GB T 17062-1997 车间空气中锡及其无机化合物的火焰原子吸收光谱测定方法.pdf

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1、G/T 17062-1997 前主口本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测车间空气中锡及其无机化合物的浓度。本标准是参考了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。本标准从1998年12月1日起实施。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准起草单位z四川省卫生防疫站。本标准主要起草人:武泉绪、赵承礼。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院负责解释。1 范围中华人民共和国国家标准车间空气中锡及其无机化合物的火焰原子吸收光谱测定方法Workplace air-Determination of tin and its inorganic compounds

2、-Flame atomic absorption sp配troscopyGB/T 17062-1997 本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定车间空气中锡及其无机化合物浓度的方法。本标准适用于车间空气中锡及其无机化合物浓度的测定。2 原理空气中锡及其无机化合物采集在微孔滤膜上，用硝酸-硫酸消解，溶于稀盐酸中，在224.6nm波长下，用乙快-空气火焰原子吸收光谱法测定锡的含量。3 仪器3.1 采样夹，滤料有效直径35mm。3.2 滤料，微孔滤膜，孔径。.8m。3. 3 空气采样器，流量O10L/min。3. 4 高型烧杯或锥形瓶，50mL。3.5 表面皿，直径约5cm。3. 6 电热板或电沙陷。3.

3、 7 比色管，10mL。3. 8 原子吸收分光光度计，配备乙快-空气火焰燃烧器，锡空心阴极灯。4 试剂4.1 去离子水z通过交换树脂柱所得比电阻大于560kn.cm的水，或用全玻蒸馆器重蒸所得水。4.2 硫酸，20=1.84g/mL，优级纯。4.3 硝酸，P20=1.42g/mL，优级纯。4.4 盐酸，20=1. 18g/mL，优级纯。4.5 盐酸溶液，1+9。4.6 锡标准溶液:称取O.5000g金属锡(高纯)于小烧杯中，加入10mL盐酸，加热溶解，当剩余酸量为三分之一时，补加10mL盐酸，继续加热至完全溶解，补加盐酸至25mL.移入250mL量瓶中，用水洗涤烧杯数次并移入量瓶中，加水至刻度

4、，配制成2.0mg/mL锡溶液。临用前用盐酸榕液稀释成O.5mg/mL的标准榕液。国家技术监督局1997-11-11批准1998-12-01实施GB/T 17062-1997 5 采样将微孔滤膜安装在采样夹内，以5L/min的流量采集100L空气。6 分析步骤6.1 对照试验:将装好滤料的采样夹带到采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。6. 2 样品处理:将采过样的微孔滤膜放入高型烧杯中，加0.5mL硫酸及5mL硝酸，盖上表面皿，放在电热板上加热(l40160()消解，直到产生白烟时取下，放冷。用5mL水洗涤烧杯及表面皿，继续加热，于200C将硫酸挥干。硝冷，沿烧杯内壁加

5、入5.0mL盐酸溶液，摇动以溶解残渣。用干燥小滤纸过滤于10mL比色管中，供测定。6. 3 标准曲线的绘制:按表1配制标准管。表1锡标准管的配制管号。1 2 3 4 5 卜一标准溶液.mL0.0 0.4 O. 8 1. 6 2.4 3. 2 盐酸溶液.mL10 9. 6 9.2 8.4 7.6 6. 8 锡浓度.J1g/mL。20 40 80 120 160 将火焰原子吸收分光光度计调节至最佳操作条件，在224.6nm、擅长下，用乙快-空气火焰(富燃气火焰)分别测定标准管。每个浓度测定3次，求吸光度的均值;以吸光度均值为纵坐标，锡的浓度(g/mL)为横坐标，绘制标准曲线。6.4 测定在标准曲线

6、测定的同样条件下，测定消解过的样品和空白对照，以测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后，由标准曲线查得锡的浓度(f1g/mU0 7 计算7. 1 按式(1)将采样体积换算成标准状况下的体积VOo273 ,/ P Vo=V，X:一-一一一一一-( 1 ) 273+t . 101. 3 式中:Vo 换算成标准状况下的采样体积，L;V，-一采样体积，L;户一-采样场所的大气压力，kPa;t一-采样场所的气温，C。7.2 按式(2)计算空气中锡的浓度c1XV c=77HH-HH-HH-HH-. (2 ) 式中:L空气中锡的浓度，mg/m3;C1 测得样品榕液中锡的浓度，g/mL;V 一样品处理后所得

7、样品溶液的体积，mL;，-同式(1)。8 说明8.1 本法的检测出限为1.5g/mL.灵敏度为2.3g/mL/l% ，最低检出浓度为1.Omg/m3(采样体积为2 G/T 1 706 2 1 997 100L) ，线性范围为20160g/mL。当锡浓度为20g/mL、40g/mL、80g/mL，相对标准偏差分别为2.9%、2.3%、0.9%。8.2 空气中锡浓度在1.9 18. 3mg/m3范围，本方法的采样效率为98.9%99. 8%。采样过程中要注意防止污染和损失。8.3 采样后，用清洁的慑子将采过样的滤膜样品面朝里对折两次，置于清洁的小塑料袋中，放入盒内，可长期保存。8.4 样品消解时应注意控制消解温度，温度过高可生成难榕性的焦硫酸盐或二氧化锡，使测定结果偏低，若加热时间不足硫酸未能驱尽亦可造成负干扰导致结果偏低。8. 5 测定所用玻璃仪器，在使用前先用淡洗涤剂溶液浸泡以除去残留的油脂和化学品，然后用热浓硝酸洗涤，再用自来水和蒸锢水漂洗干净、烘干。8.6 本法不能测定锡的氧化物。在与其氧化物共存时，样品溶液用滤纸过滤除去氧化物。8. 7对40g/mL锡，500g/mL的Pb2+、Ni2+、Zn2+、Fe3勺100fLg/mL的Cr6+、Ca2+、Mn2+、Na+、Al3+、As3+及50g/mL的Cd2+、Cu2+对测定无干扰。