28 30 18 氧化镑的质量分数%军三。.8。.30.3 0.2 0.5 105挥发物的质量分数% 0.3 水溶物的质量分数% 0. 5 筛余物（63p.m筛孔的质量分数%二0.1 。05o. 1 - 颜色与商定的参照

9、颜料相近水萃取液酸碱度与商定的参照颜料相近吸汹量（g/100g) 商定消色力（与商定的参照颜料比）%商定遮盖力（对比率商定5取样产品按GB/T3186的规定取样，也可按商定方法取样。取样量根据检验需要确定。6试验方法6. 1 畸踵锢和总铸含量的测定6. 1. 1 总则硫酸顿含量测定使用重量法，总钵含量测定可选用A法六霞铁酸饵滴定法）和B法（Na2EDTA滴定法。总铮含量仲裁检验用A法（六氧铁酸御滴定法）。6. 1. 2 葡酸翻含量测定和总铸含量测定A法六氨铁醋饵滴定法6. 1. 2. 1 原理用盐酸将试样中硫化铸和氧化辞溶解，然后加硫酸让溶液保持一定的酸度，并进行固液分离，固体用重量法测定硫酸

10、顿含量，液体在pH1. 53.0，以二苯胶作指示剂用六氧铁(JI)酸饵滴定总悻含量。6. 1. 2. 2 试剂所用试剂未注明要求时均应采用分析纯试剂，并使用符合GB/T6682规定的纯度至少为三级的水。警告一一应按适当的健康和安全规则来使用试剂2 GB/T 1707-2012 6. 1. 2. 2. 1 盐酸：1 +2 1体积的浓盐酸（质量分数约37%P1.19 g/mL）加入到2体积的水中。6. 1. 2. 2. 2疏醺：1 +8 小心地将1体积硫酸（质量分数约96%.pl. 84 g/mL）加入到8体积水中。6. 1. 2. 2. 3 浓氨水z密度O.9 g/mL. 6. 1. 2. 2.

11、 4 氨水：1 +3 1体积的浓氨水加入到3体积的水中。6. 1. 2. 2. 5 二苯胶指示剂：50g/L乙酶溶液。6. 1. 2. 2. 6 刚果红试纸。6. 1. 2. 2. 7 乙酸铅试纸。6. 1. 2. 2. 8 氯化钵标准溶液z每升约含5g悻（浓度c以每毫升溶液含铸的克数表示）。称取约5g高纯铮（精确至0.1mg），溶于300mL盐酸溶液（6.1. 2. 2.口，并移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6. 1. 2. 2. 9 六氧铁II）酸饵标准榕液：cK4Fe(CN)6句0.05 mol/L（滴定度T1以每毫升溶液相当的辞的克数表示。6. 1. 2. 2. 9.

12、 1 制备将21.0 g六氧铁II）酸饵，0.3 g六氧铁（ill）酸饵和2g元水碳酸铀（起稳定溶液作用）溶于水，并移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6. 1. 2. 2. 9. 2 标定用移液管吸取25mL氯化辞标准溶液（6.1. 2. 2. 8）置于烧杯中，加氨水（6.1. 2. 2. 4）至刚果红试纸(6. 1. 2. 2.的在溶液中刚好变成纯红色，然后小心滴加盐酸（6.1. 2. 2. 1)进行中和，过量几滴至刚果红试纸变成稳定的蓝色（pH1. 5 3. 0）。用水稀释至150mL，将此溶液加热至沸，加10滴二苯胶指示剂（6.1. 2. 2. 5）。立即用六氧铁II）酸

