GB T 16484.3-2009 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法.第3部分 15个稀土元素氧化物配分量的测定.电感耦合等离子体发射光谱法.pdf

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1、ICS 7712099H 14 囝雪中华人民共和国国家标准GBT 1 648432009代替GBT 1648431996氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法第3部分：1 5个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体发射光谱法Chemical analysis methods of rare earth chlorideand light rare earth carbonate-Part 3：Determination of fifteen REO relative contents-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry2

2、009-1 0-30发布 2010-05-01实施宰瞀髅鬻瓣警麟瞥星发布中国国家标准化管理委员会捉111前 言GBT 1648432009GBT 16484 2009氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法共分22个部分：第1部分：氧化铈量的测定硫酸亚铁铵滴定法；第2部分：氧化铕量的测定电感耦合等离子体质谱法；第3部分：15个稀土元素氧化物配分量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法；第4部分：氧化钍量的测定偶氮胂分光光度法；第5部分：氧化钡量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第6部分：氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法；第7部分：氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第8部分：氧化钠量的测定火焰原子吸收光谱法

3、；第9部分：氧化镍量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：氧化锰量的测定火焰原子吸收光谱法；第11部分：氧化铅量的测定火焰原子吸收光谱法；第12部分：硫酸根量的测定；第13部分：氯化铵量的测定蒸馏一滴定法；第14部分：磷酸根量的测定锑磷钼蓝分光光度法；第15部分：碳酸轻稀土中氯量的测定硝酸银比浊法；第16部分：氯化稀土中水不溶物量的测定重量法；第17部分：碳酸稀土中水分量的测定；第18部分：碳酸轻稀土中灼减量的测定重量法；第20部分：氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化铝、氧化锌、氧化钍量的测定 电感耦合等离子体质谱法；第21部分：氧化铁量的测定l，10一二氮杂菲分光光度法；第22部分：氧化锌量的测定

4、火焰原子吸收光谱法；第23部分：碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定重量法。本部分为GBT 16484的第3部分。本部分代替GBT 1648431996氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕和氧化钇量的测定。本部分与GBT 1648431996相比，主要有如下变动：测定元素从原有的7个稀土元素增加到15个稀土元素；调整了测定范围；重新选择了分析线；调整了标准系列溶液的配制；各被测元素含量的表示由质量分数改为配分量，计算公式也相应改变；增加了精密度条款；增加了质量保证和控制条款；对标准文本进行了编辑性修改。本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口。本部分负责起草单

5、位：北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。IGBT 1648432009本部分由江阴加华新材料资源有限公司、北京有色金属研究总院起草。本部分参加起草单位：定南大华新材料资源有限公司、包钢稀土高科技股份有限公司。本部分主要起草人：刘文华、刘鹏宇、邵荣珍、黄霞、陈璐。本部分参加起草人：王寿虹、黄南生、曹俊杰、杨春江。本部分所替代标准的历次版本发布情况为：GBT 1648431996。氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法第3部分：15个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体发射光谱法GBT 16484320091范围GBT 16484的本部分规定了氯化稀土、碳酸轻稀土中15个稀土

6、元素氧化物配分量的测定方法。本部分适用于氯化稀土、碳酸轻稀土中15个稀土元素氧化物配分量的测定。测定范围见表1。表1元素 测定范围(质量分数) 元素 测定范围(质量分数)氧化镧 10oo40oo 氧化镝 o10o40氧化铈 30oo60oo 氧化钬 o10o40氧化镨 4oo16oo 氧化铒 o104040氧化钕 4oo20oo 氧化铥 o10o40氧化钐 1008oo 氧化镱 o10o40氧化铕 o10o40 氧化镥 o10o40氧化钆 o10o40 氧化钇 o10O40氧化铽 o10o402方法原理试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。以系数校正法校正被测

7、元素问的光谱干扰。3试剂与材料31氧化镧w(REO)995，Laz0。REO9999。32氧化铈Ew(REO)995，CeOzREO9999。33氧化镨w(REO)995，Pr。O。，REO9999。34氧化钕w(REO)995，Nd。O。REo9999。35氧化钐w(REO)995，SmzO。REO9999。36过氧化氢(30)。37盐酸(p119 gmL)。38盐酸(1+1)。39盐酸(1+19)。310硝酸(1+1)。311氧化铕标准贮存溶液：称取0100 0 g经950灼烧1 h的氧化铕w(REO)995，Eu：O。REO9999，置于i00 mL烧杯中，加入10 mL盐酸(38)，低

8、温加热溶解后，取下冷却至室温。移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg氧化铕。312氧化钆标准贮存溶液：称取0100 0 g经950灼烧1 h的氧化$LEw(REO)995，Gd：O。GBT 1648432009REO9999，置于100 mL烧杯中，加入10 mL盐酸(38)，低温加热溶解后，取下冷却至室温。移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg氧化钆。313氧化铽标准贮存溶液：称取0100 0 g经950灼烧1 h的氧化铽-w(REO)995，TbtotREO9999，置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸(310)，低温加

9、热溶解后，取下冷却至室温。移人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg氧化铽。314氧化镝标准贮存溶液：称取0100 0 g经950灼烧1 h的氧化镝I-w(REO)995，Dyz0。REO9999，置于100 mL烧杯中，加10 mL盐酸(38)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg氧化镝。315氧化钬标准贮存溶液：称取0100 0 g经950灼烧1 h的氧化钬(REO)995，Ho。0。RE09999，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(38)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容

10、量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg氧化钬。316氧化铒标准贮存溶液：称取0100 0 g经950灼烧1 h的氧化铒w(REO)995，Erz0。REO9999，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(38)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg氧化铒。317氧化铥标准贮存溶液：称取0100 0 g经950灼烧1 h的氧化铥(REO)995，Tm：0。REO9999，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(38)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1

11、mg氧化铥。318氧化镱标准贮存溶液：称取0100 0 g经950灼烧1 h的氧化镱I-w(REO)995，Ybz0。REO9999，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(38)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg氧化镱。319氧化镥标准贮存溶液：称取0100 0 g经950灼烧1 h的氧化镥w(REO)995，Luz0。RE09999，置于100 mL烧杯中，加10 mL盐酸(38)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg氧化镥。320氧化钇标准贮存溶液：称取

12、0100 0 g经950灼烧1 h的氧化钇”(REO)995，Y。0。REO9999，置于100 mL烧杯中，加入10 mL盐酸(38)，低温加热溶解后，取下冷却至室温。移人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg氧化钇。321混合稀土标准溶液：分别移取500 mL各稀土氧化物标准贮存溶液(311320)，置于100 mL容量瓶中，加入10mL盐酸(38)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含各单一稀土氧化物分别为500,tg。322氩气，纯度9999。4仪器41 电感耦合等离子体发射光谱仪，分辨率20003000 08030004000 090氧化铕300044000 100氧化钆氧化铈 40005000 120氧化铽50006000 140氧化请400800040 0104020 004氧化钬 0204030006氧化错 80041200 060氧化铒12001600080 O30040 008氧化铥4001000 040 氧化镱氧化钕 10001500 060 氧化镥15002000 080 氧化钇100400 030氧化钐 400600 040600800 0509质量保证和控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本部分分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。