GB T 17064-1997 车间空气中甲硫醇的气相色谱测定方法.pdf

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1、G/T 17064-1997 前占1口本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测车间空气中甲硫醇的浓度。本标准是参考了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。本标准从1998年12月1日起实施。本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准起草单位:四川省卫生防疫站。本标准主要起草人:武泉绪，赵承礼。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院负责解释。1 范围中华人民共和国国家标准车间空气中甲硫醇的气相色谱测定方法Workplace air-Determination of methyl mercaptan-Gas chromatography method 本标准规

2、定了气相色谱法测定车间空气中甲硫醇浓度的方法。本标准适用于车间空气中甲硫醇浓度的测定。2 原理GB/T 1 7064 -1 997 空气中甲硫醇用乙酸录浸泡的玻璃纤维滤纸采样，用盐酸处理并溶解在二氯甲皖中。经、-氧二丙睛柱分离，火焰光度检测器检测，以保留时间定性，峰面积方根定量。3 仪器3.1 采样夹。滤料有效直径35mm。3.2 滤料:超细玻璃纤维滤纸，直径40mm。3. 3 粉尘采样器。3.4 注射器，50mL，10L。3.5 分液漏斗，30mL。3.6 血清瓶，100mL。3. 7 具塞玻璃试管，5mL。3. 8 气相色谱仪，火焰光度检测器。色谱柱z柱长3m，内径3mm，玻璃柱，经10m

3、ol/L磷酸溶液浸泡过液;固定相J、卢-氧二丙睛:201红色硅烧化担体=25: 100; 柱温:75C;气化室温度:llOC;检测室温度:1l0C;载气(氮气):60mL/min; 氢气:1 OOmL/min; 空气:35mL/min。4 试剂4.1 二氯甲烧。4.2 盐酸溶液:2十1。4.3 醋酸录溶液，50g/L，临用新配。国家技术监督局1997-11-11批准1998-12-01实施4.4 卢、卢-氧二丙睛，色谱固定液。4.5 201红色硅皖化担体，6080目。4.6 甲硫醇。GB/T 17064-1997 4. 7 甲硫醇标准溶液:取10.0mL二氯甲皖于血清瓶中，加盖(内衬塑料膜)，

4、用50mL注射器取甲硫醇气体30mL注入二氯甲烧中使其溶解。此为贮备液，置冰箱内保存，其浓度用式(1)计算。临用时用二氯甲皖配制成甲硫醇标准溶液。48.11X30XK 甲硫醇浓度(mg/mU=. . . . ( 1 ) b -, 22.4 X 100 式中:48.11一一甲硫醇分子量;22.4-1mol甲硫醇标准状况下所占体积;K-一-由操作时的温度，压力条件下换算成标准状况下的系数。5 采样将撞纸剪成果样夹同样大小的圆片，放入乙酸柔榕液中浸透，取出在暗处晾干。把处理好的滤纸安装在采样夹内，以1L/min的流量抽取20L空气。把采完样的滤纸对折起来，放在暗处保存。6 分析步骤6. 1 对照试验

5、:将装好滤料的采样夹带到采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。6. 2 样品处理:用慑子把采样后的措纸放入已装有10mL盐酸溶液和10mL二氯甲烧的分液漏斗中，马上盖上塞子，振摇1min，不要放气。待两相分开后，取部分二氯甲皖液到5mL具塞玻璃试管中，供测定。6.3 标准曲线的绘制:量取一定量的甲硫醇标准榕液注入二氯甲皖中，配制成O.55g/mL标准系列。取1.0L进样，测量保留时间及峰面积，每个浓度重复3次，取峰面积的平均值，以峰面积方根为纵坐标，甲硫醇的浓度(g/mL)为横坐标，绘制标准曲线。6.4 测定:在标准曲线测定的同样条件下，测定样品和空白对照，进样1.OIL

6、L样品榕液，以测得的样品峰面积方根减去空白对照峰面积方根后，由标准曲线查得甲硫醇的浓度(g/mU。保留时间为定性指标。甲硫醇的色谱图见图10GB/T 17064-1997 制固爆E槛爆旺祖国悔吗叫槛爆AMo 2 4 6 时间，ffin图1甲硫醇色谱图7计算7.1 按式(2)将采样体积换算成标准状况下的体积V。273 p Vo=v，X一一一一-X-:-一一一( 2 ) 273+t 101. 3 式中:Vo -换算成标准状况下的采样体积，L;V，采样体积，L;户一一一采样场所的大气压力，kPa;t一一采样场所的气温，C。7.2 按式(3)计算空气中甲硫醇的浓度。CjXV cz-V7-HH-. (3) 式中:C一一一空气中甲硫醇的浓度，mg/m3;Cj一一测得的甲硫醇浓度，g/mL;V一一样品处理后所得样品溶液的体积，mL;v。一一同式(2)。