13、饵溶液（6.1. 2. 2. 9）滴定，直至榕液变成稳定的黄色或黄绿色。然后，用氯化铸标准榕液（6.1. 2. 2. 8）返滴该溶液，至溶液颜色刚好再变成蓝色。整个滴定过程溶液温度必须控制在80以上。6. 1. 2. 2. 9. 3 滴定度的计算按式(1）计算六氧铁II）酸饵标准榕液的滴定度T1，以克每毫升（g/mL）表示：、，瞻，v- H一叽qru一，、c- I T . ( 1 ) 式中zc一一氧化辞标准溶液的浓度，单位为克每毫升（g/mL);V2一一返滴时耗用氯化铮标准溶液的体积，单位为毫升（mL);V1一一滴定时耗用六氧铁II）酸饵标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。6. 1. 2. 3

14、 操作步骤称取预先在(105士2）烘干的试样约0.6 g（精确至0.1 mg）置于烧杯中，加入25mL盐酸溶液GB/T 1707 2012 (6. 1. 2. 2.口，立即盖上表面皿，煮沸至不再放出硫化氢用乙酸铅试纸（6.1. 2. 2. 7）检验，用100mL 水稀释，加人5mL硫酸溶液（6.1. 2. 2. 2），再次煮沸该榕液。让沉淀物沉降，趁热将上层溶液用慢速定量滤纸过滤，把沉淀物移至滤纸上，并用含有硫酸的热水（约3%）洗涤烧杯及滤纸，直到洗涤液无辞离子洗涤液滴与六氧铁(Jl)酸饵溶液（6.1. 2. 2.的不起反应为止，然后将沉淀物连同滤纸趁湿移至一己恒重的瓷站捐中，在低温下灰化，并

15、在（800士20）下灼烧至恒重。在滤液中加入稍过量的氨水（6.1. 2. 2. 3）以刚果红试纸（6.1. 2. 2. 6）检验由蓝色变成红色，然后滴加盐酸溶液（6.1. 2. 2. 1)，直至刚果红试纸（6.1. 2. 2. 6）在该溶液中刚好变成稳定的蓝色（pH1. 5 3.0）。将此溶液加热至沸，加10滴二苯胶指示剂.1. 2. 2. 5），立即接6.1. 2. 2. 9. 2标定六氧铁ID酸饵榕液的方法滴定该溶液。6. 1. 2. 4 结果的表示按式（2）计算硫酸顿的含量叫，以质量分数（%）表示：lOOmz w1= m1 按式（3）计算总钵含量叫，以硫化镑的质量分数（%）表示：149C

16、T1 Va cV4) Wz 三式中zm2一一灼烧残余物的质量，单位为克（g);m1一试样的质量，单位为克（g);付i1T1 六氨铁（fl）酸饵标准滴定溶液的滴定度，单位为克每毫升（g/mL);v3一一滴定时耗用六氧铁n）酸锦标准滴定溶被的体棋，单位为毫升（mL);c 一一氯化锦标准溶液的浓度，单位为克每毫升（g/mU;v4一一回滴时耗用氧化铮标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。按式（4）计算以硫化辞计的总铸和硫酸顿的总和叫，以质量分数（%）表示W3 =w1十四26. 1. 2. 5 允许差平行测定两个结果之差不待大于0.2%. 6. 1. 3 总铸含量测定B法（Na2EDTA滴定语）6. 1.

17、 3. 1 原理( 2 ) . ( 3 ) ( 4 ) 用盐酸将试样中硫化钵和氧化钵溶解，在pH为6的乙酸乙酸铀的缓冲溶液中，以二甲酣橙为指示剂，用Na2EDTA标准溶液直接滴定。6. 1. 3. 2 试剂所用试剂未注明要求时均应采用分析纯试剂，并使用符合GB/T6682规定的纯度至少为三级的水。警告一一应按适当的健康和安全规则来使用试剂6. 1. 3. 2. 1 盐酸：1+1 1体积的浓盐酸质量分数约37%.p均1.19 g/mL）加入到1体现的水中。4 , 6. 1. 3. 2. 2 盐酸：1 +5 1体积的浓盐酸（质量分数约37%P1.19 g/mL）加人到5体积的水中。6. 1. 3.

