GB T 16484.6-2009 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法.第6部分 氧化钙量的测定.火焰原子吸收光谱法.pdf

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1、ICS 7712099H 14 鳕雪中华人民共和国国家标准GBT 1 648462009代替GBT 164846 1996氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法第6部分：氧化钙量的测定2009-1 0-30发布火焰原子吸收光谱法Chemical analysis methods of rare earth chlorideand light rare earth carbonate-Part 6：Determination of calcium oxide content-Flame atomic absorption spectrometry2010-05-01实施宰瞀髁鬻瓣警糌瞥星发布中国国家标

2、准化管理委员会况19刖 昌GBT 1848462009GBT 16484-2009氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法共分22个部分：第1部分：氧化铈量的测定硫酸亚铁铵滴定法；第2部分：氧化铕量的测定 电感耦合等离子体质谱法；第3部分：15个稀土元素氧化物配分量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法；第4部分：氧化钍量的测定偶氮胂分光光度法；第5部分：氧化钡量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第6部分：氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法；第7部分：氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第8部分：氧化钠量的测定火焰原子吸收光谱法；第9部分：氧化镍量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：氧化锰量的测定火焰原子吸

3、收光谱法；第11部分：氧化铅量的测定火焰原子吸收光谱法；第12部分：硫酸根量的测定；第13部分：氯化铵量的测定蒸馏一滴定法；第14部分：磷酸根量的测定锑磷钼蓝分光光度法；第15部分：碳酸轻稀土中氯量的测定硝酸银比浊法；第16部分：氯化稀土中水不溶物量的测定重量法；第17部分：碳酸稀土中水分量的测定；第18部分：碳酸轻稀土中灼减量的测定重量法；第20部分：氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化铝、氧化锌、氧化钍量的测定 电感耦合等离子体质谱法；第21部分：氧化铁量的测定1，10一二氮杂菲分光光度法；第22部分：氧化锌量的测定火焰原子吸收光谱法；第23部分：碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定重量法。本部分为GBT

4、16486的第6部分。本部分代替GBT 1648461996氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化钙。本部分与GBT 164846 1996相比，主要有如下变动：增加了精密度条款；增加了质量保证和控制条款；对标准文本进行了编辑性修改。本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口。本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分由北京有色金属研究总院起草。本部分参加起草单位：包钢稀土高科技股份有限公司、江阴加华新材料资源有限公司。本部分主要起草人：陈云红、杨萍、刘文华。本部分参加起草人：郑昆、描洪英、郑杏琴、陈利芬、谢建伟。本部分所替代标准的历

5、次版本发布情况为：GBT 1648461996。1范围氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法第6部分：氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法GBT 1648462009GBT 16484的本部分规定了氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化钙量的测定方法。本部分适用于氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化钙量的测定。测定范围：010500。2方法原理试样经盐酸或硝酸溶解。在稀酸介质中，用空气一乙炔火焰，采用标准加入法在原子吸收光谱仪波长4227 nm处测量氧化钙的吸光度，计算试样中氧化钙的量。3试剂和材料31过氧化氢(30)。32硝酸(p142 gmL)。33盐酸(1+1)。34氧化钙标准贮存溶液：称取1784 8 g经110烘干

6、并冷却至室温的碳酸钙于200 mL烧杯中，加20mL盐酸(33)溶解、煮沸除尽二氧化碳，冷却至室温。移人1 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg氧化钙。35氧化钙标准溶液：移取1000mL氧化钙标准贮存溶液(34)于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含50 pg氧化钙。4仪器原子吸收光谱仪，附钙空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度：在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，钙的特征浓度应不大于011 pgmL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1o；用最低浓度的标准溶液(不

7、是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的05。工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于o7。5试样51 氯化稀土试样的制备：将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量。52碳酸轻稀土试样的制备：试样开封后立即称量。6分析步骤61试料按表1称取试样，精确至oooo 1 g。GBT 1648462009袭1氧化钙质量分数 称样量g 溶液总体积mL 移取试液体积mE010050 100 500 500O50200 050 500 5002OO500 050 1 000 50062测定次数称取两份试料进行平行测定，

8、取其平均值。63空白试验随同试料做空白试验。64测定641试料的溶解将试料(61)置于100mL烧杯中，加5mL盐酸(33)若试样难溶改加5mL硝酸(32)，1mL过氧化氢(31)，低温加热至溶解完全，冷却至室温。将溶液按表1移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。642工作曲线的绘制与测定6421按表1移取4份试液(641)于一组25 mL比色管中，分别加入0 mL、050 mL、I00 mL、200 mL氧化钙标准溶液(35)，加入1 mL盐酸(33)，用水稀释至刻度，混匀。6422使用空气一乙炔火焰，在原子吸收光谱仪波长4227 nm处，以水调零测量试液(6421)的吸光度，以氧化钙浓度为横

9、坐标，吸光度为纵坐标绘制标准加入曲线，用外推法从标准加入曲线上查得被测溶液的氧化钙浓度。7分析结果的计算与表述按式(1)计算氧化钙的质量分数()：。(c。O)-!二鱼!圣善坠兰!鲨100(1) mVl式中：P一一由标准加入法查得的被测试液的氧化钙的质量浓度，单位为微克每毫升(pgmL)；Pn 由标准加入法查得的试料空白溶液的氧化钙的质量浓度，单位为微克每毫升(PgmL)；yo试液的总体积，单位为毫升(mL)；y，移取试液的体积，单位为毫升(mL)；y。一一被测试液的体积，单位为毫升(mL)；m试料的质量，单位为克(g)。8精密度81重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。表2氧化钙质量分数 重复性限(r)o38 o05429 o20注：重复性限(r)为28S，S，为重复性标准差。82允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3GBT 1648462009氧化钙含量范围(质量分数) 允许差o101oo o05100250 oio250500 0309质量保证和控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本部分分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。