GB T 17036-1997 铀矿地质样品中锗的测定 水杨基萤光酮分光光度法.pdf

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1、ICS 27. 120. 30 F 46 岳2- I . =lI二、7 I I、且J口口口G8/T 17036 1997 Determination of germanium in uranium geological samples Salicyl fluorone spectrophotometry 1997-10-14发布1998 -04 -01实施国家技术监督局发布厂-GB/T 17036-1997 前铐(Germanium.Ge)是化学勘查铀矿的指示元素之一，也是某些类型铀矿床中重要的共(伴)生元素，有的铀矿床中镑的经济价值远远超过铀的价值。同时，绪也是半导体材料，在国防工业和现代高

2、科技材料中占有很重要地位。鉴于绪在铀矿地质和国防工业中的重要作用及其自身的经济价值，对其测定方法标准化具有非常重要的意义。据调研尚未发现国际同类的标准可采用，特此制定本标准。本标准规定了用水杨基萤光翻显色分光光度法测定铀矿地质样品中的错。方法测定范围宽，选择性好，灵敏度高，简便快速，便于推广使用。本标准由中国核工业总公司提出。本标准由核工业标准化研究所归口。本标准起草单位z核工业北京地质研究院。本标准主要起草人g尹金双、李亚男。一-，中华人民共和国国家标准铀矿地质样品中错的测定光度法GB/T 17036-1997 Determination of germanium in uranium ge

3、ological samples-Salicyl f1 uorone spectrophotometry , 范围本标准规定了铀矿地质样品中绪的测定方法.本标准适用于铀矿地质样品中绪的测定，也适用于其他地质物料中绪的测定。测定范围:0.5 2500g/g。2 方法提要试样经硫酸、硝酸和氢氟酸混酸分解后，不经分离，在硫酸、磷酸混合酸介质中，在聚乙二醇辛基苯基1M肢束活化下，错与水杨基萤光固自形成橙红色三元络合物.其最大吸收峰位于502nm，用分光光度法测定。3 试lfIl除特殊说明外，试剂均为分析纯，实验用水为去离子水。3. 1 硝酸(p=1. 39 g/cm勺。3. 2 氢氟酸(p=1.14

4、g/cm)。3.3硫酸(p=1. 84 g/cm勺。3.4 硫酸溶液0+1)。3.5 磷酸(p=1. 69 g/cm勺。3. 6 高短酸御溶液(20g/L). 3.7盐酸短胶溶液(50g/U。3. 8 元水乙醇.3. 9 水杨基萤光阴(SAF)。3.10 聚乙二醇辛基苯基隧(OP) 3.11 SAF-OP 混合显色浓s称取SAF(3.9) 0.033 6 g置于50mL烧杯中，加1mL硫酸溶液(3.4) , 5 mL乙醇(3.8) ，搅拌使其溶解。加1.5 mL OP(3. 10)，转入100mL容量瓶中，再用5mL乙醇(3.的分数次洗烧杯合并于容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.3.12 错标准

5、溶液和错标准比色溶液3. 12. 1 错标准溶液2准确称取0.0144g己在1051l0C烘1h的光谱纯二氧化错(GeO，)置于50时，烧杯中，加0.5g氢氧化钧、20mL水，加热使其溶解。冷却后加2mL硫酸溶液(3.4) ，转入100时，容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。错的质量浓度为100mg/L. 3.12.2 镑的标准比色溶液z准确移取1.0 mL错的标准溶液(3.12. 1)置于100mL容量瓶中，用水稀国家技术监督局1997-10-14批准1998-04-01实施1 GB/T 17036 1997 至刻度，摇匀。错的质量浓度为1mg/L。4 仪器设备分光光度计。5 分析步骤5. 1 工

6、作出线绘制准确称取o.0, 1. 0, 2. 0, 3. 0, 4. 0, 5. 0, 6. 0 , 8. 0, 10. 0 mL锚的标准比色溶液(3.12. 2)置于25mL 容盐1目中，加2时，硫酸j的夜(3.的，4mL磷酸(3.日，1mL盐酸泾胶溶液(3.7)，摇匀，准确加入2mL SAF-OP混合显色溶液(3.11)，用水稀至刻度，摇匀。放yi:20 min，在分光光度计上，于502nm波长处，用1cm或3cm吸收池，以试剂空白为参比，测定吸光度。以错浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5. 2试作粒!支小子75nm，在105-11WC下，烘2h。5.3 试佯分解5. 3. 1

7、称取0.1-1g(准确至O.000 1 g)试样(5.2)缸子30时，聚四氟乙烯杯中，加5mL硫酸溶液(3.4) , 5 mL硝酸(3.1)，5时，氢氟酸(3.2)，加热至刚冒硫酸白烟。冷却后，加10mL水温热使盐类溶解。;l哥加商钮酸仰溶液(3.6)至试悴溶液中红色保持3min不褪。滴加盐酸泾股溶液(3.7)使红色褪去。转入25mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀，放置澄清。5. 3. 2 含有机物较多的试样，应该称佯于完地锅中，加入1.0 g经研细的硝酸钱Mg(N03)2J粉末，搅匀。置于马福炉中，半开炉门，使炉也由空i且逐渐升温至70WC保持1h。取出冷却，转入聚四氟乙烯杯中。其余步骤同5.

8、3. 1。5.4 试样洛浓的测定准确移取5.3. 1 j制得的试样清液1.0-10. 0 mL置于25mL容量瓶中，补加硫酸溶液(3.4)使25 mL容量瓶中硫酸溶液(3.4)体积为2mL，其余步骤同5.1。5.5 空白试验6 在每一批试样测定时，都应按上述同样步骤(5.3-5.4)，不加试样做空白测定。分析结果的计算按式(1)计算锚的含量:w 豆豆二兰兰EmV, 式中，W一一样品中错含量，问/g，m , 从工作曲线上查得的储量，g，m，一一从工作曲线上查得的空白试验储量，问:V , 分取的试液体积，mL;V一一试液总体积，mL;m 试样质量，g。7 精密度方法的精密度测定结果见表1 2 .

9、( 1 ) GB/T 17036一1997表1方法精密度项日平均值重复性再现性水平g/g R 1 3.11 0.46 0.47 2 30.31 1. 84 2. 15 J 3 500. 77 8. 55 9. 31 二中华人民共和国国家标准铀矿地质样品中错的测定GB/T 17036-1997 唾中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045电话，68522112中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印* 开本880X1230 1/16 印张1/2字数7千字1998年5月第一版1998年5月第次印刷印数1-1000 晤书号，155066. 1-14719 * 标目335-29/