18、 2. 3 浓氨水z密度0.9 g/mL。6. 1. 3. 2. 4 乙酸铅试纸。6.1.3.2.5 澳百里香酣蓝指示剂Jg/L乙酶溶液。6. 1. 3. 2. 6 二甲酣橙指示剂：5g/L水溶液，限2周内使用。6. 1. 3. 2. 7 冰乙酸溶液：3%的水溶液。6. 1. 3. 2. 8 乙酸铀。6. 1. 3. 2. 9 乙酸乙酸纳缓冲液：10%的乙酸铀溶液以冰乙酸调节pH为6。6. 1. 3. 2. 10 氟化饵：20%的水溶液。6. 1. 3. 2. 11 高纯钵粒。GB/T 1707-2012 6. 1. 3. 2. 12 乙二股四乙酸二铀（Na2EDTA）标准榕液：c(Na2ED

19、TA 21-ltO）句O.05 mol/L（滴定度T2以每毫升溶液相当的铸的克数表示。6.1.3.2.12.1 制备将18同6g乙二胶四乙酸二铀盐榕于少量水中，并移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.1.3.2.12.2 标定称取0.1 g（精确至0.1 mg）高纯辞粒（6.1. 3. 2. 11）置于400mL烧杯中，加入10mL盐酸(6. 1. 3. 2. 1)，盖上表面皿，低温溶解，取下冲脆表面皿，玲至室温，稀释至50mL, :1111 2滴澳百里香酣蓝指示剂（6.1.3.2.日，用氨水（6.1. 3. 2. 3）中和至溶掖呈蓝绿色，滴加冰乙酸潜液（6.1.3.2.7）呈

20、黄色，再加5mL冰乙酸溶液（6.1. 3. 2. 7）和30mL L瞌乙酸铀缓冲撞（6.1. 3. 2.”，滴加23滴二甲酣橙指示剂（6.1. 3. 2.时，用待标定的乙二脑网乙酸二的（Na2EDTA)溶液（6.1. 3. 2. 12）摘定，至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。同时作白试骑。6. 1. 3. 2. 12. 3 滴定庭的计算按式（5）计算Na,EDTA标准溶液的滴定度巧，以克每毫升（g/mL）表示：巾7- 2 Vs -Vo ( 5 ) 式中ma一一高纯铮粒的质量，单位为克（g);Vs 滴定时消耗的Na2EDTA溶液的体积，单位为毫升（mL);V。一一空白试验消耗的Na2EDTA溶液的

21、体积，单位为毫升（mL）。6. 1. 3. 3 操作步骤称取预先在(105士2）烘干的试样约0.5 g（精确至0.1 mg）置于烧杯中，加入40mL盐酸溶液(6. 1. 3. 2. 2），立即盖上表面皿，煮沸至不再放出硫化氢用乙酸铅试纸（6.1. 3. 2. 4）检验。取下玲却至室温，加氟化饵溶液（6.1. 3. 2. 10) 5 mL，滴加2滴澳百里香酷蓝指示剂（6. 1. 3. 2. 5），用氨水(6. 1. 3. 2. 3）中和至溶液呈蓝绿色，滴加冰乙酸溶液（6.1. 3. 2. 7)呈黄色，再加5mL冰乙酸溶液(6. 1. 3. 2. 7）和30mL乙酸乙酸铀缓冲液（6.1. 3. 2

22、.的，滴加34滴二甲酣橙指示剂（6.1. 3. 2.的，用乙二腊四乙酸二铀（Na2EDTA）标准溶液（6.1. 3. 2. 12）滴定，至溶液由紫红色变为拧攘黄色为终点。GB/T 1707-2012 6. 1. 3. 4 结果的表示按式（6）计算总铮含量叫，以硫化铸的质量分数（%表示：1. 490 ST, V. w，函。100m, 式中zTi-一一Na2EDTA标准榕液的滴定度，单位为克每毫升（g/mL);Vs一一滴定时消耗的Na2EDTA溶液的体积，单位为毫升（mL);m，一一试样的质量，单位为克（g）。6. 1. 3. 5 允许差平行测定两个结果之差不得大于0.2%。6.2 氧化铸含量的测

