GB T 17041-1997 表面活性剂 乙氧基化醇和烷基酚硫酸盐 活性物质总含量的测定.pdf

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1、GB/T 1 7041 -1 997 前本标准等同采用国际标准ISO6842: 1989(表面活性剂一一一乙氧基化醇和烧基盼硫酸盐一一活性物质总含量的测定。本标准与国际标准IS06842: 1989的差异:不用99%乙醇，而用无水乙醇。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化工部表面活性剂标准化技术委员会归口。本标准起草单位:上海市染料研究所。本标准主要起草人:王美芳、庄永斌。G B /T 1 7 0 4 1 - 1 9 9 7 IS0前言ISO(国际标准化组织)是各国标准化协会(lSO成员团体)的世界性联合组织。制定国际标准的工作是通过IS0的各个技术委员会进行的。凡对已建立技术委员

2、会的项目感兴趣的每个成员团体，均有权参加该委员会。凡与ISO有联系的政府或非政府的国际组织，都可参加此项工作。ISO与国际电工委员会(lEC)在电工技术标准化方面密切合作。各技术委员会采纳的国际标准草案，先发给各成员团体表决.按ISO程序要求，至少需经成员团体投票数的75%通过，方可由ISO理事会批准为国际标准。国际标准ISO6842是由ISO/TC91表面活性剂技术委员会制定的。第二版取代第一版(lSO6842: 1983)并稍作修订。中华人民共和国国家标准表面活性剂乙氧基化醇和烧基盼硫酸盐活性物质总含量的测定GB/T 17041一1997idt ISO 6842 : 1989 范围Surf

3、ace active agents-Sulfated ethoxylated alcohols and alkylphenols-Determination of total active matter content 本标准规定了测定乙氧基化醇和烧基酣硫酸盐中活性物质总含量的试验方法。本标准适用于乙氧基化醇和惋基酷的硫酸化中和产品烧基醇氧乙烯酷硫酸盐(乙氧基化醇硫酸盐)或皖基酣氧乙烯酷硫酸盐(乙氧基化烧基酣硫酸盐)J中活性物质总含量的测定。总活性物质包括海解于乙醇的有机物(惋基酿硫酸盐、!皖基酣酷硫酸盐、聚乙二醇硫酸盐和非离子组分)。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成

4、为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 601-88 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准榕液的制备GB/T 6372-86 表面活性剂和洗涤剂粉状样品分样法(neqIS0 607: 1980) GB/T 13173.1-91 洗涤剂样品分样方法(eqvIS0 607: 1980) 3 原理在硫酸饷存在下将试样的乙醇溶液沸腾回流、过滤、蒸发滤液后称量残留物。将残留物溶解于丙国同溶液中，用硝酸银标准滴定溶掖滴定，测定其中的氧化锅。用氯化纳含量校正残留物的质量。4 试剂4. 1 无水乙醇。4.2 二氧甲境。4.

5、3 无水硫酸饷。4.4 丙酬洛液:50%(V/V)。4. 5 硝酸银标准滴定榕液:c(AgN03)=0.1mol/LJ按GB/T601-88中4.21规定的方法配制与标定。4.6 锚酸挥:100g/L指示剂溶壤。国家技术监督局1997-114批准1998-04咱们实施GB/T 1 7041 -1 997 5 仪器普通实验室仪器，以及:5. 1 磨口锥形瓶，250mL。5.2 旋转蒸发器，配有250mL圆底烧瓶。5.3 冷凝管，与锥形瓶(5.1)相配。6 采样按照GB/T13173.1规定制备和贮存表面活性剂实验室样品。7 测定步骤7. 1 试样从实验室样品(必要时加入己知的适量水使之均匀化)称

6、取含0.51.5g总活性物质的均匀试样(精确至O.OOlg)，置于磨口锥形瓶(5.1)中。7.2测定加入100mL无水乙醇(4.1)和100mg无水硫酸饷(4.3)至盛有试样的磨口锥形瓶(5.1)中，装上冷凝管(5.3)沸腾回流30min。取下冷凝管，用无水乙醇冲洗冷凝管内壁和磨口锥形瓶颈部，收集洗涤液于磨口锥形瓶中，使其澄清。将磨口锥形瓶中的海液趁热通过快速滤纸滤入经预先干燥并称量(精确至0.001g)的圆底烧瓶(5. z)中，用50mL热无水乙醇洗涤磨口锥形瓶，过滤洗涤被至圆底烧瓶中。将圆底烧瓶装在旋转蒸发器(5.2)上，保持温度40C左右，用旋转蒸发器蒸发乙醇。然后加入10mL 二氯甲惋

7、(4.2)并蒸发，再加入10mL二氯甲烧重复此步骤，再将烧瓶装在旋转蒸发器上继续蒸发15 min，除去最后的痕量水。从旋转蒸发器上取下烧瓶，移入干燥器中放置15min，将烧瓶和残留物称量。将烧瓶再装在旋转蒸发器上蒸发15min，然后移入干燥器中放置15min，再将烧瓶和残留物称量。重复干燥和称量步骤直至两次连续称量之差不超过0.003g 0 用6080mL丙自同溶液(4.4)海解残留物，加入1mL锚酸饵指示剂榕掖(4.的，用硝酸银标准滴定熔液(4.5)滴定至棕色不变。7. 3 空白试验在测定试样的同时，用相同试剂按照同样的测定步骤，不加试样进行平行操作。8 结果的表述8. 1 计算:活性物质总

8、含量(X)用质量百分数表示，按式(1)计算:x=m 0.058 5 X C ( V - vo) 工一一一一一-一一X100 mo 式中:mo一一一试样的质量),g; m 残留物的质量，g;1)对稀择不均匀样品需校正。 ( 1 ) GB/T 17041-1997 C二硝酸银标准滴定洛液的浓度，mol/L;Vo-空白试验耗用硝酸银标准滴定溶液的体积，mL;V1一一测定残留物中氯化纳耗用硝酸银标准滴定溶液的体积，mL;0.058 5一-与1.00 mL硝酸银标准滴定溶液cAgN03)= 1. 000 mol/LJ相当的以克表示的氧化饷质量。8. 2 精密度在15个实验室进行比较分析得到的如下统计结果:平均值总活性物质，%m/m)J:58.67重复性标准偏差，r:0.33 再现性标准偏差，句:0.949 试验报告试验报告应包括下列内容:a)完成鉴别试样的全部资料;b)使用的方法(包括本标准中的引用标准hc)结果和单位的表示方法;d)本标准或引用标准中未规定的或任选的任何操作细节，以及会影响结果的情况。