23、定6. 2. 1 原理.-( 6 ) 用氨水和氯化镀将试样中的氧化铸溶解，过滤，滤液在pH1. 5 pH 3. 0时以二苯胶作指示剂，用六氧铁(JI)酸饵滴定。6.2.2试剂所用试剂未注明要求时均应采用分析纯试剂，并使用符合GB/T6682规定的纯度至少为三级的水。警告一一应按适当的健康和安全规则来使用试剂6. 2. 2. 1 氯化钱。6. 2. 2. 2 盐酸z1+2 1体积的浓盐酸（质量分数约37%.p句1.19 g/mL）加入到2体积的水中。6. 2. 2. 3 氨水：1 +3 1体积的浓氨水加入到3体积的水中。6.2.2.4 二苯胶指示剂：50g/L乙障溶液。6.2.2.5 刚果红试纸

24、。6.2.2.6 氯化钵标准溶液z按6.1. 2. 2. 8规定配制。6.2.2. 7 六氨铁ID酸饵标准滴定溶液z按6.1. 2. 2. 9规定制备、标定和计算。6.2.3 操作步骤称取预先在(105士2）烘干的试样约104精确至1mg），置于500mL容量瓶中，加入100mL氨水（6.2. 2. 3），加4g氧化镀（6.2. 2. 1)，让悬浮液置于冷处1h，并不断摇动。用水稀释至刻度，摇匀，并用完全干燥的漏斗和滤纸进过滤，弃去最初的10mL 20 mL滤液，其余滤液收集在干燥的烧杯中。用移液管将250mL滤液移至烧杯中，并准确加人10mL氯化铮标准溶液（6.2. 2.的，然后滴加盐酸榕液

25、(6. 2. 2. 2），至刚果红试纸（6.2.2.5）在需液中变成稳定的蓝色，（pH1. 5 pH 3. 0）。将溶液加热至沸，加10滴二苯胶指示剂（6.2. 2. 4）立即按6.1. 2. 2. 9. 2标定六氧铁(JJ)酸饵溶液的方法滴定该溶液。6 . GB/T 1707-2012 6.2.4 结果的表示按式（7）计算氧化铮含量Ws，以质量分数（%）表示z式中zWs = 249(T1 V1 -cVa一lOc)ms Ti六氧铁（fi）酸锦标准滴定溶液的滴定度，单位为克每毫升（g/mL);V1 滴定时耗用六氧铁（fi）酸锦标准滴定溶液的体现，单位为毫升（mL);c 一一氧化铮标准溶液的滴定度

26、，单位为克每毫升（g/mL);Va 返滴时耗用氯化钵标准搭液的体现，单位为毫升（mL);昕一一试样的质量，单位为克（g）。6.2.5 允许差平行测定两个结果之差不得大于0.05%。6. 3 105挥发物的测定按GB/T5211. 3中的规定进行。6.4 水溶物的制定按GB/T5211. 2-2003中的规定进行。试样量为10g0 6.5 筛余物的测定按GB/T5211. 18-1988中的规定适行D分散剂为六偏磷酸纳，10g/L，加入量20mL。6.6 颜色的比较6. 6. 1 总则提供了耐种方法：A法目视法和B法仪器法。可商定选用其中任一方法。注z制备颜料分散体时能达到平磨仪分散效果的其他分

27、散设备也可使用6.6.2 A法目视法按GB/T1864-2012中的规定进行。试样量为2g，精制亚麻仁油加量为0.8mL。注2根据颜料吸泊量大小可适当调整浊的用量6.6.3 B法仪器法按GB/T5211. 20-1999中的规定进行。6. 7 水草取班醋醋度的测定按GB/T5211. 13中的规定进行，试样量取10g0 6.8 眼油量的测定按GB/T5211. 15中的规定进行。6.9 消色力的比较按GB/T5211. 16-2008中的规定进行。. ( 7 ) 7 GB/T 1707-2012 6. 10 遮盖力对比率）的比较按GB/T5211. 17 1988中的规定进行，其中棒膜厚度为（

28、50士5)m.7 检验规则7. 1 检验分类7. 1. 1 产品检验分为出厂检验和型式检验。7. 1. 2 出厂检验项目包括总铮、氧化辞、105挥发物、水榕物、筛余物、颜色、消色力共7个项目。7. 1. 3 型式检验项目包括本标准所列的全部技术要求。在正常生产情况下以硫化钵计的总钵和硫酸顿的总和、水萃取液酸碱度、吸油量、遮盖力项目每半年至少进行一次型式检验。当遇新产品投产和主要原料改变时，应进行型式检验。7.2 检验结果的判定7.2. 1 检验结果的判定按GB/T8170中修约值比较法进行。7.2.2 所有项目的检验结果均达到本标准要求时，该试验样品为符合本标准要求。8 标志、包装、运输和贮存

29、8. 1 标志产品包装桶上应印有牢固、清晰的标志，包括生产厂名称、产品名称、注册商标、标准代号、生产批号、净含量、生产日期。8.2 包装产品应用塑料纺织袋内衬塑料薄膜包装。也可用其他适宜的包装材料包装。8.3 运输运输、装卸时要轻装、轻卸，防止包装污染和破损。产品在运输中应防止雨淋和日光暴晒。8.4 贮存产品应分批放在通风、干燥处，严禁与产品可发生反应的物品接触，并注意防潮。8 GB/T 1707-2012 附录A资料性附录本标准与西0473: 1982的技术性差异及其原因表A.1给出了本标准与ISO473:1982的技术性差异及其原因的一览表。表A.1 本标准与ISO473: 1982的技术

30、性差异及其原因本标准的章条编号技术性差异原因在范围中增加了“检验规则及标志、包装、运输和贮使标准适用范围更明确，符合我国习惯1 存”等规定2 引用了采用国际标准的我国标准和部分我国制定的适合我国国惰，使用更方便国家标准，而非国际标准根据硫化铸含量的不同，产品分为20%立德粉和30%立德粉两类；20%立德粉对应的品种为C201;30%我国不生产60%这类产品，国内新增加了3 立德粉根据表面处理方式的不同分为四个品种，分别20%这类品种。根据行业习惯将产品进行了为，B301、B302（表面处理、B311和B312（表面处理）。分类ISO 473:1982中将产品分为30%和60Yo两类表1删除了国

31、际标准中“试验方法”一栏已在第6章中分别详细描述表1按产品品种规定了相应的要求适合我国国情，用户需求6. 1 增加了总铸含量测定的B法（Na2EDTA滴定法）方法操作简单，符合国内企业使用的习惯6. 6 增加了仪器法测定颜色的试验方法仪器法测色已经得到广泛应用F用户需求增加了“第6章试验方法”，将国际标准中第6章和第使标准内容更清晰，符合国内使用习惯6 7章内容并入第6章中改变了计算公式的表示方式适合我国国情，便于实际操作；符合GB/T6 1. 1的表示方式增加了“第7章检验规则”和“第8章标志、包装、运适合我国国情，用户需求7 8 输和贮存”9 NFONhoh户H筒。国华人民共和国家标准立德

32、珊GB/T 1707 2012 中* 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号000013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址.en 总编室，（010)64275323发行中心，（010)51780235读者服务部：（010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本88012301/16 印张1字数20千字2013年5月第一版2013年5月第一次印刷* 18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：（010)68510107书号：155066 1 47123定价GB/T 1707-2012 打印H期：2013年6月4日